Emprêgo de coluna de resina trocadora de cátions na separação de cátions e ânions de extrato de material vegetal

O presente trabalho descreve a técnica de separação de cátions e ânions de solução pura, contendo os principais íons que ocorrem em material vegetal, mediante o emprego de coluna de resina trocadora de cátions Dowex 50 - X8. Foram estudados o efeito do pH na retenção dos cátions, a eluição destes e a sua recuperação, a lavagem da coluna de resina e a recuperação dos ânions. Mediante os resultados obtidos, foi possível estabelecer condições para o emprego da citada técnica na separação de cátions e ânions em extratos provenientes de material vegetal.

Relação da velocidade de escoamento da solução e do comprimento da coluna de solo com os parâmetros de transporte de potássio em um latossolo e um neossolo

Devido à importância dos estudos de deslocamento de solutos em colunas de solo, para avaliar os riscos de poluição do solo e das águas subterrâneas, e à falta de padronização no comprimento da coluna de solo utilizada (L) e na velocidade de escoamento da solução aplicada (), realizou-se este trabalho com o objetivo de avaliar a relação de L e de com o coeficiente de dispersão-difusão (D), a dispersividade (λ) e o fator de retardamento (R) do K+ em um Latossolo Vermelho distrófico (LVd) e num Neossolo Quartzarênico órtico (RQo). Foram testados cinco comprimentos de colunas (0,10, 0,20, 0,30, 0,40 e 0,50 m) e quatro velocidades, sendo 0,62, 0,69, 0,75 e 0,81 m h-1 para o LVd e 0,37, 0,40, 0,44 e 0,48 m h-1 para o RQo. Aplicou-se uma solução deslocadora de 130 mg L-1 de K+ nas colunas montadas com o solo desestruturado e saturadas com uma solução de CaCl2 5 mmol L-1. Os parâmetros de transporte R e D foram obtidos utilizando-se o programa computacional Disp; a λ foi obtida pela equação D = Do + λ, sendo Do igual a 7,13 10-6 m² h-1 para o KCl. Houve relação do comprimento da coluna e da velocidade de escoamento da solução com os parâmetros de transporte do K+ tanto no LVd quanto no RQo. No LVd, o fator de retardamento aumentou com o aumento na velocidade de escoamento da solução. Em ambos os solos, o fator de retardamento diminuiu com o aumento no comprimento da coluna; o coeficiente de dispersão-difusão aumentou com o aumento na velocidade de escoamento da solução e com o aumento no comprimento da coluna de solo; e a dispersividade também aumentou com o aumento no comprimento da coluna.

Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência

O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.

Tomografia computadorizada da coluna lombar após artrodese com emprego de material metálico: avaliação da qualidade da imagem para diferentes algoritmos matemáticos

OBJETIVO: Selecionar os melhores algoritmos para o exame de coluna lombar na avaliação de artrodese com material metálico. MATERIAIS E MÉTODOS: Utilizou-se um equipamento de tomografia computadorizada de 16 fileiras de detectores. Imagens de dez pacientes foram reconstruídas com filtros 20, 40, 60 e 80 e realizadas reformatações em três dimensões e multiplanares com espessuras de 2 mm e 4 mm. Um total de 320 imagens foi avaliado por três experientes radiologistas, que deram notas de 1 a 5 (1 = não-aceitável; 2 = abaixo dos padrões; 3 = aceitável; 4 = acima da média; 5 = excelente). Além disso, foram realizadas medidas de ruído para correlação com o tipo de filtro utilizado. RESULTADOS: As médias do valor de ruído para reconstrução com 2 mm e filtros 20, 40, 60 e 80 foram de 24,7 ± 4,3; 35,5 ± 4,2; 106,0 ± 18,5 e 145,9 ± 26,9, respectivamente, e para 4 mm foram de 18,1 ± 2,4; 25,1 ± 4,6; 76,7 ± 17,2 e 106,6 ± 23,4. CONCLUSÃO: As imagens coloridas em três dimensões são mais bem visualizadas com filtro 20, entretanto, nas imagens em tons de cinza um filtro intermediário de 40 ou 60 pode ser útil para demonstrar os parafusos com maior detalhe. Para reconstruções multiplanares com espessura de 2 mm o filtro 40 é mais bem aceito, e para uma espessura de 4 mm um filtro 60 apresentou melhor qualidade.

Alterações decorrentes do envelhecimento podem impedir a indetificação de indivíduos submetidos a radiografias da coluna lombar? Potencial contribuição da avaliação radiológica para a atividade forense

OBJETIVO: O objetivo deste trabalho foi avaliar a possibilidade de o exame radiológico da coluna lombar determinar a identificação correta dos indivíduos, apesar das alterações evolutivas do envelhecimento. MATERIAIS E MÉTODOS: Foi constituída amostra com 60 pares de radiografias de coluna lombar, feitas em épocas distintas, com intervalo mínimo de três anos, de pacientes de ambos os sexos, adultos e com idades diversas. Os pares foram misturados para que dois experientes radiologistas os reconstituíssem. As vértebras de cada par foram comparadas em relação a semelhanças e diferenças de detalhes anatômicos, sendo estabelecido, como critério de pareamento, o encontro de uma variação anatômica ou de uma particularidade específica, ou o encontro de duas ou mais igualdades entre os detalhes anatômicos, sem pontos de divergência. RESULTADOS: O correto pareamento de todas as radiografias foi alcançado por ambos os observadores, os quais apresentaram inúmeros pontos de coincidência em suas análises. O estudo estatístico demonstrou que a concordância entre os dois observadores foi considerada de boa a perfeita. CONCLUSÃO: A comparação radiográfica da coluna lombar é capaz de determinar a correta identificação dos indivíduos, apesar das alterações evolutivas do envelhecimento. Dessa forma, as radiografias representam potencial instrumento para uso em perícias de identificação forense.

Análise radiográfica da coluna cervical em indivíduos assintomáticos submetidos a tração manual

OBJETIVO: Avaliar, radiograficamente, o efeito da tração manual sobre o comprimento da coluna cervical. MATERIAIS E MÉTODOS: Cinqüenta e cinco participantes de ambos os gêneros - 12 masculinos (22%) e 43 femininos (78%) - sem história de distúrbios cervicais contituíram a amostra deste estudo. Eles foram submetidos a dois procedimentos radiológicos, um antes e outro durante a tração manual sustentada por 120 segundos. As distâncias entre as bordas anteriores e posteriores da segunda à sétima vértebras cervicais foram mensuradas e comparadas antes e durante a tração manual. RESULTADOS: A mediana da distância anterior antes da tração foi de 8,40 cm e durante a tração aumentou para 8,50 cm (p=0,002). A mediana da distância posterior antes da tração foi de 8,35 cm e durante a tração aumentou para 8,50 cm (p<0,001). CONCLUSÃO: Os resultados demonstraram que a aplicação da tração manual promoveu aumento estatisticamente significante do comprimento da coluna cervical em indivíduos assintomáticos.

Determinação de fósforo orgânico em águas de produção petrolífera por ICP- AES e ICP- MS após pré-concentração em coluna de sílica-C18

Results on the optimization of analytical methods for the determination of phosphorus in phosphino-polycarboxylate (PPCA), used frequently as scale inhibitor during oil production, by ICP-AES and ICP-MS are presented. Due to the complex matrix of production waters (brines) and their high concentration in inorganic phosphorus, the separation of organic phosphorus prior to its determination is necessary. In this work, minicolumns of silica immobilized C18 were used. Optimization of the separation step resulted in the following working conditions: (1) prewashing of the column with methanol (80% v/v); (2) use of a flow rate of 5 mL/min and 10 mL/min, respectively, for the preconditioning step and for percolation of the water sample; (3) final elution of organic phosphorus with 7 mL of buffer of H3BO3/NaOH (0.05 M, pH 9) with a flow rate of 1 mL/min. Sample detection limits (3s) for different combinations of nebulizers and spectrometric methods, based on 10 mL water aliquots, are: ICP-AES -Cross flow (47 mg/L) and Ultrasonic (18 mug/L); ICP-MS -Cross flow (1.2 mug/L), Cyclonic (0.7 mug/L) and Ultrasonic (0.5 mug/L). Typical recoveries of organic phosphorus are between 90 and 95% and the repeatability of the whole procedure is better than 10%. The developed methodology was applied successfully to samples from the oil-well NA 46, platform PNA 2, Campos basin, Brazil. Assessment of the PPCA inhibitor was possible at lower concentrations than achieved by current analytical methods, resulting in benefits such as reduced cost of chemicals, postponed oil production and lower environmental impacts.

Determinação de potássio em méis após precipitação com tetrafenilborato de sódio e separação em coluna de troca-iônica

A new method for determination of potassium in honey samples of different colors was developed as an alternative method for determination of this metal. Analysis of genuine honeys attested by the qualities and quantities tests officially adopted in Brazil, showed that the concentration of potassium ranged from 181 to 315 mg/kg for light honeys, from 393 to 570 mg/kg for medium honeys and from 791 to 915 mg/kg for dark honeys. Recoveries making use of spikes of potassium added to the honey samples and to the deionized distilled water showed results close by hundred percent at pH <= 2,0 under temperature bellow 20°C.

Determinação de Cd, Ni e Zn por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado, após separação e pré-concentração em coluna contendo p-dimetilaminobenzilidenorodanina adsorvida sobre sílica gel

A column packed with 5-(4-dimethylaminobenzylidene)rhodanine adsorbed on silica gel was used for the preconcentration of Cd, Ni and Zn at different spiked solutions prior to their determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. This column allowed recoveries over than 98% for the above elements and accurate analyses of coastal sea-water certified reference material were also achieved.

Comparação entre injeção na coluna ("on-column") e headspace dinâmico na determinação de benzeno, tolueno e xilenos (BTX) em amostras de água

The analysis of water samples containing volatile organic compounds has become an important task in analytical chemistry. Gas chromatography has been widely used for the analysis of volatile organic compounds in water. The headspace analysis shows as a principal characteristic the possibility of determination of the volatile components in drinking water. Benzene, Toluene and Xylene (BTX) are important compounds usually present in drinking water, from contamination by petroleum derivatives. Since they are toxic compounds even when present in low concentration levels, their determination is important in order to define the quality of the water. The sampling technique using headspace, coupled with gas chromatography as the separation method, showed to be suitable for BTX analysis in several samples at the mug/L (ppb) level.

Determinação de baixas concentrações de cobre em águas naturais por espectrofotometria de absorção atômica em chama usando um sistema SIA com uma coluna de poli(etilenimina)

This paper describes a sequential injection analysis (SIA) set-up coupled to a flame atomic absorption spectrometer (FAAS) to accomplish the determination of low concentrations of copper in drinking waters. Copper is first retained under neutral media in an on-line 29x1.6 mm column filled with poly(ethylenimine) immobilised on silica gel. The retained analyte is then eluted by flowing through the column 250 mL of a nitric acid solution. The selection of 3.85 ml of sample enabled to obtain a detection limit of 0.27 mug/L and a sampling rate of about 24 samples/h. There was a good agrement between the results of 12 samples furnished by the proposed procedure and by electrothermal atomic absorption spectrometry. Repeatability assessment gave a relative standard deviation of 1.3 % after ten replicate analysis of a sample containing about 70 mug/L in copper..

Método colorimétrico para determinação de dióxido de nitrogênio atmosférico com preconcentração em coluna de c-18

An alternative analytical method for nitrogen dioxide (NO2) in atmosphere was developed. The collection of NO2 is performed by a Sep-Pack C-18 cartridge impregnated with 11% (v/v) of triethanolamine plus 3,6 % (v/v) of ethylene glycol plus 25 % (v/v) of acetone combined solution. When the impregnating is used, NO2 is collected with good repeatibility (CV = 3,3 %). The NO2 absorbed in the sampler was stripped from the sorbent with a methanol 5% (v/v) aqueous solution and was determined by colorimetry as nitrite by using the Griess-Saltzman reagent. The detection limit of 1,4 ppb for 60 min sampling at 0,5 L min-1 flow rate was obtained. Preparation and conditioning procedures for TEA-C-18 cartridge, sampling flow rate, absorption capacity and interference of other species are discussed.

Quantificação do linalol no óleo essencial da Aniba duckei Korstermans utilizando uma nova coluna capilar POLYH4-MD em Cromatografia Gasosa

In the present work a polyurethane polymer derived from castor oil was used as stationary phase for capillary gas chromatography. The polymer was obtained by reaction of hydroxylated compound and isocynate (NCO), forming urethane. Columns of 7 m x 0,25 mm were then coated with this stationary phase (film thickness of 0,25 µm) using static coating method. The Grob test was also performed. Samples of essential oil of the Aniba duckei Korstermans was then analysed in POLYH4-MD capillary column in order to evaluate its chromatographic perfomance. The linalool was found to be the major component and has been used as compound of departure for many important syntheses. Results show that the experimental columns give higher resolution and can be employed for analysis of essentials oils.

Determinação da 2,5-hexanodiona em amostras de urina submetidas à hidrólise ácida: importância da coluna cromatográfica e do pH do meio

Acidic hydrolysis of samples is frequent in urinary 2,5-hexanodione determination. This hydrolysis should be performed under proper conditions, in order to avoid interference, such as the presence of 2,5-dimethylfurane and 2-acetylfurane. The results of the present work, as well as data from the literature, show that the use of non-polar or slightly polar chromatographic columns of 30 m length is an essential condition for 2,5-HD determination in an acid hydrolysed urine sample. In the same way the pH should be kept between 0.3 and 0.5. The mean concentrations of 2,5-HD in samples submitted to hydrolysis (0.50 ± 0.28 mg/g of creatinine) was about 3 times higher than those found in the samples without acid hydrolysis (0.19 ± 0.3 mg/g of creatinine).

Comportamento de zinco e manganês de pilhas alcalinas em uma coluna de solo

The aim of this study was to evaluate the behavior of Zn and Mn in a soil column. Two soil columns were sampled, and four opened alkaline batteries were placed at the top of one soil column. An acid-rainwater solution (HNO3 and H2SO4; pH 4) was percolated through the battery contaminated column during one year. The results showed that the leaching of alkaline batteries caused enrichment of 70 and 11 times in the Zn and Mn concentration of the topsoil, respectively. Additionally, leaching of electrolyte (KOH) from the batteries increased the soil pH in the contaminated column.