Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a quantificação de carbamato de etila em cachaça

The measurement uncertainty is useful to estimate the confidence of analytical results. Nowadays, a result without the uncertainty statement cannot be considered reliable, but the scientific literature still lacks examples of the estimate of the measurement uncertainty. This paper presents a practical and reliable description of the measurement uncertainty estimation of the analytical determination of ethyl carbamate in cachaça by GC-IDMS. The isotope dilution technique (ID) associated with GC-MS was used to improve the accuracy. The uncertainty estimated corresponds to 10% of the mass fraction of ethyl carbamate (115 ± 11) ng/g, which is in agreement with ppb level.

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

Medição e interpretação de valores do potencial redox (E H) em matrizes ambientais

Direct measurements of Redox Potential (ORP) have been used to infer the degree of electrons availability in waters, wastewaters, sediments and soils. Although the interpretation of the results obtained in direct measurements is not trivial, this parameter is part of a list of compulsory determinations required by many Environmental State Agencies as well as consulting companies. Nonetheless, the vast majority of E H reported values are not corrected to the reference electrode used, what makes most of the data incomparable with the literature, and not suitable for a correct environmental diagnostics.

Efeito da aplicação de terbufos nas populações de três fitonematóides ectoparasitos em cana-de-açúcar

Utilizando-se um experimento com microparcelas em condições de campo, a presente pesquisa teve por objetivo estudar os efeitos de duas diferentes doses do nematicida organofosforado sistêmico Terbufos (Counter 50G) sobre as populações dos fitonematóides ectoparasitos Helicotylenchus dihystera, Criconemella ornata e Paratrichodorus sp. em cinco variedades de cana-de-açúcar (Saccharum sp.), verificando-se, ao mesmo tempo, o potencial de reprodução desses nematóides nas mesmas variedades. O produto foi aplicado nas proporções de 60 e 80 kg do produto comercial por hectare (p.c./ha), no momento do plantio. As variedades estudadas foram SP70-1143, RB813804, SP78-4764, CB45-3 e SP79-1011. Com os dois tratamentos nematicidas, as parcelas testemunhas e as cinco variedades, formou-se um desenho experimental do tipo blocos ao acaso, em esquema fatorial, com cinco repetições. As avaliações fundamentaram-se nos níveis populacionais dos nematóides, com a determinação do fator de reprodução (FR) dos parasitos nas variedades, nas parcelas tratadas e não tratadas pelo nematicida. Pelos resultados obtidos concluiu-se que o produto nas duas dosagens empregadas não interferiu significativamente nos índices populacionais dos três nematóides 16 meses após o plantio, exceto para a combinação C. ornata x Terbufos 80 kg/ha, para a variedade SP70-1143. Não foi possível ser determinada a hospedabilidade das variedades estudadas em relação aos três nematóides, devido aos baixos fatores de reprodução (FR), provavelmente relacionados à longa estiagem ocorrente no ano do experimento.

Dinâmica temporal da Clorose Variegada dos Citros em três regiões do Estado de São Paulo

Este trabalho objetivou esclarecer se o progresso da Clorose Variegada dos Citros (CVC) diferia entre três regiões de São Paulo, distintas quanto à incidência da CVC em citrus (Citrus spp.). Foram avaliadas três áreas, Noroeste, Centro e Sul de São Paulo, durante dois anos, em avaliações quinzenais, quando eram mapeadas as plantas sintomáticas. Tentou-se o ajuste de nove modelos ao progresso da doença, além do ajuste de três modelos a segmentos das curvas originais. Foram estimadas também as diferenciais e as diferenciais secundárias de cada curva de progresso. Apenas quando as curvas foram divididas é que foram obtidos bons ajustes aos modelos de progresso. A diferencial (velocidade da doença) e diferencial secundária (aceleração do aparecimento de novas plantas doentes) apresentaram diversos picos ao longo do tempo. Esses picos ocorreram em meses de Primavera e Verão. Levanta-se aqui a hipótese de que os picos de diferencial - incomuns na quantidade encontrada - estejam relacionados a determinados picos de emissão de brotações, já que as novas brotações são o local preferido de alimentação dos vetores de Xylella fastidiosa.

Comportamento sazonal da clorose variegada dos citros em três regiões do Estado de São Paulo

Caracterizou-se a evolução de variáveis relacionadas à clorose variegada dos citros em plantas de três regiões do Estado de São Paulo (Noroeste, Centro e Sul), visando determinar diferenças no padrão sazonal do patógeno, dos vetores, do hospedeiro e da doença. Foram avaliadas mensalmente 20 plantas sintomáticas em talhões de laranja (Citrus sinensis) 'Pêra' enxertada em limão (Citrus limonia) 'Cravo', em três regiões do Estado de São Paulo, no período de dezembro de 1998 a dezembro de 2000, utilizando-se as seguintes variáveis: número de brotações novas (bn); percentagem de ramos sintomáticos (prs); percentagem de ramos assintomáticos infetados (prai); percentagem total de ramos infetados (ptri) e estimativa de concentração bacteriana (ecb). Em cada região foram obtidas as variáveis temperatura mínima, temperatura máxima, precipitação pluviométrica e número de cigarrinhas capturadas em armadilha amarela. Para a determinação de correlação entre variáveis, utilizou-se a análise de Lags Distribuídos e para a comparação de regiões e estações do ano, a análise de Kruskal-Wallis, Friedman e o teste de Nemenyi (p<0,005). As variáveis relacionadas à doença (prs, prai, ptri e ecb) apresentaram padrões sazonais, mas não se observou diferença estatística entre as estações do ano. O pomar da Região Noroeste apresentou maior quantidade de brotações novas e maior quantidade de ramos sintomáticos. O pomar da Região Sul apresentou maior quantidade de ramos com infecção assintomática. Não houve diferença de concentração bacteriana entre os pomares das três regiões.

Dinâmica espacial da clorose variegada dos citros em três regiões do Estado de São Paulo

A Clorose Variegada dos Citros (CVC) tem sido considerada a mais importante doença citrícola no Brasil, mas diversos aspectos de sua epidemiologia ainda não são bem conhecidos. O presente trabalho objetivou estudar o arranjo espacial das plantas afetadas, visando caracterizar a dinâmica da doença em três regiões do Estado de São Paulo (Noroeste, Centro e Sul). Por meio de avaliação de sintomas visuais, foram mapeados, quinzenalmente, três talhões de laranja-doce (Citrus sinensis) Pêra enxertada em limão Cravo (Citrus limonia), em três regiões do Estado de São Paulo, desde julho de 1998 até dezembro de 2000. Para o estudo da dinâmica espacial, foram aplicadas as seguintes análises: seqüências ordinárias; áreas isópatas; lei de Taylor modificada; índice de dispersão e análise de dinâmica e estrutura de focos. As seqüências ordinárias indicaram uma tendência à aleatoriedade na maioria das avaliações, indicando baixa transmissão a plantas imediatamente vizinhas. A análise de áreas isópatas mostrou pouca formação de focos compactos, numa tendência à uniformidade da incidência da CVC. As demais análises demonstraram pouca diferença no padrão espacial da doença entre as regiões, que pode ser considerado levemente agregado.

Efeito do silício no controle da cercosporiose em três variedades de cafeeiro

A cercosporiose do cafeeiro (Coffea arabica), causada por Cercospora coffeicola, é uma das mais importantes doenças na fase de viveiro. O objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da aplicação de silício (1 g de CaSiO3 incorporada em 1 kg do substrato utilizado para encher os tubetes) no controle dessa doença em três variedades de cafeeiro (catuaí, mundo novo e icatú) e, determinar quais os possíveis fatores de resistência associados. As plantas com dois pares de folhas foram inoculadas com suspensão de 1,4 x 10(4) conídios de C. coffeicola por ml. Aos sete meses após a inoculação avaliaram-se a porcentagem de folhas lesionadas e o número total de lesões por planta. Após essa avaliação, retiraram-se amostras das folhas para o estudo em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microanálise de Raios-X (MAX). As plantas da variedade catuaí tratadas com silicato, tiveram redução de 63,2% nas folhas lesionadas e de 43% no total de lesões por planta, em relação à testemunha. A MAX e o mapeamento para Si indicaram distribuição uniforme do elemento em toda a superfície abaxial das folhas de cafeeiro nas três variedades tratadas. Nas folhas das plantas não tratadas, o Si foi raramente encontrado. Nas imagens de MEV também foi observada camada de cera bem desenvolvida na superfície inferior das folhas originárias de todas as plantas tratadas, sendo esta mais espessa em catuaí e rara ou ausente nas não tratadas.

Colonização de raízes de tomateiro por Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici em solução nutritiva com três fontes de nitrogênio

Os objetivos do presente trabalho foram os de avaliar o efeito do pH sobre a germinação de conídios e o crescimento miceliano de F. oxysporum f. sp. lycopersici e o efeito da fonte de nitrogênio sobre o início do processo de infecção de raízes de mudas de tomateiro (Lycopersicon esculentum). Inicialmente quantificou-se a porcentagem de germinação dos conídios e o crescimento miceliano em meio Caldo Nutritivo com pH variando de 2,0 a 11,0. O pH do meio foi também medido ao final de 14 dias de crescimento do fungo. Avaliou-se, ainda, por meio de isolamentos e observações ao microscópio óptico, o efeito das fontes de nitrogênio sobre o processo de infecção e colonização das raízes. Utilizou-se a cultivar Kada Gigante e solução nutritiva contendo como fontes de nitrogênio N-NH4+, N-NO3- e N-NH4NO3, seguido da adição ou não de conídios do patógeno. As avaliações de pH da solução, das alterações morfológicas da raiz e da colonização pelo patógeno foram feitas até 240 h após a infestação. O N-NO3- proporcionou maiores valores de pH e favoreceu o desenvolvimento radicular, com aumento do tamanho e número de pêlos radiculares, e redução da taxa de adesão de conídios e da colonização por F. oxysporum f. sp. lycopersici comparado a N-NH4NO3 e, principalmente, N-NH4+. Estes resultados, porém, devem-se, mais provavelmente, ao desbalanço iônico nas plantas supridas com N-NH4+, do que ao efeito simples da variação de pH da rizosfera. O patógeno mostrou-se hábil em se desenvolver em faixa ampla de pH, 3 a 9, em meio de cultura.

Seleção de acessos e progênies de Citrullus spp. para resistência a três potyvirus

Visando selecionar acessos e progênies de melancia (Citrullus spp.) como fontes de resistência aos potyvirus: Papaya ringspot virus tipo watermelon (PRSV-W), Watermelon mosaic virus (WMV) e Zucchini yellow mosaic virus (ZYMV), oito genótipos foram avaliados, sendo seis dos acessos (87-019, 87-029, 91-080, PI-244018, 91-043 e PI-195927) e dois do acesso PI-244019 (PI-244019A e PI-244019B) do Banco Ativo de Germoplasma (BAG) de cucurbitáceas do Nordeste brasileiro, da Embrapa Semi-Árido em Petrolina-PE. Também foram avaliadas progênies endogâmicas e de polinização livre derivadas desses acessos. As avaliações foram realizadas em de casa de vegetação, mediante inoculações mecânicas, e avaliação por Elisa, no Laboratório de Virologia Vegetal da UFC. As plantas não infetadas foram selecionadas e cultivadas na Estação Experimental de Bebedouro na Embrapa Semi-Árido em Petrolina-PE, onde ocorreram inoculações naturais de vírus por vetores. Foram constatadas plantas não infetadas com o PRSV-W nos acessos 87-019, PI-244019A, 91-080, PI-244018, PI-244019B e PI-195927; plantas não infetadas com o WMV nos acessos 87-019 e 87-029 e plantas não infetadas com o ZYMV nos acessos PI-244019A, 87-029, 91-080, 91-043, PI-244019B e PI-195927. As progênies apresentaram comportamento diferenciado, com percentagem de plantas selecionadas variando de 20 a 100% nas progênies avaliadas para resistência a PRSV-W e 60 a 100% nas progênies avaliadas para resistência a WMV. Nenhuma das progênies testadas apresentou resistência ao ZYMV, evidenciando possível diferença entre a resistência ao PRSV-W e ao WMV apresentada nas progênies e a resistência apresentada ao ZYMV, visto que as progênies foram submetidas ao mesmo número de autofecundações.

Mecanismo genético de resistência em três cultivares de algodoeiro a Xanthomonas axonopodis pv. malvacearum

A mancha angular do algodoeiro (Gossypium hirsutum) causada por Xanthomonas axonopodis pv. malvacearum (Xam) é uma doença de importância econômica para o Brasil, e sua severidade depende de fatores climáticos e da cultivar. A doença não é controlada por produtos químicos sendo que seu controle depende da utilização de sementes sadias, e resistência varietal. DeltaOPAL, EPAMIG Liça, e Fibermax 986 são importantes fontes de resistência a Xam, pois além de resistência, apresentam boas características agronômicas. O objetivo do presente trabalho foi estudar o mecanismo de resistência à mancha angular envolvendo cruzamentos entre as três cultivares resistentes e a suscetível BRS Ita 90, em casa de vegetação. Populações parentais, F1 e F2 foram avaliadas após inoculação com um isolado agressivo de Xam. As três cultivares apresentaram mecanismos diferentes de resistência. Nas cultivares DeltaOPAL e EPAMIG Liça a resistência é conferida por um gene dominante, enquanto que em Fibermax 986, a resistência é dada por dois genes dominantes, independentes e complementares.

Expansão da pústula da ferrugem em três cultivares do cafeeiro

A expansão da lesão é considerada importante componente epidemiológico em vários patossistemas. Com o propósito de avaliar a expansão da pústula da ferrugem (Hemileia vastatrix) em três cultivares de cafeeiro e o valor das respectivas taxas de expansão da lesão (TEL) sob condições controladas delineou-se este estudo. O experimento foi instalado em câmaras de crescimento de plantas com temperatura de 20±2 ºC e umidade relativa de 70%. Foram inoculadas vinte plantas de cada uma das cultivares Acaiá, Catuaí e Rubi, de três meses de idade, com 0,5mg/mL da suspensão de urediniósporos. Após 42 dias da inoculação, sete pústulas foram marcadas aleatoriamente, em 7 plantas de cada cultivar e, em seguida, fotografadas na face abaxial da folha, com câmara digital, durante 15 dias, para posterior mensuração da área, utilizando o programa Image Tool da UTHSCA. Todas as imagens digitalizadas foram padronizadas em 4,0 x 4,0 cm. Ao final do experimento, foi avaliada a produção de urediniósporos/cm² de pústula, em hemacitômetro. As curvas de progresso da expansão da pústula nas três cultivares foram ajustadas ao modelo exponencial. A TEL foi de 0,14, 0,16 e 0,16 mm²/dia e o número de urediniósporos produzidos foi de 918,6, 929,3 e 934,8/cm² de pústula, para as cultivares Acaiá, Catuaí e Rubi, respectivamente. Não houve diferenças, entre as três cultivares, consideradas suscetíveis, em relação à TEL e à produção final de urediniósporos. Estes resultados podem contribuir para maior compreensão dos possíveis mecanismos que atuam no aumento da severidade da ferrugem do cafeeiro, sem que ocorram novas infecções.

Determinação e distribuição de ácido ascórbico em três frutos tropicais

O método clássico iodimétrico foi utilizado para determinação de ácido ascórbico (AA) nos frutos araçá (Eugenia sp.), acerola (Malphigia sp.) e laranja (Citrus sinenses). Os frutos coletados foram classificados como verdes, verde- amarelados ou amarelos conforme a cor superficial. Os frutos foram levados ao laboratório e resfriados para minimizar a oxidação de AA. Os teores determinados de AA para o araçá evidenciaram que há uma gradiente de concentração entre as partes superior e inferior dos frutos, sendo a concentração em C2 (concentração de ácido ascórbico na parte inferior do fruto) sempre maior que a concentração em C1 (concentração de ácido ascórbico na parte superior do fruto ligada ao pedúnculo). Comportamento semelhante também foi observado para acerolas e laranjas, que apresentaram uma concentração média na parte superior de 17,7 mg g-1 e 0,612 mg L-1 e na parte inferior 19,6 mg g-1 e 0,665 mg L-1, respectivamente. Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os três frutos apresentam uma distribuição heterogênea de AA e essa variação é mais pronunciada para frutos verdes, i.e. frutos menos adequados para consumo.

Determinação de coeficiente de expansão térmica do biodiesel e seus impactos no sistema de medição volumétrico

O objetivo deste trabalho foi determinar o coeficiente de expansão térmica do biodiesel a partir de dados experimentais de densidade em função da temperatura. Para tanto, foram utilizados alguns fundamentos da termodinâmica. O valor obtido para o coeficiente de expansão térmica após regressão linear para o biodiesel foi de 8,49 × 10-4 ºC-1, com um coeficiente de correlação igual a 0,9978.