936 resultados para analytical method


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In this paper, the governing equations and the analytical method of the secondorder asymptotic field for the plane-straln crack problems of mode I have been presented. The numerical calculation has been carried out. The amplitude coefficients k2 of the second term of the asymptotic field have been determined after comparing the present results with some fine results of the finite element calculation. The variation of coefficients k2 with changes of specimen geometry and developments of plastic zone have been analysed. It is shown that the second term of the asymptotic field has significant influence on the near-crack-tip field. Therefore, we may reasonably argue that both the J-integral and the coefficient k2 can beeome two characterizing parameters for crack initiation.

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The shear strength of soils or rocks developed in a landslide usually exhibits anisotropic and nonlinear behavior. The process of sedimentation and subsequent consolidation can cause anisotropy of sedimentary soils or rocks, for instance. Nonlinearity of failure envelope could be attributed to "interlocking" or "dilatancy" of the material, which is generally dependent upon the stress level. An analytical method considering both anisotropy and nonlinearity of the failure envelops of soil and rocks is presented in the paper. The nonlinearfailure envelopes can be determined from routine triaxial tests. A spreadsheet program, which uses the Janbu's Generalized Procedure of Slice and incorporates anisotropic, illustrates the implementation of the approach and nonlinearfailure envelops. In the analysis, an equivalent Mohr-Coulomb linear failure criterion is obtained by drawing a tangent to the nonlinear envelope of an anisotropic soil at an appropriate stress level. An illustrative example is presented to show the feasibility and numerical efficiency of the method.

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This exercise is the application of an analytical method for systematically modeling ecosystems data to observations made on a naturally eutrophic, mesohaline planktonic microcosm. The theory and experimental design are briefly outlined and the particular steps in the acutal modeling process follow. Then there is a discussion as to how the whole endeavor can be refined to culminate in models with predictive capabilities. (PDF has 16 pages.)

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Samples of Pseudotolithus elongatus, Chrysichthys nigrodigitatus and Cynoglosus goreensis obtained from the Cross River Estuary (which is most probably the largest estuary water system along the coast of West Africa) between January 1980 and May 1981 were evaluated on basis of population dynamic analytical method postulated by Pauly (1980) for tropical fish stocks. Growth parameters were obtained for the fish species. Wherever possible, these results were compared to those obtained by Longhurst (1964d) and LeGuen (1971) in other West African waters. On the whole, results obtained in this study tend to indicate that the growth of the croaker, bagrid catfish and the sole in the Cross River Estuary is allometric, the third and fourth year-classes of P. elongatus the second and third class-year of C. nigrodigitatus and the fourth, fifth and sixth year classes of C. goreensis dominated in the age distribution of these fish species

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Recent reports associating aluminium with several skeletal (osteomalacia) and neurological disorders (encephalopathy and Alzheimer’s disease) in humans suggest that exposure to aluminium may pose a hazard to health. This requires the examination of aluminiumcontent in different foodstuffs. Therefore, an analytical method for the determination of aluminium in fish and fishery products, especially in fishery products packaged in aluminium cans, was developed using graphite furnace atomic absorption spectrometry. Fillets of lean and fatty fish showed aluminium levels lower than 1mg/kg wet weight, muscle of crustacean, molluscan and shellfish had apparently higher aluminium levels (up to 20 mg/kg wet weight). The aluminium content in some aluminum-canned herring was much higher than the content found in herring caught in the North Sea. These results indicate that aluminium is taken up by the herring fillets in aluminium cans, presumably through the slight and slow dissolution of aluminium from the can wall, due to some defects in the protective lacquer layer. A comparison of the aluminium levels measured in canned herring with the average aluminium-intake (normally between 3 and 5 mg/day) or with the provisional tolerable daily intake of 1mg/kg body weight per day (WHO 1989) indicated, that the aluminium content of the edible part of aquatic food does not play a significant role. High consumption of fish fillets does not pose any health risk.

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(1) Equation of State of Komatiite

The equation of state (EOS) of a molten komatiite (27 wt% MgO) was detennined in the 5 to 36 GPa pressure range via shock wave compression from 1550°C and 0 bar. Shock wave velocity, US, and particle velocity, UP, in km/s follow the linear relationship US = 3.13(±0.03) + 1.47(±0.03) UP. Based on a calculated density at 1550°C, 0 bar of 2.745±0.005 glee, this US-UP relationship gives the isentropic bulk modulus KS = 27.0 ± 0.6 GPa, and its first and second isentropic pressure derivatives, K'S = 4.9 ± 0.1 and K"S = -0.109 ± 0.003 GPa-1.

The calculated liquidus compression curve agrees within error with the static compression results of Agee and Walker [1988a] to 6 GPa. We detennine that olivine (FO94) will be neutrally buoyant in komatiitic melt of the composition we studied near 8.2 GPa. Clinopyroxene would also be neutrally buoyant near this pressure. Liquidus garnet-majorite may be less dense than this komatiitic liquid in the 20-24 GPa interval, however pyropic-garnet and perovskite phases are denser than this komatiitic liquid in their respective liquidus pressure intervals to 36 GPa. Liquidus perovskite may be neutrally buoyant near 70 GPa.

At 40 GPa, the density of shock-compressed molten komatiite would be approximately equal to the calculated density of an equivalent mixture of dense solid oxide components. This observation supports the model of Rigden et al. [1989] for compressibilities of liquid oxide components. Using their theoretical EOS for liquid forsterite and fayalite, we calculate the densities of a spectrum of melts from basaltic through peridotitic that are related to the experimentally studied komatiitic liquid by addition or subtraction of olivine. At low pressure, olivine fractionation lowers the density of basic magmas, but above 14 GPa this trend is reversed. All of these basic to ultrabasic liquids are predicted to have similar densities at 14 GPa, and this density is approximately equal to the bulk (PREM) mantle. This suggests that melts derived from a peridotitic mantle may be inhibited from ascending from depths greater than 400 km.

The EOS of ultrabasic magmas was used to model adiabatic melting in a peridotitic mantle. If komatiites are formed by >15% partial melting of a peridotitic mantle, then komatiites generated by adiabatic melting come from source regions in the lower transition zone (≈500-670 km) or the lower mantle (>670 km). The great depth of incipient melting implied by this model, and the melt density constraint mentioned above, suggest that komatiitic volcanism may be gravitationally hindered. Although komatiitic magmas are thought to separate from their coexisting crystals at a temperature =200°C greater than that for modern MORBs, their ultimate sources are predicted to be diapirs that, if adiabatically decompressed from initially solid mantle, were more than 700°C hotter than the sources of MORBs and derived from great depth.

We considered the evolution of an initially molten mantle, i.e., a magma ocean. Our model considers the thermal structure of the magma ocean, density constraints on crystal segregation, and approximate phase relationships for a nominally chondritic mantle. Crystallization will begin at the core-mantle boundary. Perovskite buoyancy at > 70 GPa may lead to a compositionally stratified lower mantle with iron-enriched mangesiowiistite content increasing with depth. The upper mantle may be depleted in perovskite components. Olivine neutral buoyancy may lead to the formation of a dunite septum in the upper mantle, partitioning the ocean into upper and lower reservoirs, but this septum must be permeable.

(2) Viscosity Measurement with Shock Waves

We have examined in detail the analytical method for measuring shear viscosity from the decay of perturbations on a corrugated shock front The relevance of initial conditions, finite shock amplitude, bulk viscosity, and the sensitivity of the measurements to the shock boundary conditions are discussed. The validity of the viscous perturbation approach is examined by numerically solving the second-order Navier-Stokes equations. These numerical experiments indicate that shock instabilities may occur even when the Kontorovich-D'yakov stability criteria are satisfied. The experimental results for water at 15 GPa are discussed, and it is suggested that the large effective viscosity determined by this method may reflect the existence of ice VII on the Rayleigh path of the Hugoniot This interpretation reconciles the experimental results with estimates and measurements obtained by other means, and is consistent with the relationship of the Hugoniot with the phase diagram for water. Sound waves are generated at 4.8 MHz at in the water experiments at 15 GPa. The existence of anelastic absorption modes near this frequency would also lead to large effective viscosity estimates.

(3) Equation of State of Molybdenum at 1400°C

Shock compression data to 96 GPa for pure molybdenum, initially heated to 1400°C, are presented. Finite strain analysis of the data gives a bulk modulus at 1400°C, K'S. of 244±2 GPa and its pressure derivative, K'OS of 4. A fit of shock velocity to particle velocity gives the coefficients of US = CO+S UP to be CO = 4.77±0.06 km/s and S = 1.43±0.05. From the zero pressure sound speed, CO, a bulk modulus of 232±6 GPa is calculated that is consistent with extrapolation of ultrasonic elasticity measurements. The temperature derivative of the bulk modulus at zero pressure, θKOSθT|P, is approximately -0.012 GPa/K. A thermodynamic model is used to show that the thermodynamic Grüneisen parameter is proportional to the density and independent of temperature. The Mie-Grüneisen equation of state adequately describes the high temperature behavior of molybdenum under the present range of shock loading conditions.

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Bio-orthogonal non-canonical amino acid tagging (BONCAT) is an analytical method that allows the selective analysis of the subset of newly synthesized cellular proteins produced in response to a biological stimulus. In BONCAT, cells are treated with the non-canonical amino acid L-azidohomoalanine (Aha), which is utilized in protein synthesis in place of methionine by wild-type translational machinery. Nascent, Aha-labeled proteins are selectively ligated to affinity tags for enrichment and subsequently identified via mass spectrometry. The work presented in this thesis exhibits advancements in and applications of the BONCAT technology that establishes it as an effective tool for analyzing proteome dynamics with time-resolved precision.

Chapter 1 introduces the BONCAT method and serves as an outline for the thesis as a whole. I discuss motivations behind the methodological advancements in Chapter 2 and the biological applications in Chapters 2 and 3.

Chapter 2 presents methodological developments that make BONCAT a proteomic tool capable of, in addition to identifying newly synthesized proteins, accurately quantifying rates of protein synthesis. I demonstrate that this quantitative BONCAT approach can measure proteome-wide patterns of protein synthesis at time scales inaccessible to alternative techniques.

In Chapter 3, I use BONCAT to study the biological function of the small RNA regulator CyaR in Escherichia coli. I correctly identify previously known CyaR targets, and validate several new CyaR targets, expanding the functional roles of the sRNA regulator.

In Chapter 4, I use BONCAT to measure the proteomic profile of the quorum sensing bacterium Vibrio harveyi during the time-dependent transition from individual- to group-behaviors. My analysis reveals new quorum-sensing-regulated proteins with diverse functions, including transcription factors, chemotaxis proteins, transport proteins, and proteins involved in iron homeostasis.

Overall, this work describes how to use BONCAT to perform quantitative, time-resolved proteomic analysis and demonstrates that these measurements can be used to study a broad range of biological processes.

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Ante el reciente aumento del dinamismo y la globalización en los mercados, los análisis, estrategias y planes de acción están adquiriendo una mayor importancia para todas las empresas. En una economía cambiante, anticiparse a los cambios y estar preparados para nuevas realidades es un objetivo prioritario de las empresas. El plan de marketing es un medio más para conseguir anticiparse a las nuevas características de los mercados. Cada empresa tiene características diferentes, por lo que es necesario que el plan se adapte a la organización y no al revés. Por ejemplo, en las grandes empresas se ha mostrado como un arma comercial determinante, pero en las PYMES puede convertirse incluso en un sustitutivo de la planificación estratégica. En éste trabajo se realizará un plan de marketing en la práctica para “Abereen Klinikak”, una PYME del sector veterinario, aplicando el método analítico sintético. Se realizará un análisis previo del mercado y un diagnóstico de la situación de la empresa, se marcarán los objetivos, estrategias y acciones a seguir, y se implantará un plan de control y seguimiento de ellos. Todo ello desde una forma estructurada y sistematizada, con el fin de seguir la mejor estrategia comercial posible para la empresa. Abstract Due to the recent increase of dynamism and market globalization, analyzes, strategies and action plans are becoming increasingly important for all businesses. In a changing economy, to anticipate changes and be prepared for new realities is a priority for companies. The marketing plan is another way of being able to anticipate the new market characteristics. Each company has different characteristics, so it is necessary that the marketing plan suits the organization and not vice versa. For example, in large companies it has been shown as a key commercial weapon, but for SMEs it could even become a substitute for strategic planning. In this project a marketing plan for "Abereen Klinikak", an enterprise which belongs to the SME sector, will be implemented. The marketing plan will be put into practice using the synthetic analytical method. To do so, preliminary market analysis and an assessment of the company’s situation will be done. Furthermore, goals, strategies and action steps will be scored, and a control and monitoring plan will be implemented. The plan will be put into practice in a structured and systematic way, in order to follow the best business strategy for the company.

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利用Gauss光束通过光学系统的变换规律,将激光二极管阵列发出的光作为Gauss光束处理.应用矩阵光学方法,解析分析与数值模拟相结合,给出了激光二极管阵列侧面泵浦棒状固体激光介质内泵浦光的强度分布.比较了侧面环绕激光二极管阵列数量不同时泵浦光分布的均匀性;以及考虑准直系统后,不同准直透镜焦距时,晶体内泵浦光半径的大小;同时针对泵浦光在晶体内聚焦时的情况进行了简单讨论.将半解析法与光线追迹法所得结果进行了比较,二者十分相近,但前者计算要简单得多.

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O presente estudo propõe uma metodologia para dissolução de tecidos biológicos em sistema de micro-ondas com radiação focalizada e posterior análise elementar por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICPMS). Foram determinados os elementos arsênio (As), cádmio (Cd), cobre (Cu), chumbo (Pb), níquel (Ni), vanádio (V) e zinco (Zn). A matriz nitro-peroxo-sulfúrica foi comparada com outra sem o ácido sulfúrico e apresentou melhor padrão de recuperação (acima de 90%) na quantificação dos elementos certificados no material de referência TORT-2. As interferências causadas pela presença do ácido sulfúrico na matriz digestora foram contornadas com o uso da célula de reação/colisão com gás hélio (He) e adição deste ácido na composição da curva de quantificação. O ganho analítico proporcionado pelo método de digestão em matriz sulfúrica, em sistema não pressurizado, baseia-se no incremento da temperatura reacional e na degradação completa da matéria orgânica. As digestões tradicionalmente realizadas para quantificação por ICPMS, compostas unicamente de ácido nítrico (HNO3) e peróxido de hidrogênio (H2O2), não apresentam a mesma eficiência na degradação da matéria orgânica em sistemas abertos. Por fim, este método foi aplicado satisfatoriamente em amostras de tecido hepático de peixe Mugil liza (tainha), comprovando sua eficiência em monitorar a bioacumulação, utilizando-se da sensibilidade da técnica multielementar de ICPMS

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O Captopril é um dos medicamentos anti-hipertensivos mais consumidos no Brasil. Constitui-se em um pó cristalino, branco ou levemente amarelado, com leve odor característico de sulfeto, facilmente solúvel em água, etanol, clorofórmio e metanol. Em soluções aquosas, o captopril sofre reação de oxidação, formando em quantidade crescente como produto de degradação o dímero dissulfeto de captopril. Além disso, no período de 24 horas, mais de 95% da dose absorvida é eliminada pela urina, sendo 40 a 50% na forma inalterada, e o restante na forma do dímero dissulfeto de captopril e de outros metabólitos, os quais são encaminhados para o esgoto, podendo assim atingir os corpos dágua. O presente trabalho foi planejado de maneira a estudar o impacto e o comportamento do medicamento e do seu produto de degradação em águas ambientais. Para isso, foi feita a validação do método analítico escolhido, cromatografia líquida de alta eficiência, que foi a ferramenta adequada para garantir a confiabilidade dos dados analíticos do método. Foi monitorada também a estabilidade do fármaco na forma de comprimidos e em solução aquosa, ao longo de 144 dias. Os resultados mostraram que quando os comprimidos de captopril são armazenados em sua embalagem original, nesse caso blister, a uma temperatura controlada igual a 40o C e umidade controlada igual a 75 %, eles permaneceram estáveis. A concentração de captopril apresentou uma média igual a 97,4 %. Por outro lado, quando diluído e armazenado nas mesmas condições de temperatura e umidade citadas anteriormente para a obtenção de uma solução aquosa na concentração igual a 1 mg/mL, a substância captopril chegou a variar de 95,7% a 68,5%. Já o seu produto de degradação, dissulfeto de captopril, atingiu um aumento na concentração de 1,7 para 31,1%, ambos em 144 dias

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A validação dos métodos de análises em situações fora da rotina, em P&D pesquisa e desenvolvimento, pode tornar-se um processo de difícil solução, em oposição àquelas de rotina, onde as concentrações são conhecidas. Nesta última situação, o método analítico é validado e aprovado com simplicidade. Apesar dos elementos de qualidade básicos para análises em P&D serem os mesmos adotados nas análises de rotina, fatores como o comportamento imprevisível da amostra, a composição desconhecida da matriz e interdependência com o analito, mesmo a incerteza a respeito da escolha do método instrumental, requer uma atenção renovada nos elementos de qualidade existentes. A razão pode ser atribuída à imprevisibilidade do procedimento analítico e a extensão do esforço adicional dos elementos de qualidade. As incertezas das análises em P&D requerem uma cuidadosa consideração do problema, assim como a disponibilidade de técnicas analíticas. Ao mesmo tempo, devem-se observar o planejamento e organização do trabalho, a supervisão do desenvolvimento analítico e a adequação dos aspectos técnico e organizacional - no trabalho de P&D, a definição de responsabilidades e a competência do corpo técnico. A garantia da qualidade nas indústrias farmacêuticas é estabelecida pelo desenvolvimento de especificações apropriadas para matérias-primas, produtos intermediários e produtos finais. A importância de especificações adequadas foi estabelecida e exemplos foram dados no desenvolvimento de especificação típica para produtos farmacêuticos, tais como a vacina e matéria prima. Isto incluiu uma discussão dos tipos de parâmetros que precisam ser controlados e uma indicação dos valores numéricos ou faixas esperadas para muitos materiais utilizados. A metrologia analítica que necessita ser aplicada para demonstrar a observância com as especificações foi discutida, com as implicações de desempenho do método para diferenciar variações na qualidade do produto e a simples variabilidade analítica. Esse trabalho foi escrito para laboratórios, com a finalidade de dar um suporte na implementação da validação de métodos analíticos e introduzir o conceito de incerteza da medida nas análises de rotina. O objetivo foi fornecer de uma maneira compreensível e prática a metodologia dos cálculos das medidas de incerteza baseados principalmente em dados de controle de qualidade e de validação já existentes. Exemplos práticos retirados diretamente do Laboratório de Metrologia e Validação, FIOCRUZ / Bio-Manguinhos, foram apresentados. Entretanto, o tratamento usado neste trabalho é genérico e pode ser aplicável a outros laboratórios químicos

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Esta tese apresenta uma proposta teórico-metodológica baseada no conceito de cultura profissional, visando à análise da dimensão cultural do trabalho técnico em gestão em saúde, que tem na categoria cultura profissional e nas suas subcategorias constitutivas trajetória, identidade social e reflexividade interativa as bases desta investigação. Neste sentido, busca compreender a dimensão cultural deste trabalho ao problematizar as questões que atravessam a vida laboral dos trabalhadores técnicos de saúde, ou seja, como eles compreendem a realidade em que vivem, quais trajetórias formativas e profissionais os levam a este lugar, quais os laços identitários os unem enquanto grupo, e também quais são seus espaços de decisão e de elaboração crítica das questões que atravessam seu cotidiano de trabalho. Num mesmo movimento, esta proposição reafirma o materialismo histórico dialético como o método de análise deste estudo, apresentando os pares dialéticos utilizados na interpretação dos dados coletados no trabalho empírico. A hipótese deste estudo é que a análise da dimensão cultural deste trabalho técnico, a partir do referencial marxista, permite captar a dinâmica interacional deste grupo e relacioná-la com as questões econômicas e políticas que afetam o trabalho na sociedade contemporânea. Os resultados encontrados indicam a pertinência desta proposta para compreensão dos conflitos e contradições que perpassam a dimensão cultural do referido trabalho, assim como o aprofundamento deste debate permite avançar num projeto de qualificação para estes trabalhadores, em torno do desenvolvimento de uma proposta de formação humana que permita criticar e transformar este trabalho, ao mesmo tempo em que reafirma o projeto de saúde pública universal

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O objetivo deste trabalho foi estabelecer um modelo empregando-se ferramentas de regressão multivariada para a previsão do teor em ésteres metílicos e, simultaneamente, de propriedades físico-químicas de misturas de óleo de soja e biodiesel de soja. O modelo foi proposto a partir da correlação das propriedades de interesse com os espectros de reflectância total atenuada no infravermelho médio das misturas. Para a determinação dos teores de ésteres metílicos foi utilizada a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), podendo esta ser uma técnica alternativa aos método de referência que utilizam a cromatografia em fase gasosa (EN 14103 e EN 14105). As propriedades físico-químicas selecionadas foram índice de refração, massa específica e viscosidade. Para o estudo, foram preparadas 11 misturas com diferentes proporções de biodiesel de soja e de óleo de soja (0-100 % em massa de biodiesel de soja), em quintuplicata, totalizando 55 amostras. A região do infravermelho estudada foi a faixa de 3801 a 650 cm-1. Os espectros foram submetidos aos pré-tratamentos de correção de sinal multiplicativo (MSC) e, em seguida, à centralização na média (MC). As propriedades de interesse foram submetidas ao autoescalamento. Em seguida foi aplicada análise de componentes principais (PCA) com a finalidade de reduzir a dimensionalidade dos dados e detectar a presença de valores anômalos. Quando estes foram detectados, a amostra era descartada. Os dados originais foram submetidos ao algoritmo de Kennard-Stone dividindo-os em um conjunto de calibração, para a construção do modelo, e um conjunto de validação, para verificar a sua confiabilidade. Os resultados mostraram que o modelo proposto por PLS2 (Mínimos Quadrados Parciais) foi capaz de se ajustar bem os dados de índice de refração e de massa específica, podendo ser observado um comportamento aleatório dos erros, indicando a presença de homocedasticidade nos valores residuais, em outras palavras, o modelo construído apresentou uma capacidade de previsão para as propriedades de massa específica e índice de refração com 95% de confiança. A exatidão do modelo foi também avaliada através da estimativa dos parâmetros de regressão que são a inclinação e o intercepto pela Região Conjunta da Elipse de Confiança (EJCR). Os resultados confirmaram que o modelo MIR-PLS desenvolvido foi capaz de prever, simultaneamente, as propriedades índice de refração e massa específica. Para os teores de éteres metílicos determinados por HPLC, foi também desenvolvido um modelo MIR-PLS para correlacionar estes valores com os espectros de MIR, porém a qualidade do ajuste não foi tão boa. Apesar disso, foi possível mostrar que os dados podem ser modelados e correlacionados com os espectros de infravermelho utilizando calibração multivariada

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A total of 5 samples of marine sediments were analyzed for residues of organochlorine insecticide from the coast of Chittagong, Bangladesh. The analytical method consisted of 3 phases, extraction, clean-up and, analysis through Gas Chromatography (GC) with Electron Capture Detector (ECD). The concentration ranges were as follows 0.18 - 1.33 ng.g¹ for aldrin, 0.2 - 1.84 ng.g¹ for dielddrin, 0.30 - 1.31 ng.g¹ for endrin, 0.11 - 0.26 ng.g¹ for lindane, 0.56- 3.36 ng.g¹ for heptachlor, 0.2- 1.51 ng.g¹ for P,P' DDE, 0.18- 2.91 ng.g¹ for P,P' DDD, 0.11 - 3.12 ng.g¹ for P,P' DDT. These results reveal that the sediments along coast of Chittagong are slightly contaminated with some of these organochlorine insecticides.