Determinação de ácidos carboxílicos em composto de resíduos sólidos urbanos por cromatografia gasosa com detector de ionização em chama

Um método simples e eficiente para determinação simultânea de quatro ácidos carboxílicos de cadeia curta (acético, propiônico, butírico e valérico) em resíduos sólidos urbanos (RSU) é descrito no presente trabalho. Estes ácidos são considerados fitotóxicos na literatura e a variabilidade das suas concentrações durante o processo pode ser usada como parâmetro da maturação do composto de resíduos sólidos urbanos (RSU). A determinação dos ácidos carboxílicos presentes no composto de RSU envolve uma extração em água e filtração em membranas de polifluoreto de vinilideno (PVDF), seguida da injeção direta em um cromatográfo a gás com detector por ionização em chama (CG-DIC). Foram analisados três tipos de leira. Boas linearidades e coeficientes de correlação foram obtidas para todos os ácidos, e os limites de detecção e quantificação foram baixos, resultando em um método sensível para monitoramento desses ácidos em composto de RSU.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Influência do processo de secagem sobre os principais componentes químicos do óleo essencial de tomilho

Objetivou-se, com este trabalho, avaliar o efeito da temperatura do ar de secagem sobre a qualidade do óleo essencial de folhas de tomilho. Foram empregadas diferentes temperaturas de secagem (30, 40, 50, 60, 70 ºC), em um secador com resistências elétricas. Os componentes químicos do óleo essencial, depois de realizada a secagem, foram comparados com os valores obtidos na planta in natura (testemunha). Para a extração do óleo essencial, foi empregado o método de extração com CO2 supercrítico. A identificação dos componentes químicos do óleo essencial foi realizada por cromatografia gasosa, acoplada ao espectrofotômetro de massas (CG-EM) e, para a quantificação desses componentes, empregou-se o cromatógrafo a gás, acoplado ao detector por ionização de chamas (CG-DIC). Em função dos resultados obtidos, recomenda-se ar, à temperatura de 60 ºC, para a secagem das folhas de tomilho.

Contaminación por compuestos organoclorados en algunos alimentos procedentes de una región de México

Fueran determinados los residuos de plaguicidas organoclorados en huevos y quesos de la población agricola de la Villa de Ahorne, Sinaloa, México, mediante cromatografia gas-líquido con detector de captura de eletrones. En los huevos, los compuestos detectados con mayor frecuencia y concentración fueran: epóxido de heptacloro, p, p'-DDT e p, p'-DDE. Simultáneamente fué realizado en la Villa de Ahorne un estudio epidemiológico preliminar en la cual se detectó varias manifestaciones patológicas en las personas entrevistadas y en sus familiares.

Fatores preditivos de incapacidades em pacientes com hanseníase

OBJETIVO:Analisar os fatores preditivos na evolução do grau de incapacidade em pacientes com hanseníase. MÉTODOS:Foram analisados dados de coorte retrospectiva, que acompanhou 595 pacientes com incapacidades, registrados em uma unidade de saúde de Belo Horizonte (MG), de 1993 a 2003. Informações sociodemográficas e clínicas dos pacientes foram coletadas dos respectivos prontuários. Comparou-se o grau de incapacidade na admissão e no final do tratamento por meio do teste de homogeneidade marginal. Para identificar os fatores associados à evolução do grau de incapacidade foram utilizadas as análises univariada (teste qui-quadrado de tendência linear) e multivariada pelo algoritmo Chi-square Automatic Interaction Detector. RESULTADOS:Dos casos com registro de grau de incapacidade na admissão e na alta, observou-se que 43,2% que tinham grau 1 na primeira avaliação evoluíram para grau 0. Dos que apresentavam grau 2, 21,3% passaram a ter grau 0 e 20% passaram a grau 1. Na análise univariada as variáveis que se mostraram estatisticamente associadas à evolução no grau de incapacidade foram: neurite, tempo até a ocorrência de neurite, número de nervos acometidos, tipo de tratamento fisioterápico e maior dose de prednisona. Na análise multivariada, o principal fator que se associou à evolução do grau de incapacidade foi o grau de incapacidade na admissão. CONCLUSÕES:Os resultados mostraram a importância do diagnóstico precoce de neuropatia, assim como da eficiente associação das intervenções medicamentosas e não-medicamentosas por meio das técnicas de prevenção de incapacidade e dosagens adequadas de corticoterapia.

Extração de DNA a partir de sangue humano coagulado para aplicação nas técnicas de genotipagem de antígenos leucocitários humanos e de receptores semelhantes à imunoglobulina

O objetivo deste estudo foi padronizar uma metodologia de extração de DNA de alta qualidade a partir de amostras de sangue coagulado. Quarenta e oito amostras de sangue humano coagulado foram utilizadas para a extração de DNA pelo kit comercial EZ-DNA® (Biological Industries, Beit Haemek, Israel), pelo kit de coluna Neoscience® (One Lambda Inc., San Diego, CA) e pelo método modificado de salting out. Apenas o método de salting out foi capaz de extrair altas concentrações de DNA (média, 180ng/µL), as quais foram medidas pelo detector de fluorescência Qubit® (Invitrogen, USA). Este método permitiu a amplificação dos genes HLA (human leukocyte antigens) pela tecnologia PCR-SSO (polymerase chain reaction - specific sequence of oligonucleotides) Luminex, a qual exige DNA de boa qualidade, e de genes KIR (killer cell immunoglobulin-like receptors) pela técnica made in house PCR-SSP (polymerase chain reaction-sequence specific of primers), a qual demanda uma concentração específica de DNA (10ng/µL). Concluímos que a técnica de salting out modificada foi muito eficiente, simples e rápida para a extração de DNA de amostras de sangue humano coagulado, com o objetivo de realizar a genotipagem de genes HLA e KIR.

On line pre-concentration for simultaneous determination of low molecular weight organic acids and inorganic anions in Amazonian river water samples employing ion chromatography with conductivity detection

An ion chromatography procedure, employing an IonPac AC15 concentrator column was used to investigate on line preconcentration for the simultaneous determination of inorganic anions and organic acids in river water. Twelve organic acids and nine inorganic anions were separated without any interference from other compounds and carry-over problems between samples. The injection loop was replaced by a Dionex AC15 concentrator column. The proposed procedure employed an auto-sampler that injected 1.5 ml of sample into a KOH mobile phase, generated by an Eluent Generator, at 1.5 mL min-1, which carried the sample to the chromatographic columns (one guard column, model AG-15, and one analytical column, model AS15, with 250 x 4mm i.d.). The gradient elution concentrations consisted of a 10.0 mmol l-1 KOH solution from 0 to 6.5 min, gradually increased to 45.0 mmol l-1 KOH at 21 min., and immediatelly returned and maintained at the initial concentrations until 24 min. of total run. The compounds were eluted and transported to an electro-conductivity detection cell that was attached to an electrochemical detector. The advantage of using concentrator column was the capability of performing routine simultaneous determinations for ions from 0.01 to 1.0 mg l-1 organic acids (acetate, propionic acid, formic acid, butyric acid, glycolic acid, pyruvate, tartaric acid, phthalic acid, methanesulfonic acid, valeric acid, maleic acid, oxalic acid, chlorate and citric acid) and 0.01 to 5.0 mg l-1 inorganic anions (fluoride, chloride, nitrite, nitrate, bromide, sulfate and phosphate), without extensive sample pretreatment and with an analysis time of only 24 minutes.

Substâncias ergásticas foliares de espécies amazônicas de Oenocarpus Mart. (Arecaceae): caracterização histoquímica e ultra-estrutural

O presente estudo teve por objetivo diagnosticar e caracterizar as substâncias ergásticas foliares de Oenocarpus bacaba Mart., O. distichus Mart., O. mapora H. Karst. e O. minor Mart. através de microscopias óptica e eletrônica de varredura, análises histoquímicas e microanálises físicas. Secções transversais e longitudinais, assim como maceração foram realizadas em material botânico fixado. As análises histoquímicas foram empregadas em material botânico in natura, seguindo-se protocolos específicos para mucilagem, amido e sílica. Microanálises físicas foram feitas com Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) detector. Nas espécies estudadas de Oenocarpus Mart., as substâncias ergásticas foliares correspondem a mucilagem amorfa; grãos de amido poliédricos do tipo simples e sílica opalina sob a forma de corpos elípticos e esféricos-globosos de superfície espiculada, ambos com elevado teor de dióxido de silício. As observações microscópicas, os testes histoquímicos e as microanálises físicas permitiram diagnosticar, caracterizar e elucidar a estrutura e ultra-estrutura das substâncias ergásticas ocorrentes nas folhas dos táxons analisados de Oenocarpus Mart.

Composição química e atividade biológica dos óleos essenciais das folhas e caules de Rhodostemonodaphne parvifolia Madriñán (Lauraceae)

Os óleos essenciais das folhas e caules de Rhodostemonodaphne parvifolia coletada na Reserva Florestal Adolpho Ducke foram obtidos por hidrodestilação e analisados por cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama e espectrometria de massas. Treze constituintes foram identificados nas folhas, dos quais o ß-cariofileno foi o que apresentou maior percentual (41,30%). Nos caules foram identificados quinze compostos, com predominância dos sesquiterpenos ß-cariofileno (16,20%) e epi-cedrol (13,30%) e do monoterpeno linalol (15,40%). Os óleos foram analisados em ensaios químicos, de sequestro do radical livre DPPH, e enzimáticos, de inibição da enzima acetilcolinesterase. Nos ensaios de sequestro de radicais livres, apesar de terem se mostrado ativos em ensaios qualitativos, os óleos essenciais apresentaram fraca atividade antioxidante no ensaio quantitativo (inativos em concentração inferior a 1.000 µg/mL). A inibição da acetilcolinesterase só foi observada nos óleos essenciais das folhas. A composição química e a atividade biológica destes óleos estão sendo relatadas pela primeira vez neste trabalho.

Qualidade de vida de pacientes com esquizofrenia internados em hospital de custódia

OBJETIVO: Investigar a qualidade de vida (QV) de pacientes com o diagnóstico de esquizofrenia que cumprem medida de segurança em regime fechado. MÉTODOS: Estudo epidemiológico com delineamento transversal, realizado com pacientes de um hospital de custódia. As entrevistas foram conduzidas utilizando questionário sociodemográfico e a escala de qualidade de vida Quality of Life Scale (QLS-BR), específica para pacientes com diagnóstico de esquizofrenia. Foi realizada análise descritiva e multivariada. A associação entre os escores de QV e as características clínicas, sociodemográficas e do delito foi obtida por análise multivariada, através da árvore de decisão, por meio do algoritmo Chi-squared Automatic Interaction Detector (CHAID). RESULTADOS: Participaram deste estudo 54 pacientes, sendo 90,7% do sexo masculino, com a média de idade de 40 anos. Todos os domínios de qualidade de vida, inclusive o global, apresentaram escores compatíveis com uma QV muito baixa. O domínio ocupacional apresentou-se como o mais comprometido. Maior duração da doença, ter cometido homicídio e estar com idade superior a 40 anos foram as variáveis associadas a uma baixa qualidade de vida pela análise multivariada. CONCLUSÃO: Evidenciou-se uma baixa QV dos pacientes que cumprem medida de segurança em regime fechado, realidade que precisa ser modificada a partir da viabilização de mudanças nas políticas brasileiras.

Dipyridamole stress myocardial perfusion by computed tomography in patients with left bundle branch block

Abstract Background: Functional tests have limited accuracy for identifying myocardial ischemia in patients with left bundle branch block (LBBB). Objective: To assess the diagnostic accuracy of dipyridamole-stress myocardial computed tomography perfusion (CTP) by 320-detector CT in patients with LBBB using invasive quantitative coronary angiography (QCA) (stenosis ≥ 70%) as reference; to investigate the advantage of adding CTP to coronary computed tomography angiography (CTA) and compare the results with those of single photon emission computed tomography (SPECT) myocardial perfusion scintigraphy. Methods: Thirty patients with LBBB who had undergone SPECT for the investigation of coronary artery disease were referred for stress tomography. Independent examiners performed per-patient and per-coronary territory assessments. All patients gave written informed consent to participate in the study that was approved by the institution’s ethics committee. Results: The patients’ mean age was 62 ± 10 years. The mean dose of radiation for the tomography protocol was 9.3 ± 4.6 mSv. With regard to CTP, the per-patient values for sensitivity, specificity, positive and negative predictive values, and accuracy were 86%, 81%, 80%, 87%, and 83%, respectively (p = 0.001). The per-territory values were 63%, 86%, 65%, 84%, and 79%, respectively (p < 0.001). In both analyses, the addition of CTP to CTA achieved higher diagnostic accuracy for detecting myocardial ischemia than SPECT (p < 0.001). Conclusion: The use of the stress tomography protocol is feasible and has good diagnostic accuracy for assessing myocardial ischemia in patients with LBBB.

Benznidazole levels in blood vary with age in rats

Benznidazole (Bz) exhibits toxic side effects in animal studies and clinical use. Reductive metabolism of Bz in liver microsomes modulates the duration of its chemotherapeutic effect and its toxicity. The rate of this metabolism depends on age and is less intense in newborns and youngsters than in adults. In the present study, we determined Bz blood levels in rats of different ages that received Bz intragastrically (100 mg/kg). We developed and validated a high-pressure liquid chromatography with UV detector method for determination of Bz levels in whole blood. Bz levels were significantly higher and persisted for longer periods of time in the blood of young rats when compared to that of adult animals.

Anti-Mycobacterium tuberculosis activity and cytotoxicity of Calophyllum brasiliense Cambess (Clusiaceae)

We evaluated the in vitro anti-Mycobacterium tuberculosis activity and the cytotoxicity of dichloromethane extract and pure compounds from the leaves of Calophyllum brasiliense. Purification of the dichloromethane extract yielded the pure compounds (-) mammea A/BB (1), (-) mammea B/BB (2) and amentoflavone (3). The compound structures were elucidated on the basis of spectroscopic and spectrometric data. The contents of bioactive compounds in the extracts were quantified using high performance liquid chromatography coupled to an ultraviolet detector. The anti-M. tuberculosis activity of the extracts and the pure compounds was evaluated using a resazurin microtitre assay plate. The cytotoxicity assay was performed in J774G.8 macrophages using the 3-(4,5-dimethyl thiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide colourimetric method. The quantification of the dichloromethane extract showed (1) and (2) at concentrations of 31.86 ± 2.6 and 8.24 ± 1.1 µg/mg of extract, respectively. The dichloromethane and aqueous extracts showed anti-M. tuberculosis H37Rv activity of 62.5 and 125 µg/mL, respectively. Coumarins (1) and (2) showed minimal inhibitory concentration ranges of 31.2 and 62.5 µg/mL against M. tuberculosis H37Rv and clinical isolates. Compound (3) showed no activity against M. tuberculosis H37Rv. The selectivity index ranged from 0.59-1.06. We report the activity of the extracts and coumarins from the leaves of C. brasiliense against M. tuberculosis.