Análise por meio de espectroscopia de emissão óptica das espécies ativas em nitretação iônica e gaiola catódica

Plasma process like ionic nitriding and cathodic cage plasma nitriding are utilized in order to become hard surface of steels. The ionic nitriding is already accepted in the industry while cathodic cage plasma nitriding process is in industrial implementation stage. Those process depend of plasma parameters like electronic and ionic temperature (Te, Ti), species density (ne, ni) and of distribution function of these species. In the present work, the plasma used to those two processes has been observed through Optical Emission Spectroscopy OES technique in order to identify presents species in the treatment ambient and relatively quantify them. So plasma of typical mixtures like N2 H2 has been monitored through in order to study evolution of those species during the process. Moreover, it has been realized a systematic study about leaks, also thought OES, that accomplish the evolution of contaminant species arising because there is flux of atmosphere to inside nitriding chamber and in what conditions the species are sufficiently reduced. Finally, to describe the physic mechanism that acts on both coating techniques ionic nitriding and cathodic cage plasma nitriding

Diagnóstico de descarga de cátodo oco de ar e pós-descarga Ar N2 por espectroscopia de emissão óptica e espectrometria de massa

Many applications require that the plasma discharge is produced apart from the surface to be processed, thus preventing damage caused by bombardment and/or plasma radiation. In the post-discharge regime in various applications thermally sensitive materials can be used. In this work, active species produced by discharge and post-discharge hollow cathode were diagnosed by optical emission spectroscopy and mass spectrometry. The discharge was produced with the gases Ar and Ar - N2 gas flow ranging from 1 to 6 cm3/min and electric current between 150 to 600 mA. It was estimated that the ion density inside the hollow cathode, with 2 mm diameter ranged between 7.71 and 14.1 x 1015 cm-3. It was observed that the gas flow and the electric current changes the emission intensity of Ar and N2 species. The major ionic species detected by quadrupole mass spectrometry were Ar+ and N2+. The ratio of optical emission intensities of N2(1 +)/Ar(811 nm) was related to the partial pressure of N2 after the hollow cathode discharge at low pressure

Estudo de temperatura de plasma de álcool através de espectroscopia de emissão natural radical C2*

Non-intrusive methods of diagnosis, such as spectral analysis of the radiation emitted by the system, have been used as a viable alternative for determining the temperature of combustion systems. Among them, the determination of temperature by natural emission spectroscopy has the advantage of requiring relatively simple experimental devices. Once Chemiluminescent species are formed directly in the excited state, the collection and recording of radiation emission spectrum is enough to determine the temperature (CARINHANA, 2008). In this study we used the process of making direct comparisons between the experimental spectra obtained in the laboratory from the plasma of alcohol, and the theoretical spectra plotted from a computer program developed at the IEAv. The objective was to establish a fast and reliable method to measure the rotational temperature of the radical C2*. The results showed that the temperature of the plasma, which in turn can be taken as the rotational temperature of the system, is proportional to the pressure. The temperature values ranged from ca. 2300 ~ 2500 K at a pressure of 19 mmHg to 3100 ~ 3500 K for the pressure of 46 mmHg. The temperature values are somewhat smaller when we consider the theoretical spectrum as a Lorentzian curve. The overlap of the spectra was better when using the profile curve, but still were not exactly superimposed. The solution to improve the overlap of the theoretical with the experimental spectra is the use of a curve that has the convolution of two profiles analyzed: Lorentzian and Gaussian. This curve is called the Voigt profile, which will also be implemented by programmers and studied in a next work

Análise por meio de espectroscopia de emissão óptica das espécies ativas em nitretação iônica e gaiola catódica

Plasma process like ionic nitriding and cathodic cage plasma nitriding are utilized in order to become hard surface of steels. The ionic nitriding is already accepted in the industry while cathodic cage plasma nitriding process is in industrial implementation stage. Those process depend of plasma parameters like electronic and ionic temperature (Te, Ti), species density (ne, ni) and of distribution function of these species. In the present work, the plasma used to those two processes has been observed through Optical Emission Spectroscopy OES technique in order to identify presents species in the treatment ambient and relatively quantify them. So plasma of typical mixtures like N2 H2 has been monitored through in order to study evolution of those species during the process. Moreover, it has been realized a systematic study about leaks, also thought OES, that accomplish the evolution of contaminant species arising because there is flux of atmosphere to inside nitriding chamber and in what conditions the species are sufficiently reduced. Finally, to describe the physic mechanism that acts on both coating techniques ionic nitriding and cathodic cage plasma nitriding

Estudos de absorção e emissão de UV/Vis em xerogéis de sílica dopados com cromo obtidos por processo Sol-Gel

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Determinação de temperatura de chamas por espectroscopia de espécies quimioluminescentes

In a combustion process involving fossil fuels, there is the formation of species Chemiluminescent, especially CH*, C2* and OH*, whose spontaneous emission can be used as a diagnostic tool. In the present work, mapping and determination of the rotational temperature of the species CH* produced in flames on a burner fueled by Liquefied Petroleum Gas (LPG) was carried out. This study is part of a project involving the characterization of supersonic combustion in scramjets engines, whose study has been conducted in the hypersonic shock tunnel IEAv laboratories. The technique used was the natural emission spectroscopy, which has as main advantage of being non-intrusive. The rotational temperature determination was made using the Boltzmann method, whose principle is to relate the emission intensity of the species to the temperature by means of spectroscopic constants established.The temperature values were determined from the analysis of electronic bands AX and BX of the radical CH*. In order to confirm the results of flame temperatures obtained by the natural emission technique, was also used the technique of line reversal sodium. The results of both techniques showed that the temperature of the flames investigated is about 2500K a 2700K

Mineralogical characterization of a highly-weathered soil by the Rietveld Method

The mineralogical characterization through mineral quantification of Brazilian soils by X-ray diffraction data using the Rietveld Method is not common. A mineralogical quantification of an Acric Ferralsol from the Ponta Grossa region, state of Paraná, Brazil, was carried out using this Method with X-Ray Diffraction data to verify if this method was suitable for mineral quantification of a highly-weathered soil. The A, AB and B3 horizons were fractioned to separate the different particle sizes: clay, silt, fine sand (by Stokes Law) and coarse sand fractions (by sieving), with the procedure free of chemical treatments. X-ray Fluorescence, Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Infrared Spectroscopy and Mössbauer Spectroscopy were used in order to assist the mineral identification and quantification. The Rietveld Method enabled the quantification of the present minerals. In a general way, the quantitative mineralogical characterization by the Rietveld Method revealed that quartz, gibbsite, rutile, hematite, goethite, kaolinite and halloysite were present in the clay and silt fractions of all horizons. The silt fractions of the deeper horizons were different from the more superficial ones due to the presence of large amounts of quartz. The fine and the coarse sand fractions are constituted mainly by quartz. Therefore, a mineralogical quantification of the finer fraction (clay and silt) by the Rietveld Method was successful.

Síntese, aplicação e avaliação da toxicidade aguda de complexo orgânico à base de európio proposto como marcador fotoluminescente para a Identificação de resíduos de tiro

Um complexo de alta fotoluminescência é proposto como marcador óptico para a identificação de resíduos de tiro (GSR). O marcador é o complexo [Eu(PIC)3(NMK)3], de fórmula molecular Eu(C6H2N3O7)3.(C7H13NO)3, que apresenta o íon Eu3+ e os ligantes ácido pícrico (PIC) e n-metil-Ɛ-caprolactama (NMK). Foi realizada a caracterização quimicamente através de espectroscopia de emissão, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria e análise térmica diferencial (TG/DTA), e espectrometria de massas com ionização por eletrospray e ressonância ciclotrônica de íons por transformada de Fourier (ESI-FT-ICR MS), e, em seguida, foram adicionadas diferentes massas do complexo a munições convencionais (de 2 a 50 mg por cartucho). Após os tiros, o GSR marcado foi visualmente e quimicamente detectado por irradiação UV (ʎ = 395 nm) e ESI-FT-ICR MS, respectivamente. Os resultados mostraram uma fotoluminescência eficiente e duradoura, sendo facilmente visível sobre a superfície do alvo, no ambiente, no cartucho deflagrado, na arma de fogo, e sobre as mãos e braços do atirador quando utilizada massa a partir de 25 mg do marcador em cartuchos .38 e 50 mg em cartuchos .40. Sua toxicidade aguda também foi avaliada empregando-se o Protocolo 423 da Organização para a Cooperação e Desenvolvimento Econômico (OECD) e apresentou DL50 de 1000 mg.kg-1, sendo classificado como de categoria 4 na escala do Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos (GHS), considerado, portanto, de média toxicidade. O composto mostrou ser menos tóxico do que os componentes inorgânicos de munições convencionais (em especial o Pb), justificando o seu emprego como marcador de GSR.

Uma abordagem a sistemas de crescimento celular apical: síntese de um sensor para iões citosólicos de potássio

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Bioorgânica

Estudo de um vitral quatrocentista do Mosteiro de Santa Maria da Vitória, Batalha: caracterização, fenómenos de degradação e processos de limpeza com Líquidos Iónicos

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Conservação e Restauro - Especialização em Vitral

Composição mineral do ariá (Calathea allouia (Aubl.)Lindl

No presente estudo são apresentados e discutidos os níveis de N, P, H, Ca, Mg, Na e SO4, além da percentagem de carbono orgânico nas partes vegetativas do aría (Calathea allouia (Aubl.) Lindl.). Os dados foram obtidos por espectroscopia de emissão de plasma, análise por injeção em fluído e volumetria.

Antibacterial properties of multifunctional coatings Ag-ZrCN for biomedical devices: a novel approach

PhD in Sciences Specialty in Physics

Pedogeoquímica em perfis de alteração na região de Lavras (MG). I- elementos maiores - óxidos constituintes

Na região de Lavras (MG), realizou-se a investigação do comportamento geoquímico ao longo dos processos de alteração e evolução pedológica em perfis de solos com horizonteB textural, discriminados pelo material de origem, individualizados em composição geoquímica ácida, intermediária e básica. Ao longo de cada perfil, realizaram-se análises geoquímicas de elementos maiores - óxidos constituintes, avaliando perdas e ganhos mediante o cálculo do balanço químico de massa. As interpretações dos dados geoquímicos nos três perfis estudados revelaram perda moderada de SiO2, lixiviação de bases e enriquecimento relativo discreto do Al, Fe e Ti, além de possibilitar o estabelecimento da ordem de perda desses constituintes.

Pedogeoquímica em perfis de alteração na região de Lavras (MG). II - elementos menores e elementos das terras raras

Na região de Lavras, MG, analisou-se o comportamento geoquímico dos elementos menores (EM) e elementos das terras raras (ETR) ao longo da evolução pedogenética em perfis de solos com horizonteB textural, individualizados a partir de rochas de composição ácida, intermediária e básica do substrato. Nos perfis, realizaram-se análises químicas de EM e ETR, avaliando perdas e ganhos pelo balanço químico de massa. O estudo possibilitou o grupamento dos EM em duas classes: (a)mobilidade moderada a alta: perda da rocha fresca até o sólum; (b)mobilidade moderada: enriquecimento relativo e eventualmente real no sólum. O comportamento dos ETR revelou grande mobilidade ao longo da evolução dos perfis de alteração.

Indicadores de qualidade de solos em área de mineração e metalurgia de chumbo: I - microrganismos

Os microrganismos são os mais numerosos da fração biológica do solo e estão sujeitos a alterações em sua abundância e nas relações metabólicas em função de mudanças ambientais, como o aporte de poluentes ao solo. O objetivo deste trabalho foi avaliar a atividade microbiana de solos da área de mineração e metalurgia de chumbo (Pb), no município de Adrianópolis (PR), a fim de gerar indicadores biológicos da qualidade desses solos. Os solos foram amostrados (0 a 5 e 5 a 10 cm) em cinco locais e em quatro épocas do ano (maio, setembro, novembro e janeiro). Os teores totais de Pb e Zn do solo foram determinados por espectroscopia de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente, após digestão das amostras com HF e HNO3 concentrados e H2O2 30 % (v/v) em forno de micro-ondas. Para extração de formas mais disponíveis de Pb e Zn foi empregada a solução de HNO3 0,5 mol L-1 fervente. Foram estimados os seguintes atributos microbiológicos dos solos: contagem de bactérias totais (BT); contagem de bactérias esporuláveis (BESP); percentagem de bactérias esporuláveis em relação à BT; contagem de fungos; relação entre fungos e bactérias totais; respiração microbiana; biomassa microbiana; percentagem do carbono microbiano em relação ao C orgânico total do solo; e quociente metabólico. Utilizaram-se três métodos para o tratamento estatístico dos dados: diferenciação dos solos por meio da análise de componentes principais (ACP); obtenção de índice de qualidade ambiental relativo aos atributos microbiológicos (IQAMi); e análise de correlação simples. A elevada fertilidade dos solos tornou menos expressivo o efeito prejudicial dos metais pesados sobre os microrganismos. Contudo, no mês de maior estresse climático para os organismos (maio - menor temperatura), solos com maiores teores de Pb apresentaram menor população e atividade microbiana, ou seja, nessas condições as bactérias e fungos foram bons indicadores de qualidade do solo. A maior proporção de BESP nos solos mais contaminados por Pb no mês mais frio (correlação de 0,95* para maio) pode ser interpretada como mecanismo de resistência desses organismos. O IQAMi na camada de 0 a 5 cm foi mais eficiente que a ACP na separação dos solos contaminados com metais pesados: os valores decresceram em sentido oposto ao aumento nos teores de Pb dos solos. Já na profundidade de 5 a 10 cm a ACP foi mais eficiente para esse propósito.