Análise por difração de raios x de filmes de óxidos cerâmicos compostos por IrO2/TiO2/CeO2

Independent of the sample form (powder or film), XRD analysis of Ir0,3Ti(0,7-x)Ce xO2, (nominal) mixtures, for x=0, shows the formation of a solid solution phase between IrO2 and TiO2, as well as the rutile phases of IrO2 and TiO2. The presence of the anatase phase of TiO2 is also confirmed. The introduction of 30 mol% CeO2 in the mixture reveals the presence of the CeO2 and Ce2O3 phases, besides the already mentioned ones, in the powder. In the film form, however, an amorphous phase is identified. When all of the TiO2 is substituded by CeO2, for both sample forms, the only phases found are IrO2, CeO2 and Ce2O3. This result suggests cerium oxides are not capable of forming solid solutions with either IrO2 or (Ir,Ti)O2 acting solely as a dispersant matrix for these phases. These results are consistent with the much higher electrochemically active surface area when CeO2 is introduced in the binary Ti/Ir0,3Ti0,7O2 mixture. It was possible to establish a relationship between the electrochemical stability of the supported films and their crystalline structure. The unexpected presence of TiO2 and Ti2O3 in the Ti/Ir0,3Ce0,7O2 (film sample) is attributed to oxidation of the Ti support during the calcination step.

Preparação e caracterização de pós cerâmicos de aluminatos de lítio

The preparation of gamma-LiAlO2 by coprecipitation and sol-gel synthesis was investigated. Ceramic powders obtained by coprecipitation synthesis were prepared from aqueous solutions of aluminum and lithium nitrates using sodium hydroxide as precipitant agent. By sol-gel synthesis, the ceramic powders were prepared from hydrolysis of aluminum isopropoxide. The materials obtained by two routes of synthesis were dried at 80ºC and calcined at 550, 750, 950 and 1150ºC. The characterization was done by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, emission and absorption atomic spectrometry, helium picnometry, specific surface area (BET method) and scanning electronic microscopy. Mixtures of crystalline phases were obtained by coprecipitation synthesis: 80ºC- LiAl2(OH)7.2H2O + Al(OH)3; 550 and 750ºC- alpha-LiAlO2 + eta-Al2O3; 950 and 1150ºC- gamma-LiAlO2 + LiAl5O8. Chemical analysis showed molar ration Al/Li @ 3. Crystalline single-phases were obtained by sol-gel synthesis above 550ºC: 550ºC-alpha-LiAlO2; 750, 950 and 1150ºC-gamma-LiAlO2. These powders presented molar ration Al/Li @ 1. Thus, gamma-LiAlO2 crystalline phase was obtained at 750ºC by sol-gel synthesis while by coprecipitation synthesis, a mixture of crystalline phases was obtained. These results showed the superiority of the sol-gel synthesis for the preparation of pure gamma-LiAlO2.

Resistência química de vitro-cerâmicos pertencentes a sistemas Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 frente ao tratamento com soluções ácidas e básicas

The chemical durability of the Li2O-ZrO2-BaO-SiO2 system was examined by determination of the Vickers hardness. The dependence of hardness and of the chemical resistance with BaO addition was investigated. The experimental results indicate that the hardness increases with the BaO content. The samples surface's morphology submitted to the chemical treatment in acidic (H2SO4) and basic (KOH) solution was accompanied by scanning electron microscopy. The chemical durability of the materials with BaO showed better than the glass ceramic without this content. These materials treated with H2SO4 solution showed a preferential attack to the silica rich sites.

Nanocompósitos cerâmicos a partir do processo de moagem mecânica de alta energia

Pb/Ti, Sn and Mg-based nanocomposite materials were prepared by the high-energy mechanical milling of commercial powders. The surface of these ceramic compounds was strongly influenced by the doping, diameter of the milling spheres and time of the mechanical milling (amorphization process). Such milling leads to the formation of nanocrystalline materials. The mechanical processing parameters of these compounds were investigated through Brunauer, Emmett and Teller isotherms, wide angle X-ray diffraction, transmission electron microscopy and CO2 adsorption.

Desenvolvimento e avaliação de um porta-amostra de baixo custo para caracterização elétrica de materiais cerâmicos

Conventional sample holder cells used to the electric characterization of ceramics at high temperature consists of an alumina tube and platinum wires and plates using a complex design. The high cost materials used in the conventional sampler holder cell were replaced by stainless steel and conventional ceramics. The sample holder was validated by characterizing yttria-stabilized-zirconia in a temperature range of 25 to 700 ºC. The results do not present variations, discontinuity or unusual noise in the electric signals. Several samples were characterized without maintenance, which demonstrates that the sample holder is electric and mechanic adequate to be used to electrical characterization of ceramics up to 700 ºC.

Mineralogia e geoquímica de perfis de solo com Terra Preta Arqueológica de Bom Jesus do Tocantins, sudeste da Amazônia

A comparação de dados morfológicos, mineralógicos e químicos de solo com horizontes antrópicos - Terra Preta Arqueológica (TPA) com Argissolos adjacentes permitiu identificar os principais processos responsáveis pela formação da TPA em um sítio arqueológico no Município de Bom Jesus do Tocantins, sudeste do Estado do Pará. A similaridade entre os dados dos horizontes subsuperficiais do solo com TPA e solos adjacentes indica que o horizonte antrópico do solo TPA foi provavelmente desenvolvido a partir de um horizonte similar aos Argissolos adjacentes com posterior transformação pedogenética através da introdução de materiais orgânicos e inorgânicos por antigas colonizações humanas, resultando no espessamento do horizonte superficial e em concentrações maiores de CaO e P2O5 (teores totais), Zn (teor traço), P e Zn disponível (teores disponíveis), além de Ca e Mg trocáveis (teores trocáveis) em relação aos Argissolos adjacentes. Além disso, essa intervenção antrópica antiga também provocou modificações no horizonte subsuperficial do Argissolo com TPA, como concentrações altas de P2O5 e principalmente P disponível. O Soil Taxonomy e o Sistema Brasileiro de Classificação de Solos (SiBCS) são adequados para a identificação de solo com horizonte antrópico (p.exe. TPA), uma vez que priorizam nas ordens do solo os principais processos pedogenéticos atuantes na formação do solo, relacionados aos horizontes subsuperficiais, além das transformações pedogenéticas posteriores no horizonte superficial. Contudo, este trabalho recomenda o acréscimo de alguns atributos diagnósticos como quantidade de artefatos cerâmicos e líticos, P2O5, P e Zn disponíveis, C orgânico, Ca2++ Mg2+ (teores trocáveis), CTC e índice de saturação por bases no horizonte superficial para o agrupamento e distinção dos diversos tipos de solos antrópicos antigos da Amazônia.

Caracterização etnopedológica de Planossolos utilizados em cerâmica artesanal no Agreste Paraibano

Técnicas adaptadas da etnociência clássica foram utilizadas para descrever e avaliar os conhecimentos de um grupo de artesãos camponeses do Agreste Paraibano sobre alguns solos que eles usam como recurso cerâmico. Cinco perfis de solo foram descritos por agrônomos-pesquisadores (abordagem eticista) e por camponeses (abordagem emicista), em locais onde a população local extrai material para cerâmica. Amostras coletadas em ambas as abordagens foram usadas para caracterização morfológica e analítica desses solos. Os camponeses pesquisados foram capazes de distinguir, identificar e nomear diversos materiais de solo, arranjados em estratos ao longo dos perfis de solo, de modo comparável ao arranjo dos horizontes pedogenéticos. A visão, o tato e o paladar foram empregados pelos artesãos na avaliação da qualidade do solo para cerâmica. Quatro perfis descritos junto às fontes de material cerâmico foram classificados como Planossolo Nátrico e um como Planossolo Háplico. A realização de pesquisas etnopedológicas em diferentes contextos sociais e pedológicos pode contribuir para o avanço da ciência do solo, sendo também uma oportunidade para melhor compreender as formas camponesas de conhecimento e manejo de solos.

Caracterização de terras pretas arqueológicas no sul do estado do Amazonas

As Terras Pretas Arqueológicas (TPAs) são unidades de solo que apresentam como características alta fertilidade, coloração escura e presença de fragmentos cerâmicos. Sobre a formação das TPAs, a hipótese mais bem aceita entre os pesquisadores é que essas foram originadas a partir de processos antrópicos provocados pelos homens pré-colombianos. Diante disso, objetivou-se caracterizar TPAs localizadas nos municípios de Apuí e Manicoré, na região sul do Estado do Amazonas. Foram selecionados sete locais de ocorrência de TPAs, sendo abertas trincheiras e os perfis do solo caracterizados morfologicamente. Procedeu-se à coleta de amostras de solo em cada horizonte para as seguintes análises físicas e químicas: composição granulométrica, argila dispersa em água, grau de floculação, densidade do solo, densidade de partículas e porosidade total, pH em água e KCl, Ca2+, Mg2+, K+ e Al3+ trocáveis, P disponível, H+Al e C orgânico, além dos teores dos óxidos do ataque sulfúrico, óxidos livre e formas mal cristalizadas. A textura dos horizontes A antrópicos variaram de franco-arenosa a franco-argilosa. Os fragmentos cerâmicos e material lítico apresentaram-se em quantidades e profundidades semelhantes no horizonte A dos perfis estudados, sugerindo certa similaridade dos fatores antrópicos que promoveram sua formação. Os horizontes antrópicos dos perfis P3, P4 e P7 apresentaram caráter eutrófico e teores altos a muito altos de fósforo disponível, quando comparados aos perfis P1, P2, P5 e P6, evidenciando heterogeneidade das TPAs.