Análise da variação qualitativa em amostras pequenas

Na aplicação do X2-teste devemos distinguir dois casos : Á) Quando as classes de variáveis são caracterizadas por freqüências esperadas entre p = 0,1 e p = 0,9, podemos aplicar o X2-teste praticamente sem restrição. É talvez aconselhável, mas não absolutamente necessário limitar o teste aos casos nos quais a freqüência esperada é pelo menos igual a 5. e porisso incluimos na Táboa II os limites da variação de dois binômios ( 1/2 + 1/2)n ( 1/4 + 3/4)n para valo r es pequenos de N e nos três limites convencionais de precisão : ,5%, 1% e 0,1%. Neste caso, os valores dos X2 Índividuais têm apenas valor limitado e devemos sempre tomar em consideração principalmente o X2 total. O valor para cada X2 individual pode ser calculado porqualquer das expressôe seguintes: x2 = (f obs - f esp)²> f. esp = ( f obs - pn)2 pn = ( f obs% - p)2.N p% (100 - p%) O delta-teste dá o mesmo resultado estatístico como o X2-teste com duas classes, sendo o valor do X2-total algébricamente igual ao quadrado do valor de delta. Assim pode ser mais fácil às vezes calcular o X2 total como quadrado do desvio relativo da. variação alternativa : x² = ( f obs -pn)² p. (1-p)N = ( f obs - p %)2.N p% (100 - p%) B) Quando há classes com freqüência esperada menor do que p = 0,1, podemos analisar os seus valores individuais de X2, e desprezar o valor X2 para as classes com p maior do que 0,9. O X2-teste, todavia, pode agora ser aplicado apenas, quando a freqüência esperada for pelo menos igual ou maior do que 5 ou melhor ainda, igual ou maior do que 10. Quando a freqüência esperada for menor do que 5, a variação das freqüências observadas segue uma distribuição de Poisson, não sendo possível a sua substituição pela aproximação Gausseana. A táboa I dá os limites da variação da série de Poisson para freqüências esperadas (em números) desde 0,001 até 15. A vantagem do emprego da nova táboa I para a comparação, classe por classe, entre distribuições esperadas e observadas é explicada num exemplo concreto. Por meio desta táboa obtemos informações muito mais detablhadas do que pelo X2-teste devido ao fato que neste último temos que reunir as classes nas extremidades das distribuições até que a freqüência esperada atinja pelo menos o valor 5. Incluimos como complemento uma táboa dos limites X2, pára 1 até 30 graus de liberdade, tirada de um outro trabalho recente (BRIEGER, 1946). Para valores maiores de graus da liberdade, podemos calcular os limites por dois processos: Podemos usar uma solução dada por Fischer: √ 2 X² -√ 2 nf = delta Devem ser aplicados os limites unilaterais da distribuição de Gauss : 5%:1, 64; 1%:2,32; 0,1%:3,09: Uma outra solução podemos obter segundo BRIEGER (1946) calculando o valor: √ x² / nf = teta X nf = teta e procurando os limites nas táboas para limites unilaterais de distribuições de Fischer, com nl = nf(X2); n2 = inf; (BRIEGER, 1946).

Do funccionamento renal na febre amarella, na convalescença e após a cura

Graphico n. 1 - A. s. C., Reg. 169 A., 22 annos, branco, portuguez. Inicio com cephalalgia, mal estar e vomitos. Ao ser internado sentia grande abatimento, olhos injectados, ictericia bem nitida da esclerotica. Baço crescido. Dôr epigastrica. Bulhas cardiacas abafadas. Exame da urina: grande quantidade de albumina, cylindros granulosos, urobilina. Até o 13º dia continuou com grande adynamia. Até o 8º dia de molestia tinha cylindros na urina, persistindo depois traços de albumina. Graphico n. 2 - S. I. Reg. 829, 10 annos, branco, brasileiro. Adoeceu com dores musculares, fraqueza nos membros inferiores e peso na cabeça. Ao internar-se apresentava olhos brilhantes e injectados, e vaso dilatação peripherica. Baço augmentado. Durante 3 dias teve cylindros na urina e traços de albumina. Graphico n. 3 - I. D., Reg. 853, 14 annos, branco, russo. Inicio com cephalalgia, dores lombares e temperatura elevada. Ansiedade e dôres epigastricas. Vomitos de "borra de café" desde o 2º dia de molestia. Grande prostração, olhos brilhantes, sub-ictericia. Exame da urina, ao entrar: Grande quantidade de albumina, cylindros granulosos e epitheliaes e cellulas renaes. O estado do doente aggravou-se até o 7º dia de molestia, tendo dias de delirio. A ictericia augmentou progressivamente. Os signaes urinarios melhoraram depois do 16º dia. Graphico n. 4 - F. W., Reg. 165 A., 12 annos, branco, hungaro. Cephalalgia, fortes dores lombares, mau estar, vomitos e oppresão epigastrica. Grande prostração, rubor da face, vaso-dilatação peripherica. Face vultuosa. Depois de internado teve vomitos pretos. Os cylindros desappareceram depois do 8º dia e a albumina no 10º. Graphico n. 5 - A. H. M., 824, 22 annos, brancos, portuguez. Adoeceu com cephalalgia, dores lombares, calafrio e elevação thermica. Face vultuosa, olhos injectados. Albumina e cylindros na urina por muitos dias. Ictericia desde o 4º dia. Graphico n. 6 - Y. P., Reg. 824, 15 annos, branca, brasileira. Calafrios e elevação thermica. Cephalalgia e grande mal estar. Vomitos de "borra de café" desde o 4º dia. Nos primeiros dias o symptomas se aggravaram. Cylindruria até o 6º dia de molestia, restando traços de albumina. Graphico n. 7 - M. M., Reg. 829, 28 annos, branco, portuguez. Inicio com calafrios, febre, cephalalgia e dores lombares. Ao internar-se apresentava grande prostração, ruboe da face, olhos brilhantes e injectados. Lingua humida com muita saburra. A urina revelou grande quantidade de albumina e cylindros granulosos. Os signaes renaes duraram até o 16º dia. Não teve vomitos. Icterica intensa. Graphico n. 8 - A. S. S., Reg. 868, 18 annos, pardo, brasileiro. Internado em estado de confusão mental. Adynamia com grande apathia. Mucosas labiaes sangrando à pressão. Leve ictericia. Pequeno edema das palpebras. Baço palpavel. Oliguria. Grande quantidade de albumina e abundancia de cylindros granulosos e epitheliaes e cellulas renaes. Sómente depois de 10º dia de hospitalização foi que as melhoras se accentuaram e nesse dia desappareceram os cylindros. Traços de albumina. Graphico n. 9 - A. A. F., Reg. 821, 19 annos, branco, portuguez. Cephalalgia, rachialgia, adynamia. Face vultuosa. Suffusões sanguineas nos labios. As mucosas do nariz, gengivas e labios sangraram por muitos dias. Urina: grande quantidade de albumina, cylindros granulosos e epitheliaes e cellulas renaes, tendo este signaes desapparecido depois de 10º dia. Icterica muito accentuada.

A morphological, isoenzymatic and behavioural study of ten populations of Anopheles(Nyssorhynchus) albitarsis Lynch-Arribalzaga, 1878 (Diptera: culicidae) including from the type-locality - Baradero, Argentina

Anopheles (Nyssorhynchus) albitarsis Lynch-Arribalzaga, 1878 shows morphological and behavioural variations which results in it being sometimes considered as a major malaria vector and at other times as playing no important role in epidemiology. With the aim of clarifying the taxonomy of the species, comparative morphological and isoenzymatic studies were made in populations from the type-locality, Baradero, Argentina and from 9 different localities inBrazil. Morphological studies consisted of the observation of eggs in scanning electron microscopy, of complete chaetotaxy of larvae and pupae and of the detailed drawing of male and female adults. Only Guajara-Mirim and Rio Branco populations, described previously as Anopheles deaneorum sp.n., showed morphological differences. Isoenzymes were studied using 4th instar larvae homogenate and agarosegel electrophoresis. Eleven enzymatic loci were analyzed. By calculation of Nei's Genetic Distance (D), the populations could be separated into 5 groups: i)Baradero, ii)Marajo, iii)Boa Vista, iv)Angra, Itaguai and Paraipaba and v)Guajara-Mirim and Rio Branco. These groups belong to 2 major clusters called I and II, separated by D = 0.345. In the I cluster are groups i, ii and iii and in II clusteriv and v. In I, D=0.246 separates i and ii from iii, while i is separated by D =0.181 from ii. In II, D = 0.223 between iv and v. Only the population of group vcould be distinguished morphologically from the others, leading to the description of an independent species An. deaneorum.

Análise de chuvas intensas a partir da desagregação das chuvas diárias de Lages e de Campos Novos (SC)

O conhecimento da magnitude das chuvas intensas é de fundamental importância para a elaboração de projetos hidráulicos e gerenciamento dos recursos hídricos em engenharia, além do dimensionamento de estruturas para o controle de erosão hídrica na conservação do solo. No entanto, informações sobre a intensidade da chuva só podem ser obtidas diretamente de pluviogramas, os quais nem sempre estão disponíveis no local de estudo, sendo mais comum a presença de dados de pluviômetro (chuva de "um dia"). Nesse caso, pode-se utilizar o método que desagrega as chuvas diárias em chuvas de 24 horas de duração e menores, possibilitando, assim, estimar as intensidades correspondentes. O estudo foi desenvolvido na Universidade do Estado de Santa Catarina (UDESC), em Lages (SC), durante o primeiro semestre de 1996. Utilizaram-se séries anuais de chuvas máximas de "um dia", obtidas de pluviômetros localizados em Lages e Campos Novos (SC), durante um período de 30 anos consecutivos (1966 a 1995). Aplicou-se a distribuição estatística de Gumbel para a obtenção das alturas de chuvas em períodos de retorno de 2, 5, 10, 15, 20, 25, 50 e 100 anos e, a partir destas, o modelo de desagregação de chuvas diárias, obtendo-se as alturas máximas esperadas para tempos de duração entre 24 horas e 5 minutos e suas respectivas intensidades máximas médias. Foram obtidas as curvas intensidade-duração-freqüência (I-D-F) para os tempos de retorno selecionados, bem como suas relações matemáticas. Para Lages, a equação da família de curvas I-D-F obtida foi: I = 2050TR0,20 (T + 29,41)-0,89 e, para Campos Novos, a equação foi I = 2157TR0,17(T + 29,42) -0,89: , em que i é a intensidade máxima média (mm h-1),T a duração (minuto) e TR o período de retorno (ano) das chuvas.

Propulsor pneumático versátil e isento de pulsação para sistemas de análise em fluxo

Aquarium air pumps are proposed and evaluated as pneumatic liquid propulsion devices for flow injection and continuos flow analysis (FIA and CFA) systems. This kind of pump is widely available at a very low cost and it can sustain a pressure around of 4 psi (0.28 bar) indefinitely. By applying this air pressure onto a solution contained in a reservoir flask, it is possible to reach flow rates of up to 12.5 mL min-1 for circuits comprising reactors, made from 0.8 i.d. tubing with a length of 100 cm. The precise adjustment of flow rate below the maximum one can be made with a simplified needle valve or inserting in series a short length of capillary tube. The absence of flow pulsation is a definite advantage in comparison with peristaltic pumps, especially when amperometric detection is elected, as confirmed experimentally in FIA and CF applications.

Espectrofotometría de absorción atómica con tubo en la llama: aplicación en la determinación total de cadmio, plomo y zinc en aguas frescas, agua de mar y sedimentos marinos

Thermospray flame furnace Atomic Absorption Spectrometry (TS-FF-AAS) was used for the total determination of Cd, Pb and Zn in fresh water and seawater samples at µg L-1 levels, and in marine sediment samples at µg g-1 levels. Using a sample loop of 50 µL and a peristaltic pump the samples were transported into the metallic tube placed over an air/acetylene flame, through a ceramic capillary (o.d. = 3.2 mm) containing two parallel internal orifices (i.d = 0.5 mm). The detection limits determined for Cd, Pb and Zn using a synthetic water matrix (2.5% m/v NaCl, 0.5% m/v MgCl2 and 0.8% m/v CaCl2) were 0.32 µg L-1; 2.6 µg L-1 and 0.21 µg L-1 respectively. The methodology by TS-FF-AAS was validated by determination of Cd, Pb and Zn in certified reference materials of water and marine sediment, and the t-test for differences between means was applied. No statistically significant differences were established in fresh water and seawater (p>0.05), whereas differences became apparent in marine sediment (p<0.03).

Desenvolvimento e validação de um método analítico rápido por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de nimesulida em estudos de liberação in vitro

A high performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for a rapid determination of nimesulide in dissolution studies. Nimesulide was analyzed using 5 µm Lichrospher® RP-18 column (125 x 4 mm i.d.) and mobile phase acetonitrile: phosphate buffer pH=6.0 (55:45) at a flow-rate of 1.0 mL min-1. Detection was carried out at 300 nm at 25 ºC. The method was applied to analysis of nimesulide in in vitro release studies and showed a rapid and efficient analytical alternative for evaluation of dissolution profile of nimesulide.

O estado da arte da cromatografia líquida de ultra eficiência

Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) retains the same principles as High Performance Liquid Chromatography (HPLC), but uses 1-2.1 mm i.d. columns with sub-2 µm particles. It is considered the newest advance in analytical separation science. The use of these small particles with mobile phases at high linear velocities increases resolution and detectability and decreases analysis time. Thus, the analyses are faster, the solvent volume is smaller, the efficiency is higher and the detectability is 2-3 times higher when compared with HPLC analysis.

Construção e caracterização de um detector eletroquímico para análises em fluxo

The present work describes a low-cost electrochemical "wall-jet" detector for flow analysis. The electrolytic solution enters into the cell through a tube of stainless steel (200 to 300 µm i.d), reaching to the center of the working electrode perpendicularly and then being mixed to the remaining solution in the cell, which flows under atmospheric pressure into a waste reservoir. The proposed electrochemical detector can be used with any type of working electrode, from commercial to home-made, such as glassy carbon and metallic electrodes (modified or unmodified), which enlarge the applications of the electrochemical detector.

Determination of cetirizine in tablets and compounded capsules: comparative study between CE and HPLC

A capillary electrophoresis (CE) method was developed and validated for determination of cetirizine dihydrochloride in tablets and compounded capsules. The electrophoretic separation was performed in an uncoated fused-silica capillary (40 cm x 50 μm i.d.) using 20 mmol L-1 sodium tetraborate buffer (pH 9.3) as background electrolyte, a hydrodinamic sample injection at 50 mBar for 5 s, 20 KV applied voltage at 25 °C, and detection at 232 nm. The proposed method was compared with the high performance liquid chromatographic (HPLC) method previously validated for this drug, and statistical analysis showed no significant difference between the techniques.

Stability-indicating comparative methods using mekc and lc for determination of olmesartan medoxomil

A stability-indicating method using MEKC was validated for the analysis of olmesartan medoxomil in tablets. Successful separation was achieved using a fused silica capillary (40 cm x 50 µm i.d.); background electrolyte consisted of a combination of 10 mmol L-1 borate buffer and 5 mmol L-1 anionic detergent sodium dodecyl sulfate (95:5; v/v) pH 6.5; hydrodynamic mode at 50 mBar for 5 s; 25 kV separation voltage at 25 ºC; and column temperature 25 ºC with detection at 257 nm. The proposed method, validated following ICH guidelines, was applied to the determination of this antihypertensive with good results compared with an LC method.

Determination of levodopa in human plasma by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS): application to a bioequivalence study

A sensitive, accurate and simple method using HPLC-MS/MS was developed and validated for levodopa quantitation in human plasma. Analysis was achieved on a pursuit® C18 analytical column (5 µm; 150 x 4.6 mm i.d.) using a mobile phase (methanol and water , 90:10, v/v) containing formic acid 0.5% v/v, after extracting the samples using a simple protein plasma precipitation with perchloric acid. The developed method was validated in accordance with ANVISA guidelines and was successfully applied to a bioequivalence study in 60 healthy volunteers demonstrating the feasibility and reliability of the proposed method.

Seleção de progênies de feijoeiro F4 resistentes ao Bean golden mosaic virus

O objetivo deste trabalho foi identificar progênies de feijoeiro (Phaseolus vulgaris) na geração F4 provenientes do cruzamento entre cultivares resistentes ao Bean golden mosaic virus (BGMV). Os parentais foram as cultivares Carioca-MG (suscetível) e IAPAR-57, IAPAR-72 e IAPAR-65 (resistentes). A população de 480 progênies foi obtida pelo modelo dialélico completo. Estas foram semeadas em campo sob inoculação natural e estudada ao nível de plantas individuais para cálculo do índice de doença de BGMV (I.D.) Em relação ao I.D. médio, as progênies foram mais resistentes do que seus parentais (2,62 e 2,87), respectivamente. O processo de seleção foi realizado pelo I.D. (sigmag² = 0,2729 e h a² = 0,3953), onde foram obtidas famílias com grãos do tipo carioca e com I.D. inferior aos parentais resistentes. Segundo o GS% estimado, não serão necessárias muitas progênies ou famílias para se obter progresso com seleção para BGMV. O genótipo IAPAR-72 foi o parental superior na obtenção de progênies de maior resistência (menores I.D.). Possivelmente o mecanismo de resistência é do tipo resistência parcial.

Determination of phenolic compounds and evaluation of antioxidant capacity of Campomanesia adamantium leaves

Five flavanones and three chalcones were isolated from Campomanesia adamantium Berg. (Myrtaceae) leaves. The contents of these compounds were determined by HPLC. The phenolic contents were also determined. The monitoring of the antioxidant activity was carried out by inhibition of peroxidation using the linoleic acid system and radical-scavenging (DPPH). The plants were collected from 4 distinct cities of the Mato Grosso do Sul State, Brazil. The different samples exhibited a range of 4.67-232.35 mg/g chalcones and 15.62-50.71 mg/g flavanones and phenolic contents of the 7.24-21.19 mg/g gallic acid. All extracts showed high antioxidant activity with a wide range of the radical-scavenging (DPPH) from 52.0 to 92.2 % and inhibition oxidation of linoleic acid from 14.6 to 94.2%.

Esplenectomia subtotal, em cães, com preservação do pólo inferior(PI) suprido por vasos do ligamento gastroesplênico

O objetivo desse trabalho foi estudar a viabilidade do pólo inferior (PI) do baço de cães, após a ligadura e secção da artéria e veia esplênicas. Foram operados 24 cães, mestiços, machos, com peso variando entre 12kg e 14kg. Os animais anestesiados foram submetidos a laparotomia mediana supra e infra-umbilical, com 12cm de comprimento. Nos do grupo 1 fez-se a ligadura e secção da porção superior do ligamento gastroesplênico, ligadura e secção da artéria e veia esplênicas. Após a ligadura do ramo descendente dos vasos esplênicos, o baço foi seccionado transversalmente, a superfície de corte do PI foi suturada e a peça enviada para estudo microscópico. A parede abdominal foi suturada por planos. Os cães foram mantidos vivos e sacrificados no sétimo (subgrupo I A - quatro cães), 15° (subgrupo 18 - cinco cães), trigésimo (subgrupo I C - quatro cães) e septuagésimo dia (subgrupo I D - três cães). Nessa ocasião, o Pl foi retirado para estudo. No grupo 2, três cães foram submetidos a laparotomia e manipulação do baço (controle 2 - simulação), para controle morfológico. Esse procedimento foi feito no 15° dia (subgrupo 2A - dois cães) e no sexagésimo dia (subgrupo 28 - um cão). Dos 24 cães operados, cinco foram a óbito. A causa foi evisceração (dois cães), hemorragia intraperitoneal (um cão), hemorragia digestiva baixa de causa não esclarecida (um cão) e indeterminada (um caso). O exame macroscópico do PI comparado àquele dos controles I e 2 mostrou aspecto duvidoso em apenas dois casos, onde o PI apresentava-se aderido firmemente à parede abdominal e alças intestinais. Não houve, no entanto, diferença estatisticamente significante (p>O.O5 - teste exato de Fisher) no número de casos viáveis entre os grupos controles e grupo I. O exame microscópico do PI, comparado àqueles do restante do baço (controle I) e ao controle 2 (simulação), mostrou que a referida porção apresentou alterações morfológicas discretas, na maioria dos casos, e sinais de regressão em dois casos. Esse número não induziu, também, resultados estatisticamente significante (p>O.O5). A análise dos nossos resultados nos permitiu concluir que o PI do baço de cães manteve-se viável em 86,6% dos casos, mesmo com a ligadura da artéria e veia esplênicas.