970 resultados para GC pit
Resumo:
Butyltin (BTs) quantification in environmental matrices can be affected by interfering species found primarily in complex matrices,such as sediment and biota tissues. This study investigated matrix effects in analytical procedures for butyltin (TBT,DBT and MBT) quantification and speciation in sediments and in two fish tissues (gill and liver) by gas chromatography with pulsed flame photometric detection (GC-PFPD) analysis. Unlike sediment samples,tissues exhibited a significant matrix effect,thus,the quantification should be made by curve over matrix to avoid quantification errors and loss of analytical accuracy. © 2013 Sociedade Brasileira de Química.
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Esse estudo descreve o desenvolvimento e otimização de um método de extração em fase solida (SPE) para análise dos filtros ultravioletas (UV): benzofenona-3 (BP-3), etilhexil salicilato (ES), etilhexil metoxinamato (EHMC) e octocrileno (OC) em matrizes ambientais. Um planejamento fatorial fracionário (PFF) 25-1 foi empregado na avaliação das variáveis significativas do método de extração. As condições experimentais otimizadas da avaliação estatística foram: capacidade do cartucho de 500 mL, eluente acetato de etila, metanol como solvente de lavagem (10% em água, v/v) and volume do eluente de 3 × 2 mL e pH 3. Os parâmetros analíticos avaliados foram satisfatõrios, apresentando linearidade de 100 a 4000 ng L -1, recuperaç ões para os quatro níveis de fortificação (Limite de Quantificação do Método, 200, 1000 e 2000 ng L-1) entre 62 e 107% com desvio padrão relativo menor que 14%. Os limites de quantificação foram encontrados na faixa de ng L-1, variando entre 10 e 100 ng L-1. O método proposto foi aplicado para a determinação dos quatro filtros UV em amostras de águas naturais. This study describes the development and optimization of a solid-phase extraction (SPE) method for analysis of ultraviolet (UV) filters, benzophenone-3 (BP-3), ethylhexyl methoxycinnamate (EHMC), ethylhexyl salicylate (ES) and octocrylene (OC), in environmental matrices. A 25-1 fractional factorial design (FFD) was used to evaluate the significant variables for the extraction method. The optimized experimental conditions determined from the statistical evaluation were: breakthrough volume of 500 mL, eluent of ethyl acetate, wash solvent of methanol (10% in water, v/v), eluent volume of 3 × 2 mL and pH 3. The evaluated analytical parameters were satisfactory for the analytes and showed linearity between 100 and 4000 ng L-1, recoveries for four fortification levels (Method Quantification Limit, 200, 1000 and 2000 ng L-1) were between 62 and 107% with relative standard deviations less than 14%. Limits of quantification were in the ng L-1 range and were between 10 and 100 ng L-1. The proposed method was used to analyze four UV filters in natural water samples. ©2013 Sociedade Brasileira de Química.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Neste estudo, um protocolo para induzir maiores quantidades de calos friáveis de Boerhaavia paniculata RICH e uma técnica de lipidômica foram aplicados para investigar o perfil dos lipídios e serem comparados com aqueles presentes nas raízes desta planta, os quais apresentaram atividade anti-inflamatória no extrato hexânico bruto. A cultura de calo foi induzida a partir de sementes em meio sólido contendo sais de Murashige e Skoog com diferentes quantidades de glicose e diferentes concentrações de ácido 2,4-diclorofenoxiacético. Os frascos foram mantidos em câmara de germinação a 30 ± 2°C, com fotoperíodo de 16h sob intensidade luminosa de 27 µmol m–2 s–1 durante 4 semanas. Os melhores resultados para a formação de calo friável e desenvolvimento da biomassa foram obtidos no tratamento contendo 2,26 µM de 2,4-D e de glicose (1,5 %; m/v). Técnica de lipidômica foi aplicada na fração hexânica mostrando as concentrações mais elevadas de esteróides β-sitosterol (3,53 mg/100 g de cs - células seca ), e ácidos graxos; especialmente o ácido 2-hidroxi-tetracosanóico (0,34 mg/100 g cs), ácido eicosanoico (86,25 mg/100 g cs), ácido esteárico (420,83 mg/100 g cs), ácido tetradecanóico (10,74 mg/100 g cs) e ácido linoléico (100,61 mg/100 g cs). O perfil lipídico do calo versus aquele encontrado nas raízes da planta silvestre é descrito neste trabalho.
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O surgimento das plataformas de sequenciamento de nova geração (NGS) proporcionou o aumento do volume de dados produzidos, tornando possível a obtenção de genomas completos. Apesar das vantagens alcançadas com estas plataformas, são observadas regiões de elevada ou baixa cobertura, em relação à média, associadas diretamente ao conteúdo GC. Este viés GC pode afetar análises genômicas e dificultar a montagem de genomas através da abordagem de novo, além de afetar as análises baseadas em referência. Além do que, as maneiras de avaliar o viés GC deve ser adequada para dados com diferentes perfis de relação/associação entre GC e cobertura, tais como linear e quadrático. Desta forma, este trabalho propõe o uso do Coeficiente de Correlação de Pearson (r) para analisar a correlação entre conteúdo GC e Cobertura, permitindo identificar aintensidade da correlação linear e detectar associações não-lineares, além de identificar a relação entre viés GC e as plataformas de sequenciamento. Os sinais positivos e negativos de r também permitem inferir relações diretamente proporcionais e inversamente proporcionais respectivamente. Utilizou-se dados da espécie Corynebacterium pseudotuberculosis, conhecido por serem genomas clonais obtidas através de diferentes tecnologias de sequenciamento para identificar se há relação do viés GC com as plataformas utilizadas.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
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Direct immersion SPME-GC-MS-MS was used for the analysis of steroids in water at part-per-trillion(ppt) and lower concentrations. The method was validated and extended to real sample analysis. The method were linear from 0.01 to 5 ng/ml with precision less than 10% relative standard deviation for a steroid mixture at 1 ng/ml. Limit of quantitation and limit of detection was found to be 200- 1200 pg/L and 30-200 pg/L respectively and recoveries ranged from 88-103 %. To understand the extraction efficiency of the fiber, a depletion study was performed. The fiber/ sample partition coefficients for the steroids were determined to be 1.0 x 104 to 1.5 x 104 . The extraction was performed without derivatization or the use of an internal standard. SPMEGC-MS-MS effectively demonstrated ultra-trace level detection of steroids in water.
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Pós-graduação em Medicina Veterinária - FCAV
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The aim of this study was to analyze the anticaries potential of pit and fissure sealants containing amorphous calcium phosphate (ACP) by synchrotron microtomography. Bovine enamel blocks (4x4 mm; n=50) were selected through surface hardness (Knoop) analysis. Slabs were obtained through cross-sections taken 1 mm from the border of the enamel. Five indentations, spaced 100 mu m apart, were made 300 mu m from the border. Ten specimens were prepared for each tested material (Ultraseal XT plus TM, Aegis, Embrace, Vitremer and Experimental Sealant). The materials were randomly attached to the sectioned surfaces of the enamel blocks and fixed with sticky wax. The specimens were submitted to pH cycling. After that, the surface hardness (SH1) was determined, and the blocks were submitted to synchrotron microcomputed tomography analysis to calculate the mineral concentration (Delta g(HAp) cm(-3)) at different areas of the enamel. The comparison between the SH1 and DgHAp cm(-3) showed a correlation for all groups (r=0.840; p<0.001). The fluoride groups presented positive values of DgHAp cm(-3), indicating a mineral gain that was observed mainly in the outer part of the enamel. The ACP showed mineral loss in the outer enamel compared with fluoride groups, although it inhibited the demineralization in the deeper areas of enamel. The combination of two remineralizing agents (fluoride and ACP) was highly effective in preventing demineralization.
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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)