1000 resultados para Difração por raios x


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As fraturas ósseas têm sido consideradas como um problema sócio económico mundial afetando sobretudo os jovens e idosos. No caso de pequenas correções de fraturas ou defeitos ósseos é necessário a aplicação de implantes biodegradáveis que atuem de forma temporária durante o período de formação do novo tecido ósseo. Uma das grandes vantagens da sua aplicação é evitar uma segunda intervenção cirúrgica para a sua remoção. Para isso, o Magnésio (Mg) e as suas ligas têm vindo a ser considerados como uma boa opção para este tipo de implantes temporários pois para além de serem biodegradáveis e biocompatíveis possuem propriedades semelhantes ao osso. No entanto, a sua elevada taxa de degradação em ambiente biológico é uma desvantagem para a sua utilização que conduz à perda da sua funcionalidade. O objetivo deste trabalho foi desenvolver revestimentos multifuncionais biocompatíveis, para a superfície do implante biodegradável, que permitam controlar a taxa de degradação do Mg e em simultâneo promovam a adesão e proliferação celular no local afetado. Neste trabalho, foram desenvolvidos três tipos de revestimentos biocompatíveis: Fosfatos, Fosfatos com nanopartículas de hidroxiapatite e fosfatos com nanopartículas de hidroxiapatite e óxido de grafeno aplicados na superfície da liga de Mg AZ31 através do método de eletrodeposição/eletroforese química. Foi realizado um tratamento térmico e avaliada a sua influência na resposta celular e na sua resistência à degradação. As propriedades físico-químicas do revestimento foram obtidas por microscopia electrónica de varrimento e de transmissão, microscopia de Raman, difração de raios-X e microscopia de força atómica. Foram ainda analisadas medições do ângulo de contacto da superfície dos revestimentos e realizados ensaios de degradação em soluções fisiológicas. A resposta celular aos revestimentos foi testada in vitro através da avaliação da adesão e proliferação de células osteoblásticas (Saos-2). Os resultados obtidos demonstram que o tratamento térmico modifica a estrutura do revestimento e promove a adesão celular. A incorporação do óxido grafeno no revestimento de fosfatos e hidroxiapatite permite aumentar a resistência à degradação e promover uma melhor resposta celular.

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Entre 2008 e 2011 foi recuperado, por uma missão arqueológica portuguesa na cidade de Azamor (Marrocos), um vasto conjunto de artefactos cerâmicos. Estes foram divididos em dois grupos cronológicos distintos: o medieval (séculos XIV-XV), constituído principalmente por despejos de uma unidade de produção oleira, e o moderno (séculos XVII-XVIII), constituído por fragmentos recuperados em vários contextos domésticos. O presente trabalho é um estudo arqueométrico de 17 fragmentos cerâmicos representativos de todo o espólio. Consiste na caracterização textural, mineralógica e química das pastas e vidrados, tendo por fim determinar se a fonte de matérias-primas e as técnicas de produção se mantiveram as mesmas em ambos os períodos cronológicos. Foi feita a observação à lupa binocular e uma análise petrográfica (lâminas delgadas) dos fragmentos cerâmicos com o objetivo de caracterizar a textura da matriz cerâmica e de identificar os componentes mineralógicos e a sua distribuição espacial. Estas análises foram complementadas por análises de difração de raios X (difração de pós) e microscopia Raman. Para a caracterização química das pastas e vidrados utilizou-se a micro-fluorescência de raios X dispersiva de energias. Os resultados indiciam que, a nível textural, designadamente no que se refere à coesão e porosidade da pasta e à quantidade de elementos não-plásticos, os dois grupos cerâmicos se assemelham bastante. Também são muitas as semelhanças quer a nível mineralógico, tendo sido identificados predominantemente quartzo, calcite, feldspato, gehlenite e piroxena, quer a nível químico, revelando a composição comum de pastas calcíticas. Foi ainda possível estimar uma temperatura de cozedura acima dos 800-950ºC para as cerâmicas dos dois grupos. Os vidrados analisados apresentam as características de vidrados plúmbicos verdes, coloridos com Cu e Fe. Assim, existe uma forte probabilidade de que as fontes de matérias-primas e técnicas de produção empregues em Azamor sejam as mesmas, em ambos os períodos cronológicos.

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Até ao final dos anos 40, o DNA não era reconhecido como portador da informação genética. Era uma molécula demasiado simples, difícil de isolar e incompatível com os métodos de análise da química orgânica e da biologia. Quando alguns cientistas começam a acreditar na importância do DNA, percebem que são incapazes, tecnicamente, de determinar a sua estrutura. É nesse espírito que James Watson vai para a Europa e, na primavera de 1951, ao assistir à conferência de Maurice Wilkins, da King’s College, onde vê uma fotografia do padrão de difração de raios X, percebe que será esta a técnica chave para a determinação da estrutura do DNA e, subsequentemente, dos segredos da vida. É este o início de uma das possíveis narrativas sobre uma das principais descobertas científicas do séc. XX que muitas vezes se reduz a: “A dupla hélice do DNA foi descoberta em 1953 por Watson e Crick”. Esta dissertação propõe-se a demonstrar que, apesar de em termos estritos, se tratar de uma afirmação verdadeira, não é suficiente para garantir uma experiência pedagógica significativa, nem fazer jus ao que é o funcionamento da ciência, com todas as implicações humanas, contextuais, éticas, consequências e impacto.

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Para avaliar o impacto das variações climáticas, de curta duração, sobre os ecossistemas de manguezais amazônicos, foi estudada a costa nordeste do Pará entre as coordenadas: 00º 32' 30" S / 00º 52' 30" S e 47º 28' 45" W / 47º 45' 00" W. Foram amostrados os sedimentos, águas superficiais e intersticiais com medidas de salinidade, potencial hidrogeniônico (pH), potencial de oxi-redução (Eh) e determinações mineralógicas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Na água foram determinados o conteúdo de sulfetos dissolvidos, sulfato e cloreto, além da alcalinidade, sílica, ortofosfato, sódio, potássio, cálcio e magnésio, em meses chuvosos e de estiagem, sob marés de sizígia e quadratura. As variações sazonais do cloreto nas águas intersticiais mostram concentrações mais elevadas na estiagem que no período chuvoso, enquanto em superfície são mais elevadas nas marés de quadratura (período chuvoso) e de sizígia (período de estiagem). Os sulfetos dissolvidos foram encontrados em quantidades detectáveis somente a partir da profundidade de 10 cm o que indica exposição dos sedimentos aos fluxos advectivos de oxigênio atmosférico. Os teores de ferro dissolvido aumentam entre 0-10 cm e o potencial hidrogeniônico (pH) tende à neutralidade. A saturação das águas intersticiais na estiagem é indicada pelos minerais evaporíticos: gipso e halita. As variações pluviométricas são responsáveis por graduais mudanças nos teores de nutrientes e nas propriedades físico-químicas (pH, Eh e salinidade) das águas superficiais e intersticiais, no controle do equilíbrio salino das águas costeiras, na salinização e dessalinização dos sedimentos e na distribuição da vegetação de mangue no estuário. A exposição prolongada dos sedimentos na estiagem e as características morfológicas contribuem decisivamente para a oxidação total ou parcial dos sedimentos em superfície, o que modifica a mineralogia e as características químicas e físico-químicas das águas intersticiais.

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Os concretos com reduzidos teores de cimento têm sido foco de crescentes estudos em virtude do seu potencial quanto a sustentabilidade das construções. Mais recentemente o estudo ascendeu aos concretos autoadensáveis com reduzidos teores de cimento. Entretanto, há uma preocupação quanto ao ganho de resistência nas primeiras idades desses concretos devido ao baixo teor de cimento e o elevado teor de adições minerais que conhecidamente proporcionam melhorias nas resistências a longas idades, notadamente acima de 90 dias. O presente trabalho tem o objetivo de avaliar o ganho de resistência e a hidratação de concretos autoadensáveis com reduzidos teores de cimento e elevados teores de cinza volante e metacaulim, com e sem adição de hidróxido de cálcio. Para tanto, os concretos foram submetidos a cura por imersão em água a temperatura de 20±2ºC durante 3, 7, 14, 21, 28, 91 e 360 dias e também cura em água aquecida a 40ºC por 3 dias acrescidos de mais 3 dias a 60ºC e um dia de resfriamento dentro do banho térmico até a temperatura ambiente. Foram realizados ensaios de slump flow, L-box, V-test e J-ring para caracterização do CAA no estado fresco. No estado endurecido foram realizados ensaios de resistência à compressão a idades de 3, 7, 14, 28, 90 e 360 dias, absorção por capilaridade, difração de raios X e MEV. Os resultados demonstram a aptidão em desenvolver CAA com reduzidos teores de cimento devido a excelente capacidade das cinzas volantes e metacaulim em trabalharem como agentes viscosificadores dos concretos autoadensáveis. Verifica-se que é possível produzir CAA com consumos de cimento entre 150 e 200 kg/m3 que atinjam resistências aos 28 dias entre 25 e 40 MPa e entre 45 e 70 MPa, para cura úmida e térmica respectivamente. A partir do ensaios de MEV e DRX é possível inferir que o ganho de resistência obtido pelos CAA com cura térmica é devido a aceleração das reações pozolânicas e da estrutura interna mais densa dos concretos submetidos a cura térmica.

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Dissertação de mestrado integrado em Engenharia de Materiais

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Tese de Doutoramento em Ciência e Engenharia de Polímeros e Compósitos

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Tese de Doutoramento (Programa doutoral em Engenharia de Materiais)

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Dissertação de mestrado em Applied Biochemistry (área de especialização em Biomedicine)

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PhD in Sciences Specialty in Physics

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Hematitas de nove solos e uma de itabirito foram tratadas com NaOH 5 mol L-1 e analisadas por difratometria de raios X (DRX), usando varredura escalonada (0,02°2θ/20 s). Determinaram-se o espaçamento d e as dimensões a0 e c0 da cela unitária. As amostras foram dissolvidas com ditionito-citrato-bicarbonato de sódio (DCB), para determinar os teores de Fe (Fe d) e Al (Al d). A substituição em Al foi estimada por DRX a partir de a0, usando-se regressões correntemente em uso, baseadas em hematitas sintetizadas a 25°C (Al25) e a 70°C (Al70). Ao parâmetro a0, variando de 0,50380 a 0,50200 nm, correspondeu uma amplitude de zero a 0,125 mol mol-1 Al d. Os valores estimados pela regressão entre a0 e Al d desviaram-se da regressão Al70 por -0,003 a +0,009 mol mol-1 Al, enquanto a regressão baseada em Al25 superestimou a substituição, em média, por 0,03 mol mol-1 Al. Os resultados indicaram que, para a estimativa da substituição de Fe por Al em hematitas de solos por DRX, a regressão estabelecida com hematitas sintetizadas a 70°C (Al mol mol-1 = 31,09 - 61,714a0) é a mais adequada.

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Foram estudados dois perfis de solos com problemas de sodicidade (Planossolo Solódico e Solonetz-Solodizado), no estado do Ceará, com o objetivo de conhecer a mineralogia das frações areia, silte e argila e os processos de alterações que ocorrem nos respectivos minerais. A areia e o silte grosso foram avaliados por microscopia de polarização e contraste de fase, enquanto o silte fino e a argila foram analisados por difração de raios-X. Utilizou-se, ainda, a microscopia eletrônica de varredura para obtenção de informações complementares sobre as transformações mineralógicas ocorridas nos horizontes dos dois perfis. Verificou-se que o Planossolo Solódico apresenta na fração argila quantidades mais ou menos equivalentes de caulinita e montmorilonita no horizonte 2Btn, o mesmo acontecendo com as proporções de caulinita e vermiculita no horizonte A. Nas outras frações, foram encontrados teores variáveis de quartzo, plagioclásios, hornblenda e biotita. Por sua vez, o Solonetz-Solodizado mostrou uma fração argila essencialmente caulinítica ao longo de todo o perfil e com quantidades variáveis de quartzo, feldspato e biotita nas outras frações. Em ambos os perfis, o enriquecimento de argila no Bt resultou essencialmente das alterações "In situ" dos minerais primários intemperizáveis contidos na rocha subjacente. A hipótese de alternância de processos de oxi-redução nos horizontes A e, ou, E, em razão da baixa permeabilidade do horizonte 2Btn, provocando um processo de ferrólise naqueles horizontes, é também uma alternativa de gênese que não pode ser descartada para explicar o alto contraste textural desses solos. O intemperismo da albita e de outros plagioclásios ricos em sódio, o clima semi-árido, e a drenagem impedida são os fatores condicionantes dos percentuais elevados de sódio, observados nos dois pedons. Também nos dois solos, os teores destoantes de quartzo, a geomorfologia da região e a presença de uma linha de pedras separando os horizontes A ou A + E do 2Btn revelam duplicidade de materiais originários.

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Na região de Lavras (MG), foram selecionados perfis de solos com horizonte B textural para a avaliação micropedológica dos processos de alteração e investigação de características de evolução pedológica vinculadas ao material de origem. Os solos com horizonte B textural foram selecionados para tal estudo, dado seu grau de evolução que permite avaliar características herdadas da rocha original. Foram escolhidas classes de solos com B textural, desenvolvidos em relevo ondulado a forte ondulado, a partir de materiais geológicos litoquimicamente distintos: Perfil 1 - Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico, originado por alteração de rochas do domínio geológico Granito de Itutinga; Perfil 2 - Argissolo Vermelho eutrófico, desenvolvido a partir de rochas do domínio geológico Diorito do Rosário; e Perfil 3 - Chernossolo Argilúvico férrico, desenvolvido a partir de rochas do domínio geológico Greenstone-belt de Lavras. Ao longo dos perfis de alteração selecionados, realizaram-se análises petrográficas dos fácies rocha fresca e rocha alterada, bem como análises micromorfológicas dos fácies alterito, de transição e sólum. Para avaliar os processos de alteração, observaram-se as reações de alteração e feições texturais, com auxílio da difração de raios-X com vistas em identificar a mineralogia da fração argila, numa discussão envolvendo material de origem versus processos de alteração pedogenética, possibilitando estabelecer a ordem de destruição dos minerais primários. A evolução dos processos de alteração ao longo dos perfis mostrou-se diretamente vinculada à textura, composição química e mineralógica dos materiais originais, refletindo-se nas características micromorfológicas e composição mineralógica dos horizontes que compõem cada perfil, especialmente o horizonte diagnóstico - B textural.