Síntese, caracterização e análise térmica dos sais de lítio, sódio e potássio do ácido palmítico e do seu éster etílico

Alkaline salts of the palmitic acid were synthesized and characterized from aqueous and ethanolic medium. The salts were characterized by elemental analysis (EA) and infrared spectroscopy (IR). EA and IR, being its synthesis comproved, also characterized the ethyl palmitate. All the salts and the ester were submitted to thermal analysis using thermogravimetry (TG), and differential thermal analysis (DTA) in the temperature ranging from room to 700 ºC under air dynamic atmosphere. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements were taken from -90 ºC up to temperatures close to the starting of the decomposition temperature, determined by thermogravimetry, using heating and cooling cycles.

Análise térmica aplicada à caracterização da sinvastatina em formulações farmacêuticas

Thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) are used in pharmaceutical studies for drugs characterization, purity, formulations compatibility, polymorphism identification, stability evaluation, and thermal decomposition of drugs and pharmaceutical formulations. Simvastatin showed fusion at 138.5 ºC and thermal stability up to 248 ºC. Simvastatin was incompatible with preservative excipient butylhydroxyanisole (BHA) performing a process of crystal amorphization. The drug showed morphological polymorphism, where it has the same unit cell but with different crystal habits according to the recrystallization solvent.

Análise térmica aplicada a fármacos e formulações farmacêuticas na indústria farmacêutica

Several matters of the pharmaceutical demonstrate the great importance of thermal analysis application, especially TG and DSC for the pharmaceutical industry future, namely: characterization of the drugs with the thermal events definition, in studies of drug purity, in the polymorphs identification, in compatibility studies of solid dosage pharmaceutical formulations, in drugs and pharmaceutical formulations thermal stability, and in determination of shelf life for isothermal degradation kinetics by extrapolation using the Arrhenius equation. Thus, the test results obtained from thermal analysis are directly related to the quality of a pharmaceutical product, whether the stability or bioavailability of the pharmaceutical product.

Caracterização de cálculos renais por análise térmica

Dez amostras de cálculos renais foram estudadas por Análise Elementar de CHN (EA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (IV) e Difração de raios X pelo método de Pó (XRD). O comportamento térmico das amostras foi estudado por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados de EA, Espectroscopia de Absorção IV e XRD mostraram a presença de estruvita [NH4Mg(PO4).6H2O], apatita, oxalato de cálcio monohidratado e oxalato de cálcio dihidratado. As curvas TG e DSC permitiram classificar as amostras em dois grupos diferentes: Grupo I mostrando comportamento térmico típico de estruvita e Grupo II apresentando um perfil termoanalítico característico de mistura de oxalatos.

Efeitos da história térmica nas propriedades do polímero pet: um experimento para ensino de análise térmica

Polyethilenetherephtalate (PET) is commonly used in manufacturing of beverage bottles representing a didactic appeal in thermal analysis education due to its presence in the student's day life. Additionally such polymer presents well defined thermal analytical curves and a well known thermal behavior. TGA curve is used to present the thermal stability. The thermal history effects in the thermal properties of a PET sample from a soft drink bottle are used to demonstrate the effect of different heating/cooling conditions on glass transition, melting, crystallization and crystalline degree using DSC curves.

Análise térmica da carne de coelhos

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da adição de condimentos na carne de coelho, sobre a estabilidade térmica de suas proteínas miofibrilares. Retalhos de 24 músculos Longissimus dorsis foram moídos e misturados, para a obtenção de um lote homogêneo. Foram adicionados, em alíquotas dessa carne: 1,0; 2,0 ou 3,0% de sal; 2,5; 5,0 ou 7,5% de sacarose e 1,5; 3,0 ou 4,5% de ácido acético 3% em solução aquosa, e uma mistura perfazendo 3% de sal, 5% de sacarose e 3% da mesma solução de ácido acético. Após homogeneização manual, as amostras foram mantidas em repouso sob refrigeração, por 30 minutos. Alíquotas da ordem de 10mg foram usadas para análise térmica e o restante, para análises de pH, proteínas e umidade. As análises térmicas foram realizadas em um calorímetro diferencial de varredura DSC-TA2010, a 10ºC/min, entre 0 e 100ºC. As curvas de DSC da carne pura apresentaram endotermas nas temperaturas de (Td) 58,4(0,7ºC (miosina) e 78,2(0,2ºC (actina), envolvendo entalpia (DHd) de 17,5J/g de proteínas. O sal e o ácido acético desestabilizaram as proteínas, provocando redução da Td da miosina e actina, contrariamente à sacarose, que apresentou efeito estabilizante. A adição da mistura dos condimentos desestabilizou as proteínas miofibrilares. Apenas o ácido, adicionado acima de 1,5%, provocou desnaturação das proteínas.

Cinética não-isotérmica na análise térmica de sólidos

In this work, a computer program called Thermal Kinetics was implemented to simulate thermal analysis experiments by numerical integration of the kinetics equations. The computer program was tested in two different examples: non-isothermal transformation of a Cu-Al alloy and non-isothermal decomposition of calcium oxalate monohydrated. In spite of the rather crude approximations of the model, the simulated profiles are very similar to the experimental curves. Both, the dalpha /dt and the dalpha /dT profiles reproduce the experimental transition temperatures with an error smaller than 25%.

Análise térmica aplicada ao estudo de materiais energéticos

This paper shows different aspects related to the application of different thermal analysis techniques in the study of energetic materials. The criteria used to choose the best technique and an exact approach to adjust the experimental data with a proper model are here discussed. The paper shows how to use the different thermal analysis results to help develop new compounds, to study the stability of some energetic materials and their compatibility, and the conditions necessary for a secure storing environment.

Argilas como catalisadores verdes na esterificação do colesterol: caracterização espectroscópica e identificação de polimorfos por métodos de análise térmica. Uma proposta laboratorial interdisciplinar para o 1º ciclo universitário

A laboratory experiment that enables the professor to introduce the problematic of sustainable development in pharmaceutical chemistry to undergraduate students is proposed, using a simple synthetic procedure. Cholesteryl acetate is prepared by the esterification of cholesterol using Montmorillonite K10 as heterogeneous catalyst. Cholesterol and cholesteryl acetate are characterized by spectroscopic (¹H RMN, 13C RMN, FTIR) and thermal analysis techniques. The thermal methods are used to introduce the concepts of polymorphism and the nature of mesophases.

Estudo das condições de estocagem do bagaço de cana-de-açúcar por análise térmica

An evaluation was made of the properties of sugarcane bagasse during the storage process for subsequent burning in a boiler. Samples of bagasse were collected over a period of 150 days from the Caeté sugar mill (MG) at various points of the stockpile soon after the sugarcane was pressed to extract its juice, as well as from natural bagasse, dry and damp. Thermal analyses of the samples were carried out and the results indicated that, during the storage of bagasse, dry or damp, the biomass loses up to 32% of its calorific power, due to decomposition of the hemicellulose.

Estudo termoanalítico, CLAE e francionamento físico e químico do subproduto industrial do milho

O fracionamento do farelo de milho desengordurado (fubá grosso), subproduto do processamento industrial do milho, para obtenção de frações de amido, proteínas e fibras, utilizando métodos físicos e químicos, foi investigado. O fracionamento do fubá grosso por meio de tratamento químico com soluções de bissulfito de sódio e de etanol, foi satisfatório, pois produziu fração de amido com aceitável rendimento; já o fracionamento físico não foi muito eficiente, visto que não produziu fração enriquecida de proteínas e amido. Tanto o fubá grosso como as frações obtidas, foram caracterizados por meio de CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) e Análise Térmica (TG, DTG e DSC). O fubá grosso possui mais de 50% de amido (CLAE), e perda de 52% de sua massa entre 270 e 450ºC (TG e DTG). O estudo cinético, a partir de curvas DSC, mostrou que os processos de gelatinização da fração de amido e de desnaturação da fração de proteínas são eventos endotérmicos, com diferentes valores de entalpia e de energia de ativação.

Maternal serum progesterone, estradiol and estriol levels in successful dinoprostone-induced labor

Hormone-mediated quiescence involves the maintenance of a decreased inflammatory responsiveness. However, no study has investigated whether labor induction with prostanoids is associated with changes in the levels of maternal serum hormones. The objective of this study was to determine whether labor induction with dinoprostone is associated with changes in maternal serum progesterone, estradiol, and estriol levels. Blood samples were obtained from 81 pregnant women at term. Sixteen patients had vaginal birth after spontaneous labor, 12 required cesarean section after spontaneous labor and 16 underwent elective cesarean. Thirty-seven patients had labor induction with dinoprostone. Eligible patients received a vaginal insert of dinoprostone (10 mg) and were followed until delivery. Serum progesterone (P4), estradiol (E2) and estriol (E3) levels and changes in P4/E2, P4/E3 and E3/E2 ratios were monitored from admission to immediately before birth, and the association of these measures with the resulting clinical classification outcome (route of delivery and induction responsiveness) was assessed. Progesterone levels decreased from admission to birth in patients who underwent successful labor induction with dinoprostone [vaginal and cesarean birth after induced labor: 23% (P < 0.001) and 18% (P < 0.025) decrease, respectively], but not in those whose induction failed (6.4% decrease, P > 0.05). Estriol and estradiol levels, P4/E2, P4/E3 and E3/E2 ratios did not differ between groups. Successful dinoprostone-induced labor was associated with reduced maternal progesterone levels from induction to birth. While a causal relationship between progesterone decrease and effective dinoprostone-induced labor cannot be established, it is tempting to propose that dinoprostone may contribute to progesterone withdrawal and favor labor induction in humans.

Estudo da estabilidade térmica de óleos de peixes em atmosfera de nitrogênio

Os peixes são uma fonte rica em ácidos graxos poliinsaturados ômega 3 e esses ácidos fornecem benefícios para a saúde humana além da nutrição básica. Por essa razão muitos estudos têm sido feitos enfocando a análise do teor das substâncias que compõem os alimentos e também aos efeitos dos processamentos a que esses alimentos são submetidos. Esses estudos têm se estendido aos recursos pesqueiros. Vários estudos sobre a estabilidade térmica e/ou oxidativa e sobre o comportamento cinético de óleos vegetais têm sido realizados por Termogravimetria (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). No entanto, ainda são escassos os estudos sobre o comportamento térmico de óleos e gorduras de origem animal. Assim, avaliou-se a estabilidade térmica de cinco espécies de peixes do rio Araguaia (Goiás - Brasil) em atmosfera de nitrogênio por TG/DTG. Os resultados mostraram perdas de massa entre 235°C e 490°C e apontaram uma equivalência de comportamento termogravimétrico entre os óleos das cinco espécies e também entre esses óleos e alguns óleos vegetais, tais como, os óleos de araticum, buriti e dendê.

Estudo da decomposição térmica de oxalato de estrôncio dopado com cério(III) como precursor de materiais luminescentes

Este trabalho trata da obtenção de SrC2O4, Ce2(C2O4)3, e SrC2O4 dopado com diferentes porcentagens de Ce3+ como precursores do luminóforo azul Sr2CeO4. Os precursores preparados foram estudados por TG e DTA. Uma mistura contendo SrC2O4 e Ce2(C2O4)3 na relação 4:1 respectivamente e SrC2O4 dopado com diferentes porcentagens de Ce3+, foram tratadas termicamente à 1100ºC, 12 horas. Os produtos foram analisados por XRD e espectroscopia de luminescência e apresentam mistura das fases SrCeO3, Sr2CeO4 e SrCO3. Os produtos contendo a fase Sr2CeO4 apresentam luminescência azul de banda larga, com exceção daquele obtido a partir de SrC2O4 dopado com 50% de Ce3+. Neste caso a fase predominante é SrCeO3. Pela curva DTA observa-se um pico endotérmico em torno de 1000ºC para todas as amostras, com exceção da amostra dopada em 50%, evidenciando a temperatura de formação da fase Sr2CeO4. A fase luminescente Sr2CeO4 é preferencialmente obtida partindo-se de SrC2O4:Ce3+ 25% e de misturas mecânicas na proporção de 4:1 de oxalatos de estrôncio e de oxalato de cério.

Estudo do comportamento térmico dos compostos de Ag+ e Pb2+ com o ligante 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno

Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).