Síntese de hidroxiapatita pelo método sol-gel utilizando precursores alternativos: nitrato de cálcio e ácido fosfórico

A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300°C, 500°C e 700°C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700°C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300°C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja, osseointegração.

Recobrimento de apatitas "in vitro" sobre titânio: influência do tratamento térmico

Titânio comercialmente puro, Ti-cp, e algumas de suas ligas são consideradas muito importantes na área médica devido sua excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas. Recentemente, foi desenvolvido um método químico, relativamente simples, para induzir a bioatividade desses materiais metálicos inertes, cujo princípio é imitar as condições biológica para obtenção do material desejado. Esta técnica denominada biomimético, foi utilizada para modificar a superfície do Ti-cp através do depósito de uma camada de apatita. O objetivo principal deste trabalho foi estudar a influência do tratamento térmico na evolução da cristalinidade das fases depositadas. Os recobrimentos de apatitas, com tratamentos térmicos entre 400 e 600 ºC, mostraram através das técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura, uma baixa cristalinidade semelhante às apatitas biológicas. Acima de 700 ºC, os recobrimentos de apatita mostraram-se mais cristalinos apresentando uma mistura de fases de hidroxiapatita, fosfato octacálcico e fosfato de magnésio.

A influência de grãos pretos em ligas com cafés de bebida mole

Os autores estudam a influência de grãos pretos em ligas com cafés brasileiros de bebida Mole. Foram ensaiadas porcentagens crescentes de grãos pretos: 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20, 30, 40 e 50%. Realizaram-se dois ensaios de degustação em blocos incompletos equilibrados, com t = 10 tratamentos, k = 4 parcelas por bloco, r = 6 repetições, b = 15 blocos, X = 2. Cada parcela era formada por 3 xícaras de tipo padrão e foi provada por 3 degustadores, que davam sua opinião xícara por xícara. Os dados coletados são, pois, 1080, isto é, 540 para cada um dos dois ensaios. Mas cada ensaio tinha realmente apenas 60 parcelas, a cada uma das quais correspondia a média das 9 opiniões sôbre ela emitidas (3 degustadores x 3 xícaras). As bases deste método experimental são as expostas em FAIRBANKS BARBOSA e outros (1962), com as modificações indicadas. Os dois ensaios deram resultados bem concordantes, que levaram às seguintes conclusões: 1 - Os grãos pretos prejudicam sensìvelmente a bebida, e seu efeito é aproximadamente linear. 2 - Porcentagens de grãos pretos de 10% para cima causam prejuizo sensível. 3 - A equação de regressão é Y = 3,792 - 0,0379 X, onde X é a porcentagem de grãos pretos e Y é o número de pontos correspondentes à bebida.

Influência de cafés de gôsto rio em ligas com cafés de bebida mole

Os autores estudam a influência do café Rio em ligas com cafés brasileiros de bebida Mole. Foram ensaiadas porcentagens crescentes de Café Rio: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0; 40,0; 50,0. Realizaram-se dois experimentos em blocos incompletos equilibrados, com t = 21 tratamentos (os mencionados acima), k = 3 parcelas por bloco, r = 10 repetições, b = 70 blocos, L = 1. Cada parcela era formada de 3 xícaras, de tipo padrão, sobre as quais cada degustador dava uma só opinião. Cada parcela era provada por 3 degustadores. Os dados coletados são, pois, 630 para cada ensaio (210 parcelas, 3 degustadores). Atribuia-se a cada parcela, para fins de análise estatística, a média das opiniões dos 3 degustadores. Os dois ensaios deram resultados bem concordantes, que levaram às seguintes conclusões: a) Faz-se necessária a transformação dos dados, pois as variâncias relativas aos diversos tratamentos são muito discrepantes. b) A transformação T = √ Y dá resultados satisfatórios. c) O café Rio prejudica sensivelmente a bebida do café Mole, para teores a partir de 2,0%. d) Para teores de 4,5% em diante a liga tem bebida Riada ou Rio. e) A regressão obtida não é estritamente linear, mas a linha reta da uma aproximação razoável. f) Consideradas as porcentagens de 0,0 a 10,0%,a equação de regressão para os dados transformados pela transformação T = √ Y é: T = 1,7045 - 0,127 X, onde X é a porcentagem de café Rio e T dá a bebida, na escala numérica adotada, transformada pela raíz quadrada. g) A equação de regressão para os tratamentos de 0,0 a 10,0% de cafe Rio é Y = 3,0997 - 0,3281 X, isto é, há uma queda de 0,3281 na escala numérica da bebida, para cada unidade de porcentagem de café Rio.

Sistema automático para análise direta de ligas metálicas por eletrodissolução anódica e espectrometria de absorção atômica

An automatic system for the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The on-line treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correlations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively.

Eletrodissolução de ligas de latão empregando sistemas de análise em fluxo para a determinação de cobre, zinco e chumbo por ICP-AES

An on-line electrodissolution procedure implemented in a flow injection system for determination of copper, zinc and lead in brasses alloys by ICP-AES is described. Sample dissolution procedure was carried out by using a PTFE chamber and a DC power supply with constant current. Solid sample was attached to chamber as anode and a gold tubing coupled in the chamber was used as cathode. An electrolytic solution flowing through the gold tubing closed the electric circuit with sample, in order to provide condition for electric dissolution when the DC power supply was switched on. The best results were achieved by using a 1.5 mol l-1 nitric acid solution as electrolyte and a 2.5 A current intensity. The procedure presented a good performance characterized by a relative standard deviation better than < 5% (n=5) and a sample throughput of 180 determinations per hour for Cu, Zn and Pb. Results were in agreement with those obtained by conventional acid dissolution (99% confidence level).

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

Anodic electrodissolution procedure in a flow injection system for determination of constituents in alloys is discussed. This approach implement sample preparation procedure by using a chamber and a DC power supply with constant direct current. Solid sample was attached to chamber as anode. In this review a general overview of these procedure is presented. The procedure presented a good performance characterized by a high sample throughput determinations, good accuracy and relative standard deviation.

Dióxido de titânio sol-gel: propriedades e comportamento eletrocrômico

Titanium dioxide was prepared by hydrolysis and polycondensation of titanium tetraisopropoxide. TiO2 films were obtained by spin coating of the precursor solution on ITO substractes (glass covered with indium doped tin oxide). Films were prepared using different temperatures and hydrochloric acid contents. The effect of the drying temperature of the films (100 or 400ºC) was also investigated. TiO2 films were characterized by cyclic voltammetry, chronoamperometry, ultraviolete-visible spectroscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffractrometry.

Alternativas analíticas para determinação de ferro e titânio em cimento Portland

In the present work four different analytical methodologies were studied for the determination of iron and titanium in Portland cement. The cement samples were dissolved with hot HCl and HF, being compared Fe and Ti concentrations through four analytical methods: molecular absorption spectrophotometry using the reagents 1,2-hydroxybenzene-3,5-disulfonic acid (Tiron) and the 5-chloro-salicylic acid (CSA), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). In the spectrophotometric determinations were studied pH conditions, reagents addition order, interferences, amount of reagents, linear range and stability of the system. In the techniques of ICP-AES and FAAS were studied the best lines, interferences, sensibility and linear range. The obtained results were compared and the agreement was evaluated among the methods for the determination of the metals of interest.

Hidrogenofosfato de titânio lamelar: síntese, troca iônica e intercalação

The development associated with the research field involving crystalline inorganic lamellar titanium hydrogenphosphate, Ti(HPO4).H2O, synthesized as alpha or gamma forms, is directly linked to the huge number of reactions, that occur inside the free interlamellar space. Two distinguishable well-characterized features such as ion-exchange and intercalation reactions are explored here. From the interactive point of view, the acidic OH centres distributed on the lamella can interact with cations or with basic polar molecules to exchange or to intercalate them. These chemical reactions are normally followed by an expansion of the interlamellar space, proportional to the amount intercalated, reflecting in ion radii or organic molecule size lengths used in ion-exchange or insertion processes, respectively. The effectiveness of the exchange increased when the original matrix has the proton of OH group previously ion-exchanged by an alkaline or an alkylammonium cations. Monoalkyl-, dialkyl- and heterocyclic amines are focused in this revision as clear and elucidative examples of acid-base interactive processes, that come out inside of the well-formed infinite sequence of inorganic lamellar structure.

Filmes de titânio-silício preparados por "spin" e "dip-coating"

The conditions for the preparation of luminescent materials, consisting of Eu3+ ions entrapped in a titanium matrix, in the forma of a thin film, using the sol-gel process, are described. The films were obtained from sols prepared with TEOS and TEOT, in the presence of acetylacetone as the hidrolysis-retarding agent, using the dip-coating and spin-coating techniques. The influence of these techniques on the films based on titanium and silicon are presented. The Eu3+ was used as a luminescent probe. The films have been characterized by luminescence, reflection and transmittance. The thickness of the films could be related to the preparation procedure. Transparent thin films have been prepared by dip-coating technique.

Desenvolvimento de um dispositivo para obtenção de monocristais de ligas à base de cobre

This paper describes the drawing, construction and optimization of a device, which can be used to obtain single crystals of different metallic materials with melting point from 550 to 1050 ºC. Components of ease obtaining and of low cost were used. The device was based on the modified Bridgman technique and it was used to obtain single crystals of copper-based alloys. The temperature axial profiles and a difference less then 1% in the temperature between the wall and the center of the ceramic tube in the critical region for obtaining single crystals of good quality indicated that the oven presents a good thermal stability. Single crystals of CuZnAl and CuAlAg alloys of good quality were growth and characterized using optical microscopy and Laüe X-ray back reflection.

Fotocatálise eletroquímica de atrazina sobre dióxido de titânio: efeito de diferentes parâmetros experimentais

The atrazine photoelectrochemical degradation has been examined in solutions containing TiO2 on immobilized films under a variety of experimental conditions. It was possible to observe that the supporting electrolyte nature affects the intensity of the photocurrent, being an indicative of the adsorption process. The disappearance of the organic molecule follows approximately a pseudo-first order kinetic. As mineralization product, NH4+ and NO3- ion have been identified. These results indicated that the formation of NH4+ ion can be associated to the effect of atrazine adsorption, due to need of potential adaptation together with a variation in the supporting electrolyte concentration.

Fotodegradação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em placas de sílica impregnadas com dióxido de titânio

Photodegradation of the PAHs anthracene, chrysene and benzo[k]fluoranthane on silica gel impregnated with TiO2 and over glass plates holding TiO2 was studied. Silica gel plates holding these substances were exposed to solar radiation, developed with hexane and photographed under ultra-violet light. The plates containing benzo[k]fluoranthene were also analysed by both diffuse reflectance and laser induced fluorescence. Diffuse reflectance spectra of the fluorescent spot from non irradiated plates showed small differences when compared with those obtained from irradiated plates. These spectral differences are compatible with formation of less conjugated compounds during irradiation. Fluorescence and time resolved fluorescence spectra observed after irradiation were identical to those obtained with benzo[k]fluoranthene in methanol. On plates holding silica, PAH degradation requires longer periods of solar irradiation when compared with those plates containing silica impregnated with TiO2. Glass plates impregnated with TiO2 also showed very rapid PAH degradation.