Filmes formados pelo copolímero SEBS e nanopartículas de óxidos de ferro : preparação e caracterização

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016.

Neste trabalho foram produzidos filmes finos híbridos em matriz de poli(estireno)-bloco-poli(etileno-ran-butileno)-bloco-poli(estireno) SEBS e nanopartículas de óxido de ferro funcionalizadas com ácido oleico, por meio da técnica de spin-coating. Em uma primeira etapa, as nanopartículas de óxidos de ferro (diâmetro de 5,8 nm) foram sintetizadas por meio do método de coprecipitação química, e caracterizadas por meio das análises de espectroscopia Raman, UV-vis e no infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, análise termogravimétrica TG e medidas magnéticas. O coloide magnético formado por nanopartículas de óxidos de ferro funcionalizadas com ácido oleico dispersas em hexano foi misturado com a solução do copolímero SEBS preparada previamente para posterior deposição por spin coating. O estudo foi realizado em amostras de filmes depositados variando-se a concentração de partículas de óxidos de ferro e, como controles, foram preparados um filme casting, com a maior concentração de nanopartículas empregada, e o filme obtido com o copolímero. A caracterização dos filmes produzidos foi realizada empregando-se as técnicas de perfilometria, espectroscopias Raman e UV-vis, e medidas magnéticas. Os filmes apresentaram espessuras na faixa de 45 a 104 nm, a presença das nanopartículas no filme foi observada nos espectros Raman e de UV-vis, bem como nos resultados das medidas magnéticas. Os resultados mostraram também que os filmes apresentaram comportamento superparamagnético, indicando que as partículas de óxidos de ferro provavelmente não formam grandes agregados na arquitetura dos filmes. ________________________________________________________________________ ABSTRACT

In this study, hybrid thin films comprising oleic acid-coated iron oxide nanoparticles embedded in the SEBS [poly(styrene)-block-poly(ethilene-ran-butylene)-block-poly(styrene)] matrix were fabricated using spin coating approach. Firstly, the iron oxides nanoparticles (diameter 5,8 nm) were synthetized via chemical co-precipitation method and characterized by Raman, UV-vis and Infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, thermogravimetry and magnetic measurements. The resulting magnetic colloid was mixed with a previously prepared solution of SEBS copolymer, and employed for the spin coating deposition. The study was performed in thin films fabricated with different concentration of iron oxides nanoparticles and, as a control film, a casting sample prepared with the highest concentration of nanoparticles employed and another comprising only the copolymer deposited by spin coating. The characterization of films was performed using perfilometry, Raman and Infrared spectroscopy, UV-vis and magnetic measurement. The prepared films present films thickness in the range from 45 to 104 nm. The presence of the nanoparticles within the films was probed by Raman and UV-vis spectrum, as well as through magnetic measurements. The results show that films exhibit superparamagnetic behavior, indicating that particles do not form big clusters in the film structure.