Determination of fipronil in bovine plasma by solid-phase extraction and liquid chromatography with ultraviolet detection

A fast and efficient method has been developed and validated for the determination of fipronil in bovine plasma. Samples were subjected to solid-phase extraction (SPE) followed by reversed phase liquid chromatography (LC) separation, using acetonitrile/water (60:40 v/v) as the mobile phase with a flow rate of 1.0 mL/min and ultraviolet (UV) detection at 210 nm. Ethiprole was used as the internal standard (IS). The method was found to be linear over the range 5-500 ng/mL (r = 0.999). The limit of quantitation (LOQ) was validated at 5 ng/mL. The method was successfully applied to monitor plasma concentrations following subcutaneous administration of fipronil in cattle.

Determination of levodopa in human plasma by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS): application to a bioequivalence study

A sensitive, accurate and simple method using HPLC-MS/MS was developed and validated for levodopa quantitation in human plasma. Analysis was achieved on a pursuit® C18 analytical column (5 µm; 150 x 4.6 mm i.d.) using a mobile phase (methanol and water , 90:10, v/v) containing formic acid 0.5% v/v, after extracting the samples using a simple protein plasma precipitation with perchloric acid. The developed method was validated in accordance with ANVISA guidelines and was successfully applied to a bioequivalence study in 60 healthy volunteers demonstrating the feasibility and reliability of the proposed method.

Determinação simultânea de topiramato, carbamazepina, fenitoína e fenobarbital em plasma empregando cromatografia a gás com detector de nitrogênio e fósforo

Topiramate and the other frequently co-administered antiepileptic drugs carbamazepine, phenytoin and phenobarbital were determined in 100 µL plasma samples by gas chromatography with nitrogen phosphorus detection (GC-NPD), after a one-step liquid-liquid extraction with ethyl acetate, followed by flash methylation with trimethylphenylammonium hydroxide. Total chromatographic run time was 12.5 min. Intra-assay and inter-assay precision was 2.5-7.3% and 1.6-5.2%, respectively. Accuracy was 100.1-104.2%. The limit of quantitation was 1 µg mL-1 for all analytes, proving suitable for routine application in therapeutic drug monitoring of antiepileptic drugs.

Quantification of the uranium concentration in human urine by inductively coupled plasma-sector field mass spectrometry (ICP-SFMS)

In this study, the validation of a method for analyzing the uranium (U) concentration in human urine samples by inductively coupled plasma-sector field mass spectrometry (ICP-SFMS) was conducted. PROCORAD (the Association for the Promotion of Quality Control in Radiotoxicological Analysis) provided two urine samples spiked with unknown contents of U (Sample A = 33.6 ± 1.0 µg/L and Sample B = 3.3 ± 0.1 µg/L) and one unspiked sample as a blank. The analyses were directly performed on the diluted urine samples (dilution factor = 1:20) in 5% v/v HNO3. The results obtained by ICP-SFMS corresponded well with the reference values, and the limits of detection were 235U = 0.049 × 10-3 µg/L and 238U = 7.37 × 10-3 µg/L. The ICP-SFMS technique has been shown to be successful in the analysis of the U concentration in human urine samples and for the quantification of isotopic ratios.

Sonication-assisted preparation of CaO nanoparticles for antibacterial agents

The effect of calcination conditions on the size and killing activity of CaO nanoparticles towards L. plantarum was studied in this paper. The results showed that CaO nanoparticles with a diameter of 20 nm could be obtained under the investigated conditions. The lethal effect of CaO nanoparticles after incubation of 6 or 24 h increased with increasing calcination time. Using CaO-SA, CaO-SB, and CaO-SC after a 24-h exposure, 2.25, 3.37, and 5.97 log L. plantarum were killed, respectively, at a concentration of 100 ppm. The current results show that the use of CaO nanoparticles as antibacterial agents has significant potential in food-relevant industries.

Determination of triamterene in human plasma and urine after its cloud point extraction

A new analytical approach was developed involving cloud point extraction (CPE) and spectrofluorimetric determination of triamterene (TM) in biological fluids. A urine or plasma sample was prepared and adjusted to pH 7, then TM was quickly extracted using CPE, using 0.05% (w/v) of Triton X-114 as the extractant. The main factors that affected the extraction efficiency (the pH of the sample, the Triton X-114 concentration, the addition of salt, the extraction time and temperature, and the centrifugation time and speed) were studied and optimized. The method gave calibration curves for TM with good linearities and correlation coefficients (r) higher than 0.99. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay precisions of less than 8.50% at all concentrations. Standard addition recovery tests were carried out, and the recoveries ranged from 94.7% to 114%. The limits of detection and quantification were 3.90 and 11.7 µg L-1, respectively, for urine and 5.80 and 18.0 µg L-1, respectively, for plasma. The newly developed, environmentally friendly method was successfully used to extract and determine TM in human urine samples.

CONSTRUÇÃO DE UM REATOR DE PLASMA DESCARGA CORONA PARA ELIMINAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS

The impacts derived from the emission of volatile organic compounds (VOC) into the atmosphere can have harmful consequences for human health and the environment. In this regard, the present paper proposes the construction of a low-cost cold plasma reactor for the treatment of these compounds. Tests with the prototype were performed to confirm the efficiency for BTEX (benzene, toluene and xylene) samples. Degradation efficiency was confirmed by the gas chromatography method.

BIOORGANIC CONCEPTS INVOLVED IN THE DETERMINATION OF GLUCOSE, CHOLESTEROL AND TRIGLYCERIDES IN PLASMA USING THE ENZYMATIC COLORIMETRIC METHOD

Bioorganic and biological chemistry have been found to be highly motivating to undergraduate students and in this context, biochemical blood parameter analysis emerges as highly attractive content. In this proposal, several aspects related to analyses of glucose, cholesterol and triglycerides using the enzymatic colorimetric method were involved, and the findings have at least two relevant implications: i) introducing students to connections between organic chemistry and biology based on enzymatic processes, including reactivity and mechanistic aspects; ii) performing a micro scale bioassay analysis. The proposal requires two theoretical classes (2 h per class) and one practical class (4 h).

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Spectrophotometric determination of diclofenac in pharmaceutical preparations assisted by microwave oven

In this work, an effective and low-cost method for the determination of sodium or potassium diclofenac is proposed in its pure form and in their pharmaceutical preparations. The method is based on the reaction between diclofenac and tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil), in methanol medium. This reaction was accelerated by irradiating of reactional mixture with microwave energy (1100 W) during 27 seconds, producing a charge transfer complex with a maximum absorption at 535 nm. The optimal reaction conditions values such as reagent concentration, heating time and stability of the reaction product were determined. Beer's law is obeyed in a concentration range from of 1.25x10-4 to 2.00x10-3 mol l-1 with a correlation coefficient of 0.9993 and molar absorptivity of 0.49 x10³ l mol-1 cm-1. The limit of detection (LOD) was 1.35x10-5 mol l-1 and the limit of quantification (LOQ) was 4.49x10-5 mol l-1. In the presence of the common excipients, such as glucose, lactose, talc, starch, magnesium stearate, sodium sulphite, titanium dioxide, polyethyleneglycol, polyvinylpirrolidone, mannitol and benzilic alcohol no interferences were observed. The analytical results obtained by applying the proposed method compare very favorably with those given by the United States Pharmacopeia standard procedure. Recoveries of diclofenac from various pharmaceutical preparations were within 95.9% to 103.3%, with standard deviations ranging from 0.2% to 1.8%.

Air flow humidification for air-assisted boom sprayer

The air-assisted ground spray is fairly widespread. However, due to the unpredictable weather conditions, the operational efficiency is impaired by stops on grounds of low humidity and high temperatures. The aim of this work was to assess an air humidification method and evaluate its impact on temperature and air humidity for the air curtain of the air-assisted sprayer. With respect to relative air humidity, it has increased in 6.59%, being the maximum change when inserting 1.92 L min-1. So, it is concluded that the pipeline humidification might significantly reduce temperature and enhance air humidity. The treatments performed in this study consisted of a varied flow of a humidity device, related to weather conditions. Temperature and relative air humidity were measured at 1.0 m height from right to left of middle point of the machine, corresponding to the end of the spray boom, in the middle and end of right spray boom. The readings were also performed at three different distances from the end of the pipeline and at 0.25 and 0.50 m from that to the soil. The results show that 0.48 L min-1 in the humidification system has promoted a better efficiency in reducing air-temperature, on average 2.52 ºC when compared to the non-humidified one.

Plasma rico em plaquetas e fatores de crescimento: técnica de preparo e utilização em cirurgia plástica

OBJETIVO: Estabelecer um método barato e eficiente de preparação do plasma rico em plaquetas e fatores de crescimento para utilização em cirurgia plástica. MÉTODO: Foram realizados 20 testes através de centrifugação de sangue, variando-se a força e o tempo de centrifugação, para determinarmos o melhor método que proporcione uma maior concentração plaquetária e mais 10 testes para comprovar a reprodutibilidade do método. RESULTADOS: A utilização de uma força de centrifugação de 300 g por 10 minutos na 1ª. centrifugação e de 640 g por 10 minutos na 2ª. centrifugação obtiveram as maiores concentrações plaquetárias, superiores a 4,5 vezes a concentração na amostra, e os testes foram reprodutíveis. CONCLUSÕES: Uma alta concentração plaquetária pode ser obtida por este protocolo de obtenção de plasma rico em plaquetas e fatores de crescimento e a formação do gel é possível através da utilização de trombina autóloga, também obtida pelo protocolo descrito, facilitando sua utilização em cirurgia plástica, onde vem mostrando bons resultados na cicatrização de feridas e na integração de enxertos ósseos e cutâneos.

Termocoagulação endoscópica do esôfago de Barrett com plasma de argônio sob diferentes potências: análise histopatológica e de sintomas pós-procedimento

OBJETIVO: Definir qual a melhor potência a ser empregada de forma a atingir a profundidade necessária para ablação com o menor número de sintomas pós-procedimento. MÉTODO: Foram estudados 28 pacientes com esôfago de Barrett, após tratamento cirúrgico do refluxo ou em uso de bloqueadores de bomba de prótons, submetidos à ablação endoscópica, randomizados em dois grupos com potências diferentes - 50 ou 70W. Imediatamente após, foram realizadas biópsias endoscópicas das áreas fulguradas. A sintomatologia foi avaliada por questionário telefônico. RESULTADOS: Não houve diferença entre os grupos quanto a idade, a extensão do esôfago de Barrett, a porcentagem da circunferência esofagiana coagulada e a duração dos sintomas. A dor foi o sintoma predominante e a disfagia ocorreu de forma transitória. Houve correlação negativa moderada entre número de sintomas e potência (potência mais baixa com maior número de sintomas), porém sem diferença significativa. Em 40% dos casos em que se utilizou menor potência obteve-se fragmentos que atingiram apenas a porção superficial da mucosa, o que só ocorreu em 10% dos casos no grupo de 70W. Não foi observada diferença significativa entre a potência utilizada ou o acometimento da muscular da mucosa e o número de sintomas. CONCLUSÕES: A utilização de potência de 70W durante a coagulação do esôfago de Barrett com plasma de argônio sugere associação com menor incidência de metaplasia colunar especializada residual abaixo do epitélio escamoso neoformado.

Uso de plasma autólogo em dermolipectomia abdominal: nota prévia

O plasma autólogo começou a ser estudado na década de 90, principalmente por suas propriedades adesivas, de angiogênese e pela presença de fatores de crescimento de origem plaquetária. Na verdade, o plasma pode ser isolado de modo autólogo, a partir do sangue do próprio paciente e obtido nas suas duas porções: uma com alta concentração de plaquetas (plasma rico em plaquetas- PRP) e outra com concentração baixa de plaquetas (plasma pobre em plaquetas- PPP). O presente estudo está em desenvolvimento no Hospital Universitário Clementino Fraga Filho, da Universidade Federal do Rio de Janeiro (HUCFF-UFRJ) e no Hospital Naval Marcílio Dias (HNMD), ambos no Rio de Janeiro. O objetivo é avaliar as propriedades do plasma pobre em plaquetas, principalmente a sua ação adesiva, em pacientes com indicação de dermolipectomia abdominal reparadora, de modo a reduzir as coleções no pós operatório, como hematoma e seroma, duas das principais complicações nesse tipo de cirurgia.

Complementação por coagulação com plasma de argônio após a ressecção endoscópica completa pela técnica de fatiamento para grandes adenomas colorretais

OBJETIVO: avaliar a eficácia da complementação por coagulação com plasma de argônio para reduzir a taxa de neoplasia residual ou recorrente após ressecção endoscópica completa fragmentada de grandes adenomas sésseis colorretais. MÉTODOS: critérios de inclusão: pacientes com grandes adenomas colorretais sésseis, > 20mm, sem sinais morfológicos de infiltração profunda, submetidos à ressecção endoscópica completa fragmentada estudada com cromoendoscopia e magnificação de imagens. Os pacientes foram randomizados em dois grupos: grupo 1 - nenhum procedimento adicional e, grupo 2 - complementação por coagulação com plasma de argônio. O seguimento por colonoscopia foi realizado em três, seis e 12 meses de pós-operatório. Foi avaliada a taxa de neoplasia residual ou recidiva local. RESULTADOS: foram incluídos no estudo um total de 21 lesões. Onze lesões no grupo 1 e dez no grupo 2. Ocorreram duas neoplasias residuais ou recorrências locais em cada grupo, detectadas em três meses de acompanhamento. CONCLUSÃO: a complementação por coagulação com plasma de argônio após uma aparente ressecção endoscópica completa em fragmentos de grandes adenomas sésseis colorretais não parece reduzir a ocorrência de lesão adenomatosa residual ou recidiva local.