Experimentação em química de compostos organometálicos: preparação do cloreto de dicarbonilciclopentadienilferro(II)

In this work, we describe a new method for obtaining [Fe(CO)2[(eta5-C5H5)Cl] employing simple techniques and low-cost reagents. It is worth mentioning that this method is faster than others reported in the literature. It was applied in laboratory classes for undergraduate students, exploring different concepts in organometallic chemistry and discussing the steps involved in the synthetic route.

Produção de massa seca, relação folha/colmo e alguns índices de crescimento do Brachiaria brizantha cv. Xaraés cultivado com a combinação de doses de nitrogênio e potássio

Objetivou-se avaliar a produção de massa seca das folhas, a relação folha/colmo e alguns índices de crescimento do capim-xaraés submetido a doses de nitrogênio (N) e potássio (K). O experimento foi conduzido em casa-de-vegetação no período de novembro/2004 a fevereiro/2005. Adotou-se esquema fatorial 4 ´ 3, perfazendo 12 combinações, as quais foram distribuídas em delineamento experimental inteiramente casualizado, com quatro repetições, perfazendo um total 48 unidades experimentais. Foram utilizadas quatro doses de N (0, 75, 150 e 225 mg dm-3) e três doses de K (0, 50 e 100 mg dm-3). Verificou-se efeito das doses de N na produção de massa seca das folhas e na produção de massa seca total, em todos os cortes, com maior produção nas doses mais elevadas de N, ao passo que o K influenciou essas variáveis apenas no segundo corte. A relação folha/colmo, a RAF, a AFE e a RPF somente foram significativas no terceiro corte da planta. Os efeitos das doses de foram decrescentes sobre essas variáveis, enquanto as doses de K agiram de modo antagônico às doses de N sobre a RAF e AFE.

Influência das características das substâncias húmicas aquáticas na eficiência da coagulação com o cloreto férrico

The aim of this study was to verify the influence of the apparent molecular size of aquatic humic substances on the effectiveness of coagulation with ferric chloride. Coagulation-filtration tests using jar test and bench-scale sand filters were carried out on samples of water with true color of approximately 100 Hazen units, prepared with aquatic humic substances of different molecular sizes (F1: < 0.45 µm, F2: 100 kDa - 0.45 µm, F3: 30 - 100 kDa and F4': < 30 kDa). For the water samples with lower apparent molecular size fractions, greater dosages of coagulant was needed to remove the color around 5.0 Hanzen units, mainly because these water samples contain higher concentrations of fulvic acids, which exhibited a larger number of negatively-charged groups.

Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico

Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic atmosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

Estudos termoanalíticos de sais de sódio e potássio de ditiocarbamatos em atmosfera oxidante

Thermoanalytical behavior of sodium and potassium salts of pyrrolidinedithiocarbamate (pyr), piperidineditiocarbamate (pip), morpholinedithiocarbamate (mor), hexametileneiminedithiocarbamate (hex), were investigated. In a first step the salts were synthesized and characterized by infrared spectroscopy (FTIR), ¹H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) and elementar analysis. Finally, thermal analytical (TG/DTG and DSC) studies were performed in order to evaluate the thermal stability, as well as the pathways of the thermal decomposition based in the intermediate and final decomposition products.

Hipertensão arterial e consumo de sal em população urbana

Objetivo: Avaliar o consumo de sal e a relação sódio/potássio urinário em amostra randomizada de população urbana etnicamente miscigenada. Métodos: Foi selecionada uma amostra randômica de 2.268 residentes de Vitória, ES, entre 25 e 64 anos de idade. Os indivíduos foram escolhidos por amostragem domiciliar realizada em 1999/2000, dos quais 1.663 (73,3%) compareceram ao hospital para a realização de exames padronizados. O consumo estimado de sal, Na+ e K+ foi determinado por meio da coleta de urina de 12h no período noturno (19h às 7h) e do gasto mensal de sal domiciliar referido durante a entrevista. A pressão arterial clínica foi medida duas vezes por diferentes pesquisadores treinados em condições padronizadas, usando esfignomamômetro de mercúrio. Para análise estatística foram utilizados o teste de Student e o teste de Tukey. Resultados: A excreção urinária de Na+ foi mais alta em homens e em indivíduos de menores condições socioeconômicas (P<0,000). Não foi observada diferença entre os grupos étnicos. A excreção de K+ não se relacionou com nível socioeconômico e raça, mas foi significativamente mais alta entre os homens (25±18 x 22±18 mEq/12h; P=0,002). Foi observada uma correlação linear positiva entre a excreção urinária de Na+ e pressão arterial sistólica (r=0,15) e diastólica (r=0,19). Indivíduos hipertensos apresentaram maior excreção urinária de Na+ e relação Na/K, quando comparados com indivíduos normotensos. O consumo de sal relatado foi aproximadamente 50% do consumo estimado pela excreção urinária de 12h (em torno de 45% da excreção urinária de 24h). Conclusões: A ingestão de sal é fortemente influenciada pelo nível socioeconômico e pode, parcialmente, explicar a alta prevalência de hipertensão arterial nas classes socioeconômicas mais baixas

Estudo da corrosão dos aços AISI 1010 e AISI 316L em soluções com elevado teor de cloreto e em ácido naftênico

A mudança no mercado global do petróleo nos últimos anos, com o declínio das reservas de óleo leve, têm forçado a busca por novos campos petrolíferos em ambientes mais remotos, como nos campos localizados na camada pré-sal, e a exploração de óleos pesados que possuem elevado teor de ácidos naftênicos. Isso acarreta em grandes desafios para a previsão do desempenho de materiais frente às novas condições ambientais em que estão inseridos. No presente trabalho, o comportamento da corrosão do aço carbono AISI 1010 e do aço inoxidável AISI 316L foi estudado em soluções aquosas com elevado teor de cloreto e em solução de ácido naftênico ciclopentanóico a fim de ter melhor entendimento da ação dessas espécies no processo de corrosão e simular a corrosão pela água de produção na indústria petrolífera. Foram aplicadas as técnicas de potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica, voltametria cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica, usadas, em cada caso, de acordo com a conveniência. O aumento da [Cl-] na faixa de 1,2–2,8 mol.L-1 não altera os processos catódicos e anódicos perto do Ecorr para os aços AISI 1010 e AISI 316L. Em condições de sobrepotenciais afastados do Ecorr, o aumento de [Cl-] aumenta os processos oxidativos de corrosão, o que é expresso pelas maiores densidades de corrente e carga anódica e aumento da perda de massa sofrida pelos eletrodos de ambos os aços. Portanto, os danos da corrosão são mais intensos quando se aumenta a [Cl-]. O aço AISI 1010 é ativo nas soluções de NaCl e a corrosão se propaga livremente de forma uniforme. Para o aço AISI 316L, uma ampla faixa de passividade pode ser vista nas soluções de NaCl; no Epit ocorre a ruptura do filme passivo e o crescimento de pites estáveis. Após 24 h de imersão em soluções de sulfato de sódio (branco) e de ácido naftênico ciclopentanóico ocorre crescimento de filme de óxido e as fases α-Fe2O3, Fe3O4 e δ-FeO(OH) foram identificadas nos espécimes de aço AISI 1010 e Fe3O4 foi identificado nos defeitos do filme prévio presente na superfície do aço AISI 316L. Os filmes formados em solução de ácido ciclopentanóico possuem menor resistência à polarização, maior rugosidade e maior taxa de corrosão quando comparado aos filmes crescidos na solução branco, para ambos os aços. A presença do ácido naftênico muda a forma como a reação de corrosão se procede e contribui para o aumento da corrosão. A corrosão naftênica foi mais pronunciada no aço carbono porque a presença dos elementos de liga no aço inox reduzem o número de sítios ativos ricos em Fe e tornam menos oportuna a ligação do Fe com o naftenato.

Estudo da corrosão e inibição dos aços carbono AISI 1010, inoxidável AISI 316 e duplex UNS S31803 em meio de solução de íons cloreto

O comportamento da corrosão e inibição à corrosão dos aços carbono AISI 1010, inox AISI 316 e duplex UNS S31803 foi estudado em meio de solução de íons cloreto à 3,0% (m/v), na ausência e presença do benzimidazol e imidazol como inibidores. A caracterização química e morfológica dos aços foi realizada por meio das técnicas de espectrometria de emissão ótica, difração de raios X (DRX), microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDX). As análises eletroquímicas foram realizadas através das técnicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica. As análises de DRX e de metalografia mostraram as fases presentes em cada aço, sendo o aço AISI 1010 composto pela fase ferrita, o aço AISI 316 pelas fases de FeNi e Cr e o aço UNS S31803 pelas fases austenita e ferrita. Além disso, a metalografia e as análises de MEV e EDX permitiram identificar regiões e certos elementos presentes nos aços que propiciam à ocorrência da corrosão, tais como inclusões. Os inibidores foram testados em diferentes concentrações (25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm e 1000 ppm) para os três aços, através das curvas de polarização e impedância eletroquímica, e verificou-se que para todas as concentrações houve aumento da resistência à corrosão dos aços. Pelas curvas de polarização verificou-se que o benzimidazol proporcionou aos aços AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803, eficiências de inibição de cerca de 51%, 71% e 75%, respectivamente. Enquanto que o imidazol apresentou eficiência de cerca de 73%, 95% e 86%, respectivamente. Os resultados de impedância eletroquímica mostraram que as eficiências de inibição do benzimidazol foram de aproximadamente 52%, 73% e 71%, respectivamente, para os aços AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803. E por sua vez, o imidazol apresentou eficiências de aproximadamente 96% para os aços AISI 1010 e AISI 316 e 85% para o aço UNS S31803. O teste de perda de massa mostrou que para o aço AISI 1010 tanto o benzimidazol quanto e o imidazol inibiram a corrosão, sendo que reduziram a corrosão em cerca de 17% e 24%, respectivamente. Nas análises das curvas de polarização em estudos com a água do mar observou-se que os inibidores foram menos eficientes do que em meio de solução de cloreto. O benzimidazol obteve eficiências de cerca de 14%, 50% e 33%, respectivamente, para os aços AISI 1010, AISI 316 e UNS S31803. Enquanto que o imidazol apresentou eficiências de aproximadamente 21%, 59% e 34%, respectivamente. Em todas as análises eletroquímicas e análise de perda de massa, o imidazol se mostrou o melhor inibidor para os aços estudados.

Efeitos do isolamento social neonatal, da fluoxetina e do lactato desódio sobre o pânico experimental induzido por cianeto de potássio ou estimulação da matéria cinzenta periaquedutal em ratos

Os ataques de pânico (AP) podem ser precipitados pela inalação de dióxido de carbono (CO2 5%) ou pela infusão de lactato de sódio 0,5 mol/L (LAC) em pacientes predispostos, mas não nos indivíduos sadios ou pacientes com outros transtornos psiquiátricos. Estas e outras observações sugeriram que os AP sejam "alarmes falsos de sufocamento". O TP também caracteriza-se pela alta comorbidade com ansiedade de separação da infância (ASI). De fato, a ASI tem sido considerada como um fator predisponente tanto do pânico como da resistência aos panicolíticos. Estudos pré-clínicos do nosso laboratório mostraram, por outro lado, que a fluoxetina (FLX) atenua o pânico experimental à estimulação elétrica da matéria cinzenta periaquedutal dorsal (MCPAd) e à injeção de cianeto de potássio (KCN) em doses e regimes similares aos empregados na clínica. Adicionalmente, estes estudos mostraram que o isolamento social neonatal (ISN), um modelo de ASI, abole os efeitos panicolíticos da fluoxetina (1-2 mg.kg-1.dia-1, 21 dias) no modelo de pânico por estimulação da MCPAd. Portanto, o presente trabalho avaliou os efeitos da administração de 4 mg/kg de FLX (Estudo-1) e da infusão de uma solução 0,5 mol/L de LAC (Estudo-2) sobre as respostas de pânico à estimulação da MCPAd ou à injeção de KCN, respectivamente, em ratos submetidos ao isolamento social neonatal tanto efetivo (ISN) quanto fictício (ISF). No Estudo-1, ratos Wistar machos adultos submetidos ao ISN (3 h diárias) ou ao ISF (somente manipulação), ao longo da lactação, foram implantados com eletrodos na MCPAd e tratados com salina (0,9%, SAL) ou FLX (4 mg.kg-1.dia-1) ao longo de 21 dias. Nos ratos tratados com SAL, enquanto os limiares das respostas de pânico mantiveram-se praticamente inalterados no grupo ISF, eles foram progressivamente aumentados no grupo ISN. Os ratos tratados com FLX4 apresentaram limiares mais elevados que aqueles dos ratos tratados com SAL. A comparação aos limiares basais mostrou que a FLX4 teve efeitos diferenciados nos grupos ISF e ISN, aumentando ou reduzindo seus limiares, respectivamente. Embora não tenhamos observado diferenças dos efeitos da FLX4 sobre os limiares de pânico dos grupos ISN e ISF, as variações percentuais em relação à sessão de triagem indicam que a FLX4 teve efeitos até mesmo facilitadores. Estes resultados estendem observações anteriores da ausência de efeitos de doses menores de FLX nos ratos submetidos ao ISN. Por sua vez, o Estudo-2 mostrou que a infusão endovenosa de uma concentração clinicamente eficaz de LAC (0,5 mol/L) não tem efeito algum sobre o pânico induzido pelo KCN em ratos tanto virgens quanto submetidos ao ISF ou ISN. Embora os últimos resultados sugiram que os AP ao KCN (em ratos) e LAC (em humanos) envolvam mecanismos distintos, a conclusão definitiva requer experimentos adicionais com concentrações maiores de LAC.

Severidade da ferrugem da soja em função do suprimento de potássio e cálcio em solução nutritiva

Entre as estratégias para o controle da ferrugem da soja cita-se a nutrição mineral equilibrada. Objetivou-se, neste trabalho, verificar o efeito do cálcio e do potássio na severidade da ferrugem (Phakopsora pachyrhizi), na fotossíntese potencial e na nutrição de plantas de soja. O delineamento experimental foi em blocos casualizados, com 25 tratamentos, 4 repetições e 2 plantas por repetição. Utilizou-se esquema fatorial 5 x 5, com 5 doses de K (4, 5, 6, 7, 8 mmol L-1), combinadas com 5 doses de Ca (3, 5, 7, 9, 11 mmol L-1). As plantas foram inoculadas no estádio V4 e, após nove dias, iniciaram-se avaliações da severidade da ferrugem pelas porcentagens de tecido lesionado, as quais foram transformadas em área abaixo da curva de progresso da doença (AACPS).Também foram avaliados a fotossíntese potencial e o teor de nutrientes na matéria seca de raiz, caule e folhas. O suprimento de Ca reduziu a AACPS em todas as doses de K. O suprimento de K também reduziu a AACPS nas doses 5, 7 e 11 mmol L-1 de Ca. A menor AACPS foi observada na combinação das doses de 8 e 11 mmol L-1 de K e Ca, enquanto a maior AACPS foi observada nas doses de 4 e 5 mmol L-1 de K e Ca. As plantas tratadas com as doses 6 e 5 mmol L-1 de K e Ca e 5 e 5 mmol L-1 de K e Ca apresentaram melhor resposta fotossintética. Com o incremento das doses de K na solução, houve aumento dos teores foliares de K e redução linear dos teores foliares de Ca. Com o incremento das doses de Ca em solução nutritiva verificaram-se aumentos nos teores desse elemento e redução linear dos teores de K nas folhas.

Desenvolvimento da aveia branca e disponibilidade de fósforo em razão da aplicação de silicato de potássio

A aplicação de silicato de potássio pode aumentar a disponibilidade de fósforo no solo, além de influenciar no crescimento da aveia branca. Objetivou-se neste trabalho avaliar o efeito da aplicação de doses de silicato de potássio no solo no desenvolvimento da aveia branca e na disponibilidade de fósforo. O delineamento experimental foi inteiramente ao acaso, em esquema fatorial 2 x 4, com seis repetições. Os tratamentos foram 20 e 200 mg dm-3 de P2O5 combinados com 0, 150, 300 e 450 mg dm-3 de Si, aplicados por ocasião da semeadura. Após a colheita, determinaram-se a matéria seca de folhas + colmos, das panículas e o total da parte aérea. A palha das panículas foi separada para avaliação dos teores de P e Si nas folhas + colmos, grãos e palha das panículas. As concentrações de Si e P no solo foram avaliadas após colheita das plantas. A aplicação de silicato aumenta os teores de Si no solo e influencia na maior disponibilidade de fósforo. A matéria seca de folhas + colmos é incrementada pelo silicato quando os teores iniciais de P são baixos. Mesmo com a dose elevada de P, a aplicação de silicato aumenta a disponibilidade de P no solo e a absorção pelas plantas. Os teores de Si na palha das panículas, folhas + colmos e grãos são influenciados pela maior disponibilidade do elemento no solo.

Efeito da aplicação foliar de silicato de potássio e de fungicida na severidade da ferrugem da folha e da mancha amarela do trigo

A ocorrência de doenças, como a ferrugem da folha (Puccinia triticina) e a mancha amarela (Drechslera tritici-repentis), pode reduzir a produtividade do trigo. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da aplicação foliar de silicato de potássio (SP) e de fungicidas, no controle da ferrugem da folha e da mancha amarela, nos cultivares de trigo Safira e Quartzo. Utilizou-se o delineamento experimental em blocos casualizados, no esquema de parcelas subdivididas e com quatro repetições. Os cultivares foram alocados nas parcelas e, nas subparcelas, os tratamentos: T1 - testemunha, T2 - fungicida (azoxistrobina 60 g i.a./ha + ciproconazol 24 g i.a./ha) foram aplicados nos estádios 45 (final da elongação) e 58 (espigamento); T3 - SP (40 g/L), aplicado nos estádios 45 e 58 ; T4 - SP (40 g/L), aplicado no estádio 45, e fungicida aplicado no estádio 58; T5 - hidróxido de potássio (6,5 g/L) foi aplicado nos estádios 45 e 58. O volume de calda utilizado para as pulverizações foi de 250 L/ha. As severidades da ferrugem da folha e da mancha amarela foram avaliadas, a partir dos sete dias, após a primeira pulverização de SP e de fungicida, e, depois, a cada semana, totalizando cinco avaliações. Os dados foram utilizados para calcular a área abaixo da curva do progresso da ferrugem da folha (AACPFF) e a área abaixo da curva do progresso da mancha amarela (AACPMA). O SP, nas doses e número de aplicações avaliadas, não foi eficiente na redução da AACPMA e da AACPFF, nos dois cultivares.

Hipertensão arterial e consumo de sal em população urbana

OBJETIVO: Avaliar o consumo de sal e a relação sódio/potássio urinário em amostra randomizada de população urbana etnicamente miscigenada. MÉTODOS: Foi selecionada uma amostra randômica de 2.268 residentes de Vitória, ES, entre 25 e 64 anos de idade. Os indivíduos foram escolhidos por amostragem domiciliar realizada em 1999/2000, dos quais 1.663 (73,3%) compareceram ao hospital para a realização de exames padronizados. O consumo estimado de sal, Na+ e K+ foi determinado por meio da coleta de urina de 12h no período noturno (19h às 7h) e do gasto mensal de sal domiciliar referido durante a entrevista. A pressão arterial clínica foi medida duas vezes por diferentes pesquisadores treinados em condições padronizadas, usando esfignomamômetro de mercúrio. Para análise estatística foram utilizados o teste de Student e o teste de Tukey. RESULTADOS: A excreção urinária de Na+ foi mais alta em homens e em indivíduos de menores condições socioeconômicas (P<0,000). Não foi observada diferença entre os grupos étnicos. A excreção de K+ não se relacionou com nível socioeconômico e raça, mas foi significativamente mais alta entre os homens (25±18 x 22±18 mEq/12h; P=0,002). Foi observada uma correlação linear positiva entre a excreção urinária de Na+ e pressão arterial sistólica (r=0,15) e diastólica (r=0,19). Indivíduos hipertensos apresentaram maior excreção urinária de Na+ e relação Na/K, quando comparados com indivíduos normotensos. O consumo de sal relatado foi aproximadamente 50% do consumo estimado pela excreção urinária de 12h (em torno de 45% da excreção urinária de 24h). CONCLUSÕES: A ingestão de sal é fortemente influenciada pelo nível socioeconômico e pode, parcialmente, explicar a alta prevalência de hipertensão arterial nas classes socioeconômicas mais baixas.

Estudo da influência do material de enchimento na remoção de matéria orgânica, azoto e sólidos em leitos de macrófitas do tipo ESSH

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Sanitária

Presença de ovos de Toxocara spp em praças públicas da cidade de Uberlândia, Minas Gerais, Brasil

O objetivo deste trabalho foi verificar a presença de ovos de Toxocara spp nos solos de praças públicas da cidade de Uberlândia, região do Triângulo Mineiro, no período de outubro de 1991 a janeiro de 1992. A cidade possui 89 praças distribuídas em 39 bairros. Para que se tivesse um perfil da ocorrência do parasita, foram colhidas amostras de terra e areia (quando existente) de uma praça, determinada por sorteio, por bairro. As amostras de solo homogeneizadas de 5 pontos distintos das 39 praças foram colhidas em frascos plásticos e analisadas empregando-se os métodos de flutuação em solução saturada de cloreto de sódio e de solução saturada de sulfato de magnésio contendo 5% de iodeto de potássio. Para cada amostra foram realizados os dois métodos em duplicata. Os resultados mostraram estarem contaminados os solos de 9 praças (23,07%), das quais 6 localizavam-se próximas ao centro da cidade. A realização de mais de um método laboratorial permitiu a identificação do agente em maior porcentagem de locais.