Implementação de método analítico para determinação de resíduos de organofosforados em leite por cromatografia a gás com detector fotométrico de chama

This paper regards the implementation of the QuEChERS method for the analysis by GC-FPD of 53 different pesticides from the organophosphate class, in whole UHT and pasteurized milk. Selectivity, linearity, repeatability, recovery and limits of detection and quantification were evaluated. Of all pesticide recoveries, 51 were considered satisfactory since the values ranged from 70 to 120% with RSD < 20%. The quantification limits ranged from 0.005 to 0.4 mg kg-1. The QuEChERS method was suitable for determination of 52 pesticides, presenting several advantages - quick, cheap, easy, effective, rugged and safe - with regard to other traditional methodologies.

Desenvolvimento e validação do método QuEChERS na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em leite e carne de búfalo

Analytical methods were developed and validated to determine residues of veterinary drugs in buffalo milk and meat, using the QuEChERS method and gas chromatography-mass spectrometry. Both milk and meat, at 2 g of sample, 4 mL of acetonitrile, 0.8 g of MgSO4 and 0.2 g of NaCl, were used in the liquid-liquid partition, whereas 50 mg of C18, 50 mg of PSA and 150 mg of MgSO4 were employed in the dispersive solid-phase extraction (d-SPE). The methods showed sensitivity, precision and accuracy. The quantitation limits were in agreement with the maximum residue limit established by the Codex Alimentarius, FAO and WHO.

Extração de bifenilas policloradas de amostras de leite materno: otimização univariada versus planejamento experimental

The convenience of the multivariate optimization of SPME procedures through ANOVA calculated using Doehlert designs has been demonstrated for twelve PCBs in the complex matrix of milk. For this study, the main parameters of the extraction were selected and valued through univariate and multivariate optimization. In addition, the analysis of variance allowed identification of the statistically significant variables in this model: high temperature (95 ºC) and ionic strength (36% m/v) proved significant for all the PCBs while intermediate time (70 min) and low methanol concentration (5% v/v) also contributed to the extraction of the majority of these PCBs.

Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

The use of veterinary drugs in food producing animals may result in the presence of residues in foods, including milk and eggs. Immunoassay or microbiological tests are used to screen for residues, but chromatographic methods are needed to confirm positive results. In most methods, the sample is extracted with acetonitrile, submitted to clean up or directly analyzed by LC-MS/MS. Results of the Brazilian governmental monitoring programs from 2006 to 2011 have shown that the antiparasitic ivermectin was the drug most frequently found in milk. Residues in eggs are only monitored by one of the programs, and few studies have reported the incidence of veterinary drugs in this matrix in Brazil.

Determinação de resíduos de agrotóxicos em leite bovino empregando método QuEChERS modificado e GC-MS/MS

Considering the possibility that pesticides used in cattle raising produce residues in milk and cause harm to public health, this study developed a multiresidue method for determination of pesticide residues in bovine milk, using a modified QuEChERS method for sample preparation, and quantification by GC-MS/MS. The method proved to be efficient, resulting in satisfactory recoveries in the range 71.1 to 117.4%, for 45 of the 48 compounds analyzed with RSD values < 17.3%. The method LOD and LOQ were3.0 and 10.0 µg L-1, respectively, except for cyfluthrin which showed 7.5 and 25.0 µg L-1.

Adsorção de alfa-lactalbumina do soro de leite em hidroxiapatita: efeito do pH e da temperatura e análise termodinâmica

The nutritional and functional benefits offered by whey protein α-lactalbumin justify the great interest in its manufacture in large quantities at a high purity level. Hydroxyapatite is a calcium phosphate material able to adsorb proteins and can be synthesized at low production cost. Therefore, this work evaluated the adsorption of α-lactalbumin on hydroxyapatite using solid-liquid phase equilibrium data reported as adsorption isotherms. Van't Hoff's thermodynamics analysis showed that the adsorption process is entropically driven.

MONITORAMENTO DE RESÍDUOS DE AGROTÓXICOS DA CLASSE DOS ORGANOFOSFORADOS POR CGDFC EM AMOSTRAS DE LEITE FLUÍDO E EM PÓ

Samples of whole fluid pasteurized, UHT and powdered milk were analyzed for the presence of organophosphorus pesticide residues (OPR) using the QuEChERS method with detection by GC-FPD and confirmation by UPLC-MS/MS. A total of 23% of fluid milk samples and 27% of powdered milk samples contained at least one organophosphorus residue. The OPR found in the samples showed these can reach the milk and remain even after pasteurization, sterilization and drying processes. Some domestic sanitary residues were also present in the powdered milk samples. These residues have no LMR in Brazilian food legislation and are therefore not taken into account in food intake evaluations. There was an unidentified chromatographic peak in 30% of all the liquid and powdered milk samples, indicating the presence of some other contaminant.

PARTIÇÃO DE PROTEÍNAS DE SORO DE LEITE EM SISTEMAS AQUOSOS BIFÁSICOS BASEADOS EM LÍQUIDOS IÔNICOS

In this work, we used an aqueous two-phase system (ATPS) consisting of the ionic liquid [C4mim][Cl] and the salt K2HPO4 to partition α-lactalbumin, β-lactoglobulin, and lactoferrin whey proteins. Extraction efficiency values above 87% indicate that the proteins primarily migrated to the ionic liquid-rich phase (top phase). Partition coefficient values ranged from 6.17 to 8.93 for a-lactalbumin, from 22.80 to 34.55 for β-lactoglobulin, and from 26.46 to 40.06 for lactoferrin. Therefore, the saline ATPS with the ionic liquid examined in this study can be considered to be a promising alternative for extracting whey proteins.

Análise química inorgânica de leite esimulação do reagente CFA-C

Na análise de leite por espectrometria de emissão ótica com plasma induzido (ICP-OES) o produto comercial CFA-C, constituído por aminas terciárias, vêm sendo usado com sucesso como diluente em fase única. Devido ao custo do produto e possibilidades de contaminação durante o armazenamento, decidiu-se desenvolver um outro reagente de propriedades equivalentes ao referido produto. Testes qualitativos mostraram que o produto não contém ácido bórico nem EDTA. Em uma titulação potenciométrica de uma solução aquosa 10% v/v CFA-C com HCl obtiveram-se dois picos potenciométricos e deduziu-se que 90% do ácido foi consumido para neutralização da amina livre e 10% foi gasto para protonar um ânion de ácido fraco usado para formar um tampão de razão molar 10:1, do tipo R3N/R3NH+. Em uma simulação desse reagente preparou-se uma solução 6,06 mol L-1 de monoetanolamina (MEA) e 0,20 mol L-1 ácido cítrico, triprótico, para formar um tampão do mesmo tipo, 10:1, baseado na propriedade do íon citrato em complexar Ca(II). Outro tampão citrato mais diluído (1,52 mol L-1) foi preparado usando trishidroximetilaminometano (TRIS), que é uma amina menos solúvel. Essas misturas foram caracterizadas por análise potenciométrica e termoanalítica. O comportamento desses novos tampões amina/citrato foi adequado e comparável ao produto comercial.

Biossensor amperométrico para determinação de peróxido de hidrogênio em leite

Um biossensor amperométrico foi desenvolvido para detecção de peróxido de hidrogênio em amostras de leite. O biossensor foi construído a partir da imobilização de enzima peroxidase sobre eletrodo impresso de carbono. Parâmetros de otimização visando um melhor desempenho do biossensor foram avaliados. O biossensor apresentou linearidade no intervalo de 5,0 a 40,0 µ mol L-1 de H2O2 em tampão fosfato. Em amostras de leite sem diluição, os limites de detecção e quantificação foram de 0,42 µmol L-1 e 1,39 µmol L-1, respectivamente. O biossensor mostrou-se uma alternativa sensível e de baixo custo na detecção de H2O2 em amostras adulteradas de leite.

Meio de cultura semi-seletivo para detecção de Curtobacterium flaccumfaciens pv. flaccumfaciens em solo e sementes de feijoeiro

A murcha-de-curtobacterium, causada pela bactéria Curtobacterium flaccumfaciens pv. flaccumfaciens (Cff), é um importante problema para o cultivo de feijão (Phaseolus vulgaris L.) na região Centro-Sul do Brasil. A principal forma de disseminação da bactéria é por sementes contaminadas. Embora a ocorrência desta doença seja relativamente recente no Brasil, Cff tem sido disseminado rapidamente nas regiões produtoras de feijão do país. Este trabalho teve como objetivo ajustar o meio de cultura CNS (Corynebacterium Nebraskense Selective Medium) para recuperação e detecção de Cff em solo e sementes de feijoeiro. Suspensões provenientes da lavagem de amostras de solo e sementes contaminadas pela bactéria foram plaqueadas no meio de cultura CNS - modificado. Os ajustes realizados no meio de cultura possibilitaram a recuperação eficiente de Cff presente em solo e sementes contaminadas. As modificações estabelecidas para o meio CNS foram a redução da concentração de sulfato de polimixina para 16 mg/l, exclusão do componente ciclohexamida e substituição do fungicida Daconil 2787-F (530 mg/ml de chlorothalonil) pelo Dacostar 500 (500 mg/ml de chlorothalonil).

Uso do leite de vaca in natura no controle de oídio na cultura da gérbera

Gerbera (Gerbera jamesonii) is one of the most popular ornamental plants in the world, used as cut or vase flower. The experiment aimed to evaluate the effect of milk in natura to control powdery mildew (Erysiphe cichoracearum) on gerbera. The treatments tested were: two concentrations of cow's milk in natura (8 and 16%), with and without adjuvant (vegetal oil), three fungicides (fenarimol -6 g a.i.100 L-1 H2O, chlorothalonil -150 g a.i.100 L-1 H2O and azoxystrobin + mineral oil - 10 g a.i.100 L-1 H2O) and control treatment. The area under the disease progress curve (AUDPC) was calculated for each plot based on disease severity. Milk in natura applied with adjuvant controlled the disease and did not allow the infection and development of pathogen. The addition of adjuvant improves the efficiency of milk in natura, but it requires subsequent washing of plants with H2O + detergent. The fungicide fenarimol promoted the best control and also the best gerbera visual aspect. The fungicide azoxystrobin + mineral oil and the chlorothalonil were phytotoxic to gerbera plants, affecting the aspect of leaves and flowers.

Uso do método da altura relativa em inventário florestal de um povoamento de pinus

Neste trabalho é apresentado um teste do método Altura Relativa em povoamentos de pinus. No primeiro estudo de caso foram utilizados dados de 1.200 árvores cubadas do híbrido entre Eucalyptus grandis W. Hill ex Maiden e Eucalyptus urophylla S.T. Blake, para inferir sobre a acurácia proporcionada pelo método e desenvolver uma fórmula que permitisse eliminar ou reduzir o número de árvores-amostra em um inventário florestal. A fórmula desenvolvida foi hr= (Ht - 2)/ 2. Informações geradas por essa fórmula, juntamente com informações de dap e altura total, foram utilizadas para gerar equações de taper empregando-se procedimentos de geometria analítica. Em um segundo caso, testou-se o método Altura Relativa na condução de um inventário florestal de um povoamento de pinus. Esse mesmo povoamento foi inventariado, também, por um processo usual. Por meio das avaliações efetuadas, foi possível concluiu que o método altura relativa resulta em estimativas precisas e não tendenciosas do taper e do volume sólido, podendo ser utilizado em substituição ao usual.

Aplicação da programação dinâmica na substituição de povoamentos florestais

Objetivaram-se, neste estudo, desenvolver e aplicar dois modelos de programação dinâmica para decidir sobre a melhor opção de manejo de um povoamento florestal ao longo do horizonte de planejamento. Com os modelos, procurou-se maximizar os lucros através de uma relação de recorrência referente às receitas e aos custos ao longo dos anos a partir de um modelo tradicional de substituição de equipamentos. Os resultados de ambos os modelos indicaram, para a maioria das situações, como melhor opção não cortar povoamentos jovens, seguido de cortar e reformar ou cortar e conduzir a brotação para os povoamentos com idades mais avançadas, isso para todos os estágios (de f1 a f7). A vantagem de se usar a PD, neste caso, é que esta ferramenta oferece ao planejador uma gama maior de alternativas na hora da tomada de decisão. Conclui-se que, quando uma empresa quer maximizar os lucros de um povoamento florestal, sem se preocupar com o horizonte de planejamento ou com a floresta regulada, deveria optar pela idade ótima de corte simples tradicionalmente conhecida como rotação econômica. Porém, se a empresa quer tomar decisões para um horizonte de planejamento definido e posteriormente deseja vender a terra e a floresta, as alternativas são muitas, pois a empresa pode optar por cortar agora ou postergar o corte, conduzir a brotação ou reformar. Nesse caso, o modelo de PD desenvolvido aqui pode apresentar tais alternativas e indicar a melhor.

Seleção de matrizes e tipo de propágulo na enxertia de substituição de copa em Ilex paraguariensis

Objetivou-se avaliar a técnica da sobreenxertia em Ilex paraguariensis, visando a substituição de copas. Para tanto, foi avaliada a influência da posição do enxerto na planta matriz, a idade e a matriz, bem como, a definição da melhor época para avaliação do pegamento e vigor dos enxertos. Árvores com 13 anos de idade localizadas em Colombo - PR, foram submetidas ao corte a 10 cm do solo para indução de brotações, sobre as quais foi realizada a enxertia por garfagem no topo em fenda cheia. Os enxertos foram coletados de sete árvores matrizes com idade de 10 anos e sete árvores com idade acima de 80 anos. Das matrizes selecionadas foram retirados enxertos observando-se a posição apical, mediana e basal dentro da planta matriz. O experimento foi instalado em delineamento inteiramente casualizado com três repetições e 42 tratamentos, no esquema fatorial hierárquico 2 x 7 x 3 (duas idades; 7 matrizes, para cada idade; e 3 posições de coleta). A variável resposta de interesse foi proporção de pegamentos e número e comprimento de brotos. Obteve-se um comportamento diferenciado das matrizes quando amostradas em diferentes posições de coleta. A herdabilidade individual dos efeitos genotípicos, estimada para o pegamento dos enxertos, foi superior a 74%, para todos os períodos de avaliação, cujo valor é considerado alto. O coeficiente de variação genética foi da ordem de 34%, para os períodos de acompanhamento iguais ou superiores a 90 dias, indicando boas perspectivas de ganho no melhoramento do material genético. O coeficiente de variação experimental, nesse mesmo período, ficou entre 78% e 94%. Não houve diferenças entre os parâmetros genéticos a partir dos 90 dias. Pode-se concluir que a sobreenxertia de erva-mate diretamente a campo é tecnicamente viável; melhores taxas de pegamento são obtidas em árvores mais novas e com brotações apicais; e as matrizes apresentam respostas diferenciadas quanto ao pegamento na enxertia.