Extração de pectina de goiaba desidratada

Goiabas (Psidium guajava L.) cultivar Pedro Sato foram utilizadas para extração de pectina. Os frutos separados polpa e polpa com casca foram secos em estufa com circulação de ar. Amostras secas foram caracterizadas física e quimicamente. O planejamento composto central rotacional com quatro pontos axiais e três repetições no ponto central foi utilizado para determinar o rendimento de extração de pectina das farinhas de polpa e de polpa com casca de goiaba. A extração foi realizada em 4 g de farinha para 200 mL de solução de ácido cítrico em diferentes concentrações e em diferentes tempos de extração, a temperatura de 97 ºC. As pectinas obtidas nas melhores condições de extração foram caracterizadas. A extração de pectina com ácido cítrico e precipitação alcoólica forneceu rendimentos acima de 11% para a farinha de polpa e de polpa com casca de goiaba. As melhores condições de extração foram: concentração de ácido cítrico de 5 g.100 g-1 e tempo de extração de 60 minutos. As pectinas obtidas apresentaram-se de baixa esterificação e com teor de ácido galacturônico próximo ao padrão comercial (65%).

Metais pesados em solos de uma topolitosseqüência do Triângulo Mineiro

O presente estudo teve por objetivo determinar os teores de metais pesados em solos de uma topolitosseqüência localizada no Triângulo Mineiro, Minas Gerais, para avaliar a contribuição potencial na disponibilidade destes metais em ambientes com solos de diferentes origens. Amostras de solo foram coletadas, secas ao ar (< 2 mm), determinando-se os elementos Cd, Cu, Pb e Zn, na forma total e solúvel, utilizando-se HNO3/HClO4 (4:1, volume), concentrados e em concentrações crescentes: 0; 0,2; 0,4; 0,6 e 0,8 mol L-1 de H+, respectivamente. Na dosagem, utilizou-se espectrofotometria de absorção atômica. Ajustaram-se modelos de regressão pela técnica de polinômios ortogonais, sendo testados até o terceiro grau. Os resultados permitiram estabelecer que os solos desenvolvidos de basalto apresentaram maior potencial de disponibilidade de Cu e Zn. Já os solos desenvolvidos de gnaisse apresentaram maior potencial de associação ao Pb. O Cd revelou baixo potencial de disponibilidade nos solos estudados, certamente pela sua pequena abundância natural. Não se devem antecipar aumentos na disponibilidade de Cd, mesmo com abaixamento do pH.

Incorporação de flúor no biofilme dentário e fluido do biofilme após o uso de dentifrícios convencional e com concentração reduzida de flúor, em comunidades com diferentes níveis de flúor na água de abastecimento

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento de método para determinação de espécies de mercúrio empregando MSPD e GC-MS

Neste trabalho é proposto pela primeira vez, o desenvolvimento e validação de um método analítico baseado no emprego da dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) modificada, para extração das espécies CH3Hg+ e Hg2+ em amostras de peixe e determinação por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). O método de extração utilizando a MSPD combina o rompimento da estrutura física da amostra, através da maceração e do uso de SiO2 como suporte sólido, com o método da extração ácida, utilizando uma solução de HCl 4,2 mol L-1 e NaCl 0,5 mol L-1. Para otimização da MSPD, foram avaliados parâmetros como massa de amostra, massa de suporte sólido, concentração de HCl, concentração de NaCl, tipo de suporte sólido e o tempo de agitação, com auxílio da metodologia de superfície de resposta. Além disso, a etapa de derivatização e a separação cromatográfica também foram otimizadas na determinação de CH3Hg+ e Hg2+ por GC-MS. O método mostrouse adequado para extração e determinação de espécies de mercúrio através da aplicação em materiais de referência certificados de fígado de peixe (DOLT-3) e músculo de peixe (DORM-2), apresentando boas concordâncias com os valores certificados e desvio padrão relativo inferior a 9,5%. Os limites de detecção foram de 0,06 e 0,12 µg g-1 para CH3Hg+ e Hg2+, respectivamente. Além disso, foi observado um significativo efeito de matriz e, por isso, a calibração foi feita com curvas preparadas com o extrato da MSPD. O método mostrou boa concordância na comparação entre a soma da concentração das espécies e a concentração de mercúrio total determinada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado com geração de vapor frio (CVG-ICP-MS), após digestão assistida por micro-ondas (MAD) em peixes do tipo atum (Thunnus thynnus), cação anjo (Squatina squatina) e cação viola (Rhinobatos blochii.).

Determinação de bifenilos policlorados em soro de cordão umbilical através de extração por hidrólise ácida seguida de cromatografia a gás acoplada a um microdetector de captura de elétrons

The present work describes the determination of polychlorinated biphenyls in 123 umbilical cord serum samples by liquid-liquid extraction method with acid hydrolyze step and analysis by GC-mECD. The analytical method was evaluated with following figures of merit for all PCBs: linearity (>0.997); precision (<12.55%); recoveries (73-119%); limit of detection (0.1 ng mL-1); limit of quantification (0.25-0.5 ng mL-1). The results showed high contamination in the analyzed samples. PCB more frequent was 138 (66.7%), followed by 180 (55.3%) and 52 (51.3%).

Liberação de magnésio estrutural da vermiculita por dissolução ácida

Estudou-se a liberação de magnésio estrutural da vermiculita procedente de Paulistânia, Estado de Piauí. O material foi triturado e peneirado para obter duas frações de 0,50 a l,15mm e de < 0,10mm. Cada fração de vermiculita foi dividida em três partes. As duas partes foram aquecidas num forno mufla às temperaturas de 550 e 950°C, respectivamente, durante uma hora. As vermiculitas, assim preparadas, foram tratadas com ácido sulfúrico conc. e ácido fosfórico conc. para avaliar a eficiência dos ácidos na liberação de magnésio. Em seguida, estudou-se a liberação de magnésio em função da quantidade de ácido sulfúrico e a necessidade de carbonato de cálcio para neutralizar a acidez residual do produto. Não houve diferença entre o ácido sulfúrico e o ácido fosfórico quanto a extração de magnésio da vermiculita. A granulometria e o aquecimento não influiram na liberação de magnésio pelos ácidos. A adição de ácido sulfúrico à vermiculita em quantidades iguais liberou mais que 80% de magnésio. A quantidade de carbonato de cálcio necessária para neutralizar a acidez residual do produto foi aproximadamente a metade do peso da vermiculita.

GERAÇÃO DE DRENAGEM ÁCIDA E DE CONTAMINAÇÃO POR METAIS PESADOS EM PERFIS DE SOLOS CONSTRUÍDOS EM ÁREA DE MINERAÇÃO DE CARVÃO

RESUMO Os solos construídos após a extração de carvão a céu aberto são compostos do solo superficial e, ou, do estéril de mineração. As propriedades químicas desses solos diferem das propriedades dos solos naturais, principalmente em razão do processo de sulfurização. O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial de acidificação da pirita e de contaminação com metais pesados ao longo de perfis de solos construídos após mineração de carvão, em áreas de diferentes idades, com e sem recuperação ambiental concomitante com a lavra. Foram selecionadas áreas mineradas denominadas de I e II, sem recuperação ambiental durante a lavra e compostas somente pelo estéril de mineração, representando as áreas mais antigas, e IV e VII, contendo topsoil e em alguns locais na camada de argila, constituindo as áreas mais jovens deste estudo. Foram coletadas amostras deformadas até 2 m de profundidade. Analisaram-se granulometria, densidade de partículas, pH em água, Ca, Mg, Al, K, Na, P, H+Al, potencial de acidificação, potencial de neutralização, potencial líquido, teor de C orgânico e condutividade elétrica no extrato da pasta saturada. Também foram extraídos os metais potencialmente biodisponíveis pela metodologia USEPA 3050B, cujos resultados foram comparados com os valores orientadores de prevenção e investigação para solos. Na análise univariada, foi aplicada a estatística descritiva e o teste de aderência de Kolmogorov-Smirnov. O grau de dispersão de cada variável foi avaliado qualitativamente e classificado como: baixo, moderado ou alto. A análise multivariada de componentes principais foi realizada para os solos construídos das áreas I, II, IV e VII; posteriormente, foram construídos biplots dos primeiros componentes principais. Os solos construídos das áreas mais antigas evidenciaram menores pHs e significativo potencial de acidificação. As camadas superficiais detopsoil, dos solos das áreas IV e VII, apesar de proporcionar condições químicas favoráveis ao estabelecimento de culturas agrícolas, não evitaram a formação de drenagem ácida em profundidade. O processo de sulfurização e sua relação com a liberação de metais foi melhor caracterizado pela análise de componentes principais realizada nas áreas IV e VII, em razão da correlação entre pH e saturação por bases nos estéreis só se expressar em saturações por bases acima de 40 %, não observada nos materiais dos estéreis das áreas I e II.

Extração, atividade da bromelina e análise de alguns parâmetros químicos em cultivares de abacaxi

Diante dos riscos e das limitações advindos do cultivo exclusivo de abacaxizeiros Pérola e Smooth Cayenne e visando à variabilidade genética, o Estado da Paraíba estuda material genético diversificado: os híbridos Emepa-01, Imperial e MD-2. objetivando a caracterização destes novos híbridos, avaliaram-se alguns parâmetros químicos e a atividade da bromelina nas polpas e nas cascas de todas as cultivares. o abacaxi Smooth Cayenne apresentou o menor pH (3,44 para polpa e 3,91 para a casca) e a maior acidez titulável (0,56g de ácido cítrico para 100g de polpa e 0,52g de ácido cítrico para 100g de casca), sendo a cultivar mais ácida. Dentre as polpas, as dos abacaxis Pérola e Smooth Cayenne contiveram níveis de açúcares redutores, não redutores e totais significativamente maiores (p<0,05) do que os híbridos, apesar de estes terem valores mais elevados (maior que 30,00) da relação sólidos solúveis e acidez titulável e, consequentemente, maior aceitação pelo consumidor. o extrato bruto da cultivar Imperial apresentou maior atividade proteolítica e teor de proteína tanto na polpa (56,41 U/ml e 7,50 mg de proteína/ml) quanto na casca (68,56 U/ml e 10,40 mg de proteína/mL). Para a atividade específica, a casca do abacaxi Pérola (10,01 U/mg de proteína) contém valor significativamente mais elevado que os encontrados nas demais amostras. No entanto, dentre as polpas, a da cultivar Imperial (7,49 U/mg de proteína) apresenta atividade específica significativamente superior (p<0,05) às demais.

Comparação de técnicas analíticas para a extração de potássio de amostras de tecido vegetal com água e soluções ácidas concentrada e diluída

O aprimoramento dos métodos analíticos faz com que a busca por novas tecnologias rápidas, exatas e de custo reduzido estejam constantemente sendo revistas e avaliadas. O objetivo deste trabalho foi comparar três formas de extração de K (decomposição nítro-perclórica, extração com água e extração com solução diluída de HCl) de amostras da parte aérea de capim-tanzânia (Panicum maximum cv. Tanzânia) e de alfafa (Medicago sativa cv. Crioula). Os métodos de extração de K de amostras de tecido vegetal de capim-tanzânia e alfafa com solução ácida diluída ou com água apresentaram-se equivalentes ao método tradicional da decomposição nítro-perclórica e podem substituí-lo.

Extração de mercúrio de solos e sedimentos auxiliada por ultra-som

Desenvolveu-se uma metodologia que dispensa a dissolução completa da amostra para determinar Hg em solos, sedimentos fluvial e marinho. O Hg é quantitativamente extraído do sedimento marinho usando-se HNO3 30% (v/v), ultra-som (120 s, 70 W) e granulometria ≤ 120 µm. Condições similares são eficientes para sedimento fluvial e solo, exceto o tempo de sonicação (180 s) e a adição de KCl 0,15% (m/v). As suspensões sonicadas são centrifugadas e o Hg é determinado no sobrenadante por FI-CV AAS. A validação da metodologia foi feita com CRMs: PACS-2, MESS-3 (NRCC); Buffalo River (NIST 8704), Montana Soil (NIST 2710) e RS-3 (não certificada). Os parâmetros de mérito do método são: massa característica de 25 pg; LD (3s) de 0,2 µg l–1; LQ (10s) de 0,012 µg g–1 (800 µl de solução obtida de 1 g de amostra em 20 ml de suspensão). Aplicou-se a metodologia à análise de amostras reais (solo, sedimentos fluvial e marinho), as quais também foram preparadas com digestão ácida (85 °C durante 3 h) em mistura oxidante (K2S2O8 1 a 2% (m/v) e HNO3 30% (v/v)). Concentrações concordantes foram obtidas. Utilizou-se calibração externa e, quando necessário, ajuste de matriz com KCl ou K2S2O8. Para investigar a extração de Hg orgânico utilizando ultra-som, adicionou-se MeHg aos CRMs. Aproximadamente 5% do MeHg adicionado transformam-se em Hg2+ pelo método proposto, enquanto que chega a 100% quando a amostra é digerida. Assim, propõe-se uma especiação química semiquantitativa entre Hg inorgânico e orgânico, pois o Hg orgânico pode ser obtido pela diferença entre Hg total (determinado pela digestão) e Hg inorgânico (determinado pelo método proposto).

Estudo da digestão de sedimento de curtume visando a extração do cromo por microemulsão

Leather tanneries generate effluents with high content of heavy metals, especially chromium, which is used in the mineral tanning process. Microemulsions have been studied in the extraction of heavy metals from aqueous solutions. Considering the problems related with the sediment resulting from the tanning process, due to its high content in chromium, in this work this sediment was characterized and microemulsion systems were applied for chromium removal. The extraction process consists in the removal of heavy metal ions present in an aqueous feeding solution (acid digestion solution) by a microemulsion system. First three different solid sludge digestion methods were evaluated, being chosen the method with higher digestion capacity. For this digestion method, seeking its optimization, was evaluated the influence of granule size, temperature and digestion time. Experimental results showed that the method proposed by USEPA (Method A) was the most efficient one, being obtained 95.77% of sample digestion. Regarding to the evaluated parameters, the best results were achieved at 95°C, 14 Mesh granule size, and 60 minutes digestion time. For chromium removal, three microemulsion extraction methods were evaluated: Method 1, in a Winsor II region, using as aqueous phase the acid digestion solution; Method 2, in a Winsor IV region, being obtained by the addition of the acid digestion solution to a microemulsion phase, whose aqueous phase is distilled water, until the formation of Winsor II system; and Method 3, in a Winsor III region, consisting in the formation of a Winsor III region using as aqueous phase the acid digestion solution, diluted in NaOH 0.01N. Seeking to optimize the extraction process only Method 1 (Systems I, II, and VIII) and Method 2 (System IX) were evaluated, being chosen points inside the interest regions (studied domains) to study the influence of contact time and pH in the extraction percentiles. The studied systems present the following compositions: System I: Surfactant Saponified coconut oil, Cosurfactant 1-Butanol, Oil phase Kerosene, Aqueous phase 2% NaCl solution; System II: Aqueous phase Acid digestion solution with pH adjusted using KOH (pH 3.5); System VIII: Aqueous phase - Acid digestion solution (pH 0.06); and System IX Aqueous phase Distilled water (pH 10.24), the other phases of Systems II, VIII and IX are similar to System I. Method 2 showed to be the more efficient one regarding chromium extraction percentile (up to 96.59% - pH 3.5). Considering that with Method 2 the microemulsion region only appears in the Winsor II region, it was studied Method 3 (System X) for the evaluation and characterization of a triphasic system, seeking to compare with a biphases system. System X is composed by: Surfactant Saponified coconut oil, Cosurfactant 1-Butanol, Oil phase Kerosene, Aqueous phase Acid digestion solution diluted with water and with its pH adjusted using 0.01N NaOH solution. The biphasic and triphasic microemulsion systems were analyzed regarding its viscosity, extraction efficiency and drop effective diameter. The experimental results showed that for viscosity studies the obtained values were low for all studied systems, the diameter of the drop is smaller in the Winsor II region, with 15.5 nm, reaching 46.0 nm in Winsor III region, being this difference attributed to variations in system compositions and micelle geometry. In chromium extraction, these points showed similar results, being achieved 99.76% for Winsor II system and 99.62% for Winsor III system. Winsor III system showed to be more efficient due to the obtaining of a icroemulsion with smaller volume, with the possibility to recover the oil phase in excess, and the use of a smaller proportion of surfactant and cosurfactant (C/S)

Metodologia analítica para extração ultra-sônica de minerais em rações de suínos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Obtenção dos parâmetros e estudo cinético da hidrólise ácida dos resíduos florestais de eucalipto

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento de metodologias analíticas para determinação de selênio, cobre e manganês por GFAAS em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando extração por ultra-som

No presente trabalho é proposto um método para determinação de cobre, manganês e selênio em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando ultra-som no processo de extração dos analitos e posterior quantificação por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Utilizando como solução extratora HCl 0,10 mol L-1, as condições ótimas de extração estabelecidas foram: massa de amostra de 100 mg; granulometria da amostra < 60 m; tempo de sonificação de cinco ciclos de 40 s e potência de sonificação de 136 W. As determinações dos analitos por GFAAS foram feitas utilizando-se temperaturas de secagem de 90-250 oC, temperatura de pirólise de 1300 oC, temperatura de atomização de 2300 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio co-injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. A exatidão e precisão do método de extração proposto foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Corn Bran, RM 8433 – National Institute of Standards and Technology. Os resultados obtidos pelo método de extração por ultra-som mostraram-se equivalentes aos obtidos pelo método utilizando-se mineralização ácida das amostras em forno de microondas. No entanto, a metodologia proposta diminui consideravelmente o tempo de análise, o que favorece a velocidade analítica. Além disso, a quantidade de resíduos gerados para o ambiente também é bastante minimizada

Polissacarídeos da biomassa do basidiomiceto Rhizoctonia solani: extração, purificação e atividade biológica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)