999 resultados para Espectroscopia de RMN


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This is a work involving fundamental studies of chemistry where the synthesis and structural characterization, as well as a possible future application of these new compounds as luminescent sensors or sunscreen agents, complexes with 4,4 diaminostilbene-2,2-disulfonic (DSD) and trivalent lanthanide ions La3+, Nd3+, Eu3+, Gd3+ and Yb3+, were synthesized in the ratio of 3 mmol: 1 mmol (DSD: lanthanides). The complexes obtained with these ions were present in powder form and were characterized by complexometric titration with EDTA CHN Elemental analysis, molecular absorption spectroscopy in the ultraviolet region, the absorption spectroscopy in the infrared, thermal analysis (TG / DTG), Nuclear Magnetic Resonance - NMR 1H and Luminescence Spectroscopy. The complexometric titration and CHN analysis, confirmed the TG / DTG which suggest that these complexes have the following general chemical formulas: [La2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].7H2O,[Nd2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].6H2O,[Eu2(C14 H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].7H2O,[Gd2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2Cl2].4H2O e [Yb2(C14H12S2O6N2)2(H2O)2].6H2O. The disappearance of the bands in the infrared spectrum at 2921 cm-1 and 2623 cm-1 and the displacement of the bands in the spectra of the amine complex indicate that the lanthanide ion is coordinated to the oxygen atoms and the sulfonate groups of the nitrogens amines, suggesting the formation of the dimer. The disappearance of the signal and the displacement signal SO3H amines in the 1H NMR spectrum of this complex are also indicative coordination and dimer formation. The Thermogravimetry indicates that the DSD is thermally stable in the range of 40º to 385°C and their complexes with lanthanide ions exhibit weight loss between 4 and 5 stages. The Uv-visible spectra indicated that the DSD and complexes exhibit cis isomers. The analysis of luminescence indicates that the complexes do not exhibit emission in the region of the lanthanides but an intense emission part of the binder. This is related to the triplet states of the ligand, which are in the lowest energy state emitting lanthanide ions, and also the formation of the dimer that suppress the luminescence of ion Eu3+. The formation of dimer was also confirmed by calculating the europium complex structure using the model Hamiltonian PM6 and Sparkle

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The work however presented try to make an analysis of the relation urban-agricultural in the context of the process of metropolization of Natal. On the basis of this approach searched to argue the estruturation of the Brazilian urban space and the relation with the agricultural one, evidencing an academic debate little contemplated, in view of that the space transformations guided by Brazilian industrialization had earned as endorsement a mere urban direction, fact that neglected factors more complex than they for the urban-agricultural relation in the context of the urbanization and, more recently, of the metropolization. Another important factor in the construction of the work was the contextualization of the urbanization of the Rio Grande do Norte, as well as of the metropolization of Natal, where if the significant presence of an agricultural reality made an analysis of the configuration metropolitan in the present time displaying that also remains and reproduces the metropolis, fact that conditions and justifies the treatment of the reality metropolitan for the bias of the urban-agricultural relation. The approach of this relation was directed for the agricultural nestings of the Region Metropolitan of Natal (RMN), understood as fragments agricultural in the context of the metropolis, in view of that a tenuous correspondence of these nestings with the metropolis in the direction of its integration was observed. As methodology one used bibliographical survey in periodic and books and collected secondary data-collecting next to the IBGE and to the INCRA and still were directed a field research where interviews next to the seated ones had been carried through. In this direction, one evidenced that the metropolization also absorbs and even though it reproduces the ruralidade that if verifies in the RMN finishing for mining the idea of an urban one that it excludes the agricultural one. In the case of the RMN, we have agricultural and the urban one exactly if conforming in one space that is metropolitan

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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This paper provides a review on the latest advances and applications of the luminescence spectroscopy for the development of pharmaceuticals analyses methods, basically based on the photo- and chemiluminescence. The different forms of the drugs determination on pharmaceuticals through the fluorescence and chemiluminescence are discussed. The analyses include the drugs native fluorescence (liquid and solid-phases); the fluorescence from the oxidizing or reducing forms of the drug; the fluorescence from the chemical derivatization and their photochemistry and hydrolysis reactions. The quenching of luminescence and chemiluminescence generation for the pharmaceutical quantification are also shown. Finally, the trends and future perspectives of the luminescence spectroscopy in the field of the pharmaceutical research are discussed.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Os deslocamentos químicos de RMN 13C de carbonos a , b , g e d de 17 conjuntos de haletos (F, Cl Br e I) alifáticos, inclusive compostos mono, bi e tricíclicos, podem ser reproduzidos por uma equação linear de duas constantes e duas variáveis do tipo : d R-X = A*d R-X1 + B*d R-X2 onde A e B são constantes obtidas por regressão multilinear a partir de deslocamentos químicos de 13C; d R-X, o deslocamento químico de 13C do composto com halogênio (R-X); d R-X1 e d R-X2 deslocamentos químicos de outros haletos. Para brometos (R-X) alifáticos a melhor correlação foi obtida com os dados de fluoretos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9989 e desvio médio absoluto (DM) de 0,39ppm. Para cloretos (R-X) a melhor correlação foi com dados de brometos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9960 e DM de 0,76ppm. Para fluoretos (R-X) a melhor correlação foi com brometos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9977 e DM de 1,10ppm e para iodetos (R-X) foi com fluoretos (R-X1) e brometos (R-X2) com R2 de 0,9972 e desvio médio absoluto de 0,60 ppm.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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O presente trabalho utilizou ferramentas de sensoriamento remoto e sistema de informação geográfica, aliadas às informações espectrais do solo e quantitativas e qualitativas do relevo, para a caracterização e discriminação das classes de solos desenvolvidos do Grupo Barreiras na região do município de Porto Grande, Amapá. Após o mapeamento semidetalhado de solos, realizou-se a caracterização pontual das amostras dos perfis por meio de espectroscopia de visível e infravermelho (400-2500 nm), e a análise espacial das redes de drenagem e relevo a partir de fotos aéreas e imagens de radar. As informações quantitativas do relevo foram mais eficientes na caracterização e discriminação dos solos estudados do que as qualitativas, enquanto as informações espectrais permitiram caracterizar os solos em nível pontual. Métodos espaciais utilizando redes de drenagem e relevo e métodos espectrais utilizando amostras pontuais complementam-se na caracterização e discriminação de solos na paisagem.

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Compararam-se a espectroscopia de ultra-som (US) e os métodos tradicionais (MT) utilizados para a determinação de características físico-químicas do leite e estimaram-se as correlações entre esses métodos e suas acurácias. As características densidade, extrato seco desengordurado (ESD), teor de proteínas e teor de gordura foram determinadas em 65 amostras de leite cru por ambos os métodos. As densidades médias determinadas pelo US e pelos MT não diferiram entre si (P=0,14), e a correlação encontrada entre os dois métodos para a determinação da densidade não foi significativa (P= 0,08). Os teores médios de ESD, proteína e gordura encontrados pelo US e pelos MT foram diferentes (P=0,04, P<0,0001 e P<0,0001, respectivamente), as correlações entre os dois métodos utilizados para a análise dessas características foram positivas e significativas (r=0,0109, r=0,0007, r= <0,0001, respectivamente) e as acurácias dos métodos para essas determinações foram de 0,160, 0,062 e 0,145, respectivamente. Foi determinada a equação de regressão linear, que associa o teor de gordura obtido no método de espectroscopia de ultra-som ao do método butirométrico, que apresentou coeficiente de determinação de 0,5936.