Decomposição térmica de espumas de poliuretano para fabricação de vitrocerâmica celular de Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3 (LZSA)

Characterization of the thermal decomposition of polyurethane (PUR) foams was performed by Fourier-transformed infrared (FT-IR) spectroscopy and thermogravimetric analysis (TGA). Three main weight loss paths were observed by TGA, the residue being lower than 3 wt.% for 3 different PUR foams analyzed. FT-IR spectra indicated CO2, CO, NH3 and isocyanides as main decomposition products. PUR foams of different cell sizes were immersed in a slurry of the parent glass ceramic of composition Li2O-ZrO2-SiO2-Al 2O3 (LZSA) and submitted to heat treatment. The LZSA cellular glass ceramics obtained after sintering and crystallization resembled the original morphology of the PUR foams.

Efeito da adição de Na2O na viscosidade e devitrificação do vidro obtido a partir de cinzas volantes e Li2O

Glass-ceramic materials can be produced by the addition of LiO2 to fly ashes disposible in Southern Brazil. These glass-ceramics are based on the Al2O3-SiO2-Li 2O system. The high viscosity of the obtained glasses, however, makes forming useful articles with these materials difficult. In this study we investigate the effect of adding low cost Na2CO3 on the melt viscosity and on the nature of the developed crystalline phases. It was intended that the ultimate crystalline phase (LiAlSi3O8) should not be altered. With additions up to 3 wt. % Na2CO3, the viscosity was apparently lowered and no new crystalline phase were detected.

Estudo microestrutural do catalisador Ni/gama-Al2O3: efeito da adição de CeO2 na reforma do metano com dióxido de carbono

The carbon dioxide reforming of methane was carried out over nickel catalysts supported on the gamma-Al2O3/CeO2 system prepared by wet impregnation. With the increase of the CeO2 weight in the catalyst, a higher stability was observed in the catalytic activity, together with an excellent resistance to carbon deposition and a better Ni dispersion. The catalysts were characterized by means of surface area measurements, TPR, H2 chemisorption, XRD, SEM, EDX, XPS and TEM. An interaction between Ni and CeO2 was observed to the Ni/CeO2 sample after activation in a H2 atmosphere above 300 ºC. Such behavior has a significantly influence on the catalytic activity.

Sinterabilidade de pós de precursor vitrocerâmico do sistema LZSA tratados por troca iônica

Ion exchange method was employed by means of surface modification of the glass powders of LZSA (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3) system submitted to a 70wt% NaNO3/30wt% NaSO4 bath salt followed by a heat treatment. Chemical analysis by X-ray fluorescence was used to evaluate the efficiency of ion exchange, while optical dilatometry was employed to evaluate sintering of compacts. Evaluation of the structure of sintered bodies was made by scanning electron microscopy. Substitution of Li+ ions by Na+ ions on the surface of powders during heat treatments of 450 and 600 ºC for 2-10 h promoted an increase in densification of the sintered bodies.

The ceramic artifacts in archaeological black earth (terra preta) from Lower Amazon Region, Brazil: chemistry and geochemical evolution

This paper carried out a chemical investigation of archaeological ceramic artifacts found in archaeological sites with Black Earth (ABE) in the Lower Amazon Region at Cachoeira-Porteira, State of Pará, Brazil. The ceramic artifacts, mostly of daily use, belong to Konduri culture (from 900 to 400 years BP). They are constituted of SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O and P2O5; SiO2 and Al2O3 together add up to 80 % and indicate influence of acid rocks, transformed into clay minerals basically kaolinite. The relative high contents of P2O5 (2.37 % in average) come out as (Al,Fe)-phosphate, an uncommon fact in primitive red ceramics, but found in some roman and egyptian archaeological sites. The contents of the trace elements are similar or below the Earth's crust average. This chemical composition (except P2O5) detaches saprolite material derived acid igneous rocks or sedimentary ones as the main raw material of the ceramics. The contents of K, Na and Ca represent the feldspars and rock fragments possibly introduced into saprolitic groundmass, indicated by mineralogical studies. The presence of cauixi and cariapé as well as quartz sand was confirmed by optical microscope, SEM analyses and by the high silica contents of ceramic fragments. Phosphorus was possibly incorporated into groundmass during cooking of foods, and ABE soil profile formation developed on yellow Latosols. The raw materials and its tempers (cauixi, or cariapé, feldspar, crushed rocks, old ceramic artifacts and quartz fragments) are found close to the sites and therefore and certainly came from them.

Topossequência de solos na transição campos naturais-floresta na região de Humaitá, Amazonas

O objetivo deste trabalho foi estudar as relações solo-relevo em uma topossequência de transição campo/floresta na região de Humaitá, AM. A área do estudo foi selecionada com base na representatividade regional e no grau de preservação do ambiente. O estudo foi realizado ao longo de um caminhamento que atravessou os diferentes pedoambientes, partindo do ambiente de campo natural até o ambiente de floresta. Esses pedoambientes foram identificados e delimitados conforme a curvatura do terreno, expressão dos padrões vegetacionais e características pedológicas. Foram abertas trincheiras nos diversos segmentos e os perfis foram caracterizados morfologicamente e coletados por horizonte. Foram realizadas análises físicas e químicas para caracterização e determinados SiO2, Al2O3 e Fe2O3 por ataque sulfúrico, óxidos de Fe "livres" com ditionito-citrato-bicarbonato e o ferro mal cristalizado com oxalato de amônio. Análises mineralógicas foram realizadas por difratometria de raios X. Os resultados sugerem que a variação dos solos na topossequência tem relação direta com a variação do relevo, que condiciona a drenagem e o nível do lençol freático.

Litosol: suas características e provável gênese

Some of the characteristics peculiar to Litosois are discussed based on data published on Litosois occurring in the States of São Paulo and Paraná. Litosois are the first stages of development of a soil. Litosois probably originate through the exposure of the rockbed caused by an excessive relief. Rock weathering processes are intensive, prevailing those of chemical nature rather than those processes in which physical phenomena dominate. The A horizon has a high organic matter content (2% to 10%). Silt and clay amount to approximately 50% of the fine earth in the A horizon, with the exception of Litosois originated from sandstone and granite. The SiO2/Al2O3 relationship of the soil's colloidal complex and the clay's cation exchange capacity indicate that it is quite probable the presence of 2:1 type clay in Litosois derived from basic rocks.

Relações solo-paisagem em uma litosseqüência arenito-basalto na região de Pereira Barreto, SP

Os objetivos deste trabalho foram estudar as relações solo-paisagem em uma litosseqüência de transição arenito-basalto e verificar a similaridade dos limites de superfícies geomórficas mapeados no campo com os limites mapeados a partir de técnicas geoestatísticas. Foi realizado o mapeamento de uma área de 530 ha, utilizando-se equipamento de GPS, e em seguida elaborou-se o Modelo de Elevação Digital, que possibilitou o estabelecimento da transeção de 2.100 m a partir do topo. Ao longo da transeção, o terreno foi estaqueado a intervalos regulares de 50 m, nos quais foram realizadas medidas da altitude para confecção do perfil altimétrico. As superfícies geomórficas foram identificadas e delimitadas conforme critérios topográficos e estratigráficos, com base em intensas investigações de campo. Coletaram-se amostras de solo em pontos laterais em 67 locais, nas superfícies geomórficas identificadas, nas profundidades de 0,0-0,25 m e 0,80-1,00 m. Além disso, foram abertas trincheiras nos segmentos de vertente inseridos nas superfícies geomórficas mapeadas. As amostras coletadas foram analisadas quanto a densidade do solo, textura, Ca2+, K+, Mg2+, SB, CTC, V, pH (água e KCl), SiO2, Al2O3 e Fe2O3 (ataque por H2SO4), óxidos de Fe "livres" extraído com ditionito-citrato-bicarbonato e ferro mal cristalizado extraídos com oxalato de amônio. A fração argila desferrificada foi analisada por difração de raios X. A compartimentação da paisagem em superfícies geomórficas e a identificação do material de origem mostraram-se bastante eficientes para entendimento da variação dos atributos do solo. A análise individual desses atributos por meio de estatística univariada auxiliou na discriminação das três superfícies geomórficas. O uso de técnicas de geoestatística permitiu a confirmação de que mesmo os atributos do solo apresentaram limites próximos aos das superfícies geomórficas.

Relações solo-paisagem em uma topossequência sobre substrato granítico em Santo Antônio do Matupi, Manicoré (AM)

Considerando as dimensões da região amazônica e a necessidade de estudos que estabeleçam conexões entre os solos e a expressão da paisagem, o objetivo deste trabalho foi estudar as relações solo-paisagem em uma topossequência sobre substrato granítico em Santo Antônio do Matupi, Manicoré, AM. Foi estabelecido um caminhamento de 3.000 m a partir do "espigão" da vertente, no seu sentido mais suave, com identificação dos segmentos da vertente com base na "quebra" do declive do terreno. Foram abertas trincheiras nos segmentos de vertente mapeados, e perfis foram caracterizados morfologicamente, coletando-se amostras de seus horizontes. Foram realizadas análises físicas (textura, ADA e GF, Ds e Dp, Pt e CHSS), químicas (pH em água e KCl, Ca, Mg, K, Na e Al trocáveis, P disponível, H + Al e C orgânico; SiO2, Al2O3 e Fe2O3 (método do H2SO4) e óxidos de Fe "livres" extraído com ditionito-citrato-bicarbonato e o Fe mal cristalizado extraído com oxalato de amônio) e mineralógicas (frações areia, silte e argila), usando difratometria de raios X. As variações do relevo favoreceram a presença de solos distróficos nos topos e solos eutróficos no sopé de transporte. As variáveis ΔpH, relação silte/argila, V % e relação Fed/Fet indicaram a presença de solos mais intemperizados nas áreas de topo da paisagem e solos com menor grau de evolução na encosta e no sopé de transporte. A composição mineralógica da fração argila mostrou-se relativamente homogênea, com predominância de caulinita e gibbsita e menor proporção de mica e quartzo.

Relações solo-superfície geomórfica em uma topossequência várzea-terra firme na região de Humaitá (AM)

O conceito de superfície geomórfica permite uma interligação entre os diferentes ramos da ciência do solo, tais como geologia, geomorfologia e pedologia. O objetivo deste trabalho foi estudar as relações solo-superfície geomórfica em uma topossequência de 4.500 m na transição várzea/terra firme, na região de Humaitá (AM). Do divisor de águas até a planície do rio Madeira, as superfícies geomórficas foram identificadas com base na ruptura do declive do terreno, em critérios estratigráficos e em outras observações de campo. Foram abertas trincheiras nos segmentos mapeados da topossequência, os perfis de solos foram caracterizados morfologicamente e amostras foram coletadas de seus horizontes. Foram realizadas análises físicas de granulometria, argila dispersa em água, grau de floculação, densidade do solo, densidade das partículas, porosidade total e condutividade hidráulica do solo saturado. As análises químicas incluíram pH em água e KCl; Ca, Mg, K, Na e Al trocáveis; P disponível; H + Al e C orgânico; SiO2, Al2O3 e Fe2O3 do ataque sulfúrico; Fe "livre" extraído com ditionito-citrato-bicarbonato; e ferro mal cristalizado, extraído com oxalato de amônio. Os índices ∆pH, relação silte/argila, Ki e Fe d/Fe t indicaram solos mais intemperizados na parte mais elevada da paisagem em comparação ao declive de infiltração, declive convexo e sopé aluvial, coincidindo com a maior idade da superfície geomórfica I em relação às superfícies geomórficas II e III. As variações dos solos na transeção estudada mostraram solos mais intemperizados nos ambientes de terra firme quando comparados aos solos dos ambientes de várzeas. O entendimento dos eventos geomórficos favoreceu a compreensão da variação dos atributos dos solos na topossequência.

SPATIAL VARIABILITY OF SOIL PROPERTIES IN AN AGRARIAN REFORM SETTLEMENT

ABSTRACT The study of soil chemical and physical properties variability is important for suitable management practices. The aim of this study was to evaluate the spatial variability of soil properties in the Malhada do Meio settlement to subsidize soil use planning. The settlement is located in Chapadinha, MA, Brazil, and has an area of 630.86 ha. The vegetation is seasonal submontane deciduous forest and steppe savanna. The geology is formed of sandstones and siltstones of theItapecuru Formation and by colluvial and alluvial deposits. The relief consists of hills with rounded and flat tops with an average altitude of 67 m, and frequently covered over by ferruginous duricrusts. A total of 183 georeferenced soil samples were collected at the depth of 0.00-0.20 m inPlintossolos, Neossolo andGleissolo. The following chemical variables were analyzed: pH(CaCl2), H+Al, Al, SB, V, CEC, P, K, OM, Ca, Mg, SiO2, Al2O3, and Fe2O3; along with particle size variables: clay, silt, and sand. Descriptive statistical and geostatistical analyses were carried out. The coefficient of variation (CV) was high for most of the variables, with the exception of pH with a low CV, and of sand with a medium CV. The models fitted to the experimental semivariograms of these variables were the exponential and the spherical. The range values were from 999 m to 3,690 m. For the variables pH(CaCl2), SB, and clay, there are three specific areas for land use planning. The central part of the area (zone III), where thePlintossolos Pétricos and Neossolos Flúvicos occur, is the most suitable for crops due to higher macronutrient content, organic matter and pH. Zones I and II are indicated for environmental preservation.

Especiação e quimissorção de Pb(II) em rejeito de caulim

This study assesses the adsorption of Pb(II) on natural kaolin waste (KRnatural) and on that treated with 3 mol L-1 H2SO4 and HCl. Equilibrium and thermodynamic parameters were determined. The results indicate that the values of CEC, specific area and SiO2/Al2O3 ratio (4.6-6.0 cmol kg-1, 14.0-16.0 m² g-1 and 1.16-1.30, respectively) vary only slightly for the adsorbents; the concentration of Pb2+ is much higher than that of other species (PbOH+ and Pb(OH)2). The values of R L, ΔGº, ΔHº and ΔSº are typical of feasible, spontaneous, exothermic and ordered adsorption. The chemisorption on KRnatural is more feasible and ordered.

Recuperação de metais de catalisadores usados de hidrotratamento (NiMo E CoMo/AL2O3)

This work presents a detailed study of the leaching behavior of deactivated hydrotreating catalysts (CoMo, NiMo/Al2O3) in presence of oxalate and NH4+ ions in various media. The yield of metals recovery may be optimized by adjusting several experimental parameters (time, temperature, etc). Leaching is limited by physical factors (diffusional effects caused by coke) and by the existence of silicate/spinel-like species which are poorly soluble in leaching solutions. Coke may be eliminated by an oxidation step at temperatures between 300-400ºC. Above 400ºC, solubilization of Ni and Co is drastically reduced. 50-90% wt of sulphate species and 15-30% wt of phosphate ions are solubilized during leaching. Silicon (as SiO2) is not solubilized. The best Ni-Co-Mo recoveries are in the 70-90% wt range; Fe recovery may be quantitative, whereas Al leaching may be lower than 5% wt.

Resistência química de vitro-cerâmicos pertencentes a sistemas Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 frente ao tratamento com soluções ácidas e básicas

The chemical durability of the Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 system was examined by determination of the Vickers hardness. The dependence of hardness and of the chemical resistance with BaO addition was investigated. The experimental results indicate that the hardness increases with the BaO content. The samples surface's morphology submitted to the chemical treatment in acidic (H2SO4) and basic (KOH) solution was accompanied by scanning electron microscopy. The chemical durability of the materials with BaO showed better than the glass ceramic without this content. These materials treated with H2SO4 solution showed a preferential attack to the silica rich sites.

Azul de metileno imobilizado na celulose/TiO2 e SiO2/TiO2: propriedades eletroquímicas e planejamento fatorial

The electrochemical properties of methylene blue immobilized on cellulose/TiO2 and mixed oxide SiO2/TiO2 matrices were investigated by means of cyclic voltammetry. The electron mediator property of the methylene blue was optimized using a factorial design, consisting of four factors in two levels. The experimental observations and data analyses on the system indicate that the lowest peak separation occurs for Sil/TiOAM, 1.0 mol L-1 KCl solution and 20 mV s-1 scan rate, while values of current ratio closest to unity were found for Cel/TiOAM independent of electrolyte concentration, 0.2 or 1.0 mol L-1, and scan rate, 20 mV s-1 or 60 mV s-1.