Determinação quantitativa de putrescina por cromatografia em papel de filtro

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método de determinação quantitativa da amina putrescina por cromatografia em papel de filtro seguida de espectrofotometria. 80-85% de putrescina adicionada a extratos de plantas pode ser recuperada. O espectro de absorção do produto de reação entre putrescina e ninhidrina tem um pico máximo a 575 mu. O desenvolvimento da côr do produto de reação atinge um máximo em 20 minutos, a 65ºC e se mantém estável durante os 10 minutos seguintes. O produto colorido eluido do cromatograma é estável durante 3 horas.

Uso da cromatografia de exclusão por tamanho na caracterização de substâncias húmicas de Latossolo Vermelho-Escuro sob efeito da calagem

Este estudo avaliou o peso molecular estimado (PM) e as proporções de frações ácidos húmicos (FAH) e frações ácidos fúlvicos (FAF) presentes em substâncias húmicas (SH), extraídas com NaOH 0,1 M e resina trocadora de íons, originárias de Latossolo Vermelho-Escuro sob floresta e cultivado com laranja, em áreas com e sem calagem, por meio da cromatografia de exclusão por tamanho de alta eficiência (CETAE). Na calibração do PM com o tempo de retenção de diferentes compostos na coluna cromatográfica, utilizaram-se moléculas de sulfonato de poliestireno de sódio (SPS) e acetona. A análise das substâncias húmicas revelou que as FAFs e FAHs dos materiais de solo apresentaram tempo de eluição e, portanto, pesos moleculares muito similares àqueles determinados para os ácidos padrões. Os cromatogramas obtidos mostraram que o uso e o manejo do solo não introduziram mudanças no PM e na relação FAF:FAH das substâncias húmicas. Por outro lado, o método de extração influenciou, de forma marcante, as proporções de FAH e FAF, com mais FAH nos materiais extraídos com a resina trocadora de íons e maiores proporções de FAF nas substâncias húmicas extraídas com NaOH. As proporções de FAF e FAH obtidas por meio do método proposto pela SISH estiveram muito próximas àquelas determinadas com a CETAE, no material húmico extraído com a resina Chelex, demonstrando o potencial desta técnica na determinação do PM e das proporções de FAH e FAF em substâncias húmicas originárias de solos.

Avaliação de características dos ácidos húmicos de resíduos de origem urbana: II. métodos termodegradativos (pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massa)

Este trabalho objetivou investigar as principais unidades estruturais de ácidos húmicos obtidos do composto de resíduos sólidos urbano (AH-CRSU) e lodo de estação de tratamento de esgoto (AH-LETE) por meio da pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massas. Os ácidos húmicos extraídos do lodo da estação de tratamento de esgotos apresentaram maior quantidade de mono e diaril ésteres de massa mais elevada. Os n-alcanos presentes nos AH-LETE revelaram-se de cadeia mais curta do que nos AH-CRSU. Foram incorporados na estrutura dos AH fragmentos de ftalatos, provavelmente em virtude da contaminação da matéria orgânica por plásticos. Os compostos aromáticos presentes nos AH-LETE originaram-se, principalmente, de derivados do naftaleno e derivados do benzeno com substituição por cadeias alifáticas maiores do que AH-CRSU. Os compostos nitrogenados presentes mostraram-se essencialmente heteroaromáticos e os oxigenados furanos substituídos originados da degradação de carboidratos. Os compostos oxiaromáticos predominantes foram fenóis substituídos.

Ação antioxidante de flavonóides modificados

O objetivo deste trabalho foi verificar o efeito antioxidante de derivados flavonoídicos da quercetina, naringenina, morina, e rutina, isolados da cultivar de soja UFV-5. Após acetilação com anidrido acético e piridina, e metilação com diazometano, esses compostos foram analisados para determinação de ação antioxidante por meio dos índices de acidez, iodo e peróxido e pela reação-de-Kreiss. Os melhores resultados foram obtidos com a naringenina metilada, naringenina acetilada, quercetina metilada e quercetina acetilada.

Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência

O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.

Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados

O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. Os derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%.

Atividade do sistema antioxidante e desenvolvimento de aerênquima em raízes de milho 'Saracura'

Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência de sucessivos ciclos de seleção do milho 'Saracura' na atividade das enzimas do sistema antioxidante, e a relação dessas enzimas com a capacidade dessa variedade em desenvolver aerênquima. Sementes de 18 ciclos de seleção intercalados do milho 'Saracura' e da cultivar BR 107, sensível à hipoxia, foram semeadas em vasos e em casa de vegetação. As plantas foram submetidas ao alagamento intermitente de dois em dois dias. As amostras de raízes foram coletadas após 60 dias e analisaram-se as atividades das enzimas peroxidase do guaiacol, peroxidase do ascorbato e catalase, além da capacidade das plantas de cada ciclo desenvolverem aerênquima. Ao longo dos ciclos, as plantas apresentaram modificações na atividade das enzimas, com aumento na de peroxidase do ascorbato e diminuição na de catalase e de peroxidase do guaiacol. Observou-se, ainda, maior capacidade de desenvolver aerênquima nos últimos ciclos de seleção. A redução na atividade das enzimas do sistema antioxidante parece estar relacionada a um desbalanço na decomposição de H2O2.

Capacidade antioxidante e composição química de grãos integrais de gergelim creme e preto

O objetivo deste trabalho foi determinar a composição química, estimar o conteúdo de compostos fenólicos solúveis totais e de fitatos, e avaliar a capacidade antioxidante de grãos integrais de gergelim (Sesamum indicum) creme e preto. Amostras de ambos os tipos de grão foram submetidas a tratamento térmico em estufa de circulação de ar a 150ºC por 10 min e trituradas até granulometria de 20 mesh. O gergelim creme apresentou maior teor de lipídios, carboidratos, fibra alimentar solúvel e valor calórico, enquanto o gergelim preto apresentou maior teor de fibras alimentares insolúvel e total. O gergelim preto apresentou teor de compostos fenólicos solúveis totais de 261,9±7,5 mg em equivalente de ácido gálico (EAG) por 100 g de farinha, aproximadamente duas vezes superior ao do gergelim creme (147,5±31,7 mg por 100 g de EAG). O teor de fitatos do gergelim creme foi duas vezes inferior ao do gergelim preto (0,66±0,06 e 1,36±0,04 g por 100 g de ácido fítico, respectivamente). O gergelim preto apresenta maior potencial funcional relacionado à atividade antioxidante. Contudo, ambos os tipos de gergelim analisados podem ser considerados fontes de compostos antioxidantes naturais.

Atividade antioxidante in vitro e in vivo de café bebida mole

O objetivo deste trabalho foi determinar a atividade antioxidante do café, bebida mole, in vivo e in vitro, antes e após a torração. Para a análise da atividade antioxidante in vitro, foram utilizados os métodos de sequestro de radicais livres (DPPH) e de atividade quelante de íons Fe2+. Foram utilizados, para o ensaio in vivo, ratos Zucker diabéticos, portadores de síndrome metabólica, e ratos Zucker controle. Os animais receberam doses diárias das bebidas de café, por gavagem, por 30 dias. Após o tratamento, foi realizada a avaliação de peroxidação lipídica. As amostras torradas apresentaram a maior percentagem de sequestro de radicais livres. As concentrações nas amostras de café verde e torrado foram similares às do padrão Trolox. Das amostras torradas, a torração média se destacou com maior atividade quelante de íons Fe2+. Os cafés verdes mostraram maior poder quelante do que os torrados. Compostos presentes no extrato diminuíram a lipoperoxidação hepática e renal que é comum em casos de diabetes e síndrome metabólica. O café apresenta atividade antioxidante e protege o fígado e os rins dos animais contra a lipoperoxidação comumente presente em quadros de diabetes mellitus tipo 2 e síndrome metabólica.

Determinação por cromatografia gasosa de açúcares em frutíferas de clima temperado

As frutíferas de clima temperado apresentam o fenômeno da dormência. Na saída da dormência, há a conversão do amido para açúcares solúveis, como substrato para a retomada de crescimento na primavera. Visando à maior compreensão da fisiologia das plantas em respostas a eventos, como as variações climáticas, estresses e problemas de adaptação, desenvolveu-se este trabalho, no Laboratório de Fisiologia Vegetal da Embrapa Clima Temperado, com o objetivo de descrever uma metodologia para a determinação das concentrações dos açúcares solúveis (frutose, sorbitol, alfa-glicose, beta-glicose e sacarose), em tecidos vegetais de frutíferas, via cromatografia gasosa. O cromatógrafo utilizado para as análises dos açúcares por essa metodologia é o GAS CHROMATOGRAPH e a coluna do tipo Packed Column J. K. de 3,2mm de diâmetro por 2m de comprimento, empacotada com Silicone SE-52 Uniport HP 80/100 mesh. Através da cromatografia gasosa, obtêm-se eficiência e resolução cromatográfica, para análises de açúcares solúveis, sendo, desta forma, vantajoso e executável esse tipo de análise pelo método descrito.

Compostos fenólicos e atividade antioxidante da casca de uvas Niágara e Isabel

A produção de uvas no Brasil está localizada nas regiões Sul, Sudeste e Nordeste. Constitui-se em atividade consolidada, com importância socioeconômica, principalmente nos Estados do Rio Grande do Sul e de Santa Catarina, os quais respondem por 97% da produção nacional de vinhos. A uva Isabel é uma das principais cultivares de Vitis labrusca, e a Niágara Rosada, resultado da mutação somática ocorrida na uva Niágara Branca (Vitis labrusca L. x Vitis vinifera L.). São destaques como uvas de mesa comuns, sendo variedades rústicas e, portanto, menos exigentes. O desenvolvimento do trabalho foi feito com o objetivo de determinar conteúdo total de compostos fenólicos, utilizando acetona como solvente em diferentes concentrações, a determinação da atividade antioxidante, do teor de antocianinas totais, flavanóis nos extratos da casca das uvas de mesa Niágara Rosada e Isabel. Os resultados médios do teor de fenólicos totais no extrato acetona 75% foi de 1.026,69 a 1.242,78 mg GAE/100g de peso seco nas cultivares Isabel e Niágara , respectivamente. A atividade antioxidante avaliada apresentou valores de 89,22 e 157,31 µmol TEAC/g de amostra com o método ABTS e de 197,00 e 189,82 µmol TEAC/g de amostra no método DPPH para as cultivares Isabel e Niágara. A quantidade de antocianinas foi baixa comparada com outros frutos. Os valores de polifenóis refletem-se nos valores de TEAC, e observa-se uma correlação positiva entre a média do conteúdo de polifenóis totais com a média dos valores TEAC, o que se pode atribuir aos compostos fitoquímicos presentes nas cascas.

Fenólicos totais e capacidade antioxidante in vitro de polpas de frutos tropicais

O consumo de frutos e suas polpas tem sido muito recomendado por seu valor nutricional, alto teor de fibras, vitamina C e carotenoides. Trabalhos recentes têm apontado esses alimentos como fontes de compostos fenólicos com ação antioxidante, portanto sequestradores de radicais livres, com ação protetora contra o surgimento e/ou desenvolvimento de processos degenerativos que conduzem a doenças crônicas não transmissíveis. Devido à crescente comercialização e consumo de polpas de frutas no Brasil, especialmente na cidade de Teresina-Piauí, este trabalho selecionou um grupo de polpas de frutos de elevado consumo local para avaliação do teor de fenólicos totais e da atividade antioxidante in vitro pelo método de captura de radicais livres: DPPH (radical 1,1-diphenil-2-picrilhydrazil) e ABTS (radical 2,2'azinobis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid)). Os frutos selecionados foram: Acerola (Malpighia emarginata DC.), Bacuri (Platonia insignis Mart.), Cajá (Spondias mombin L.), Caju (Anacardium occidentale), Goiaba(Psidium guajava) e Tamarindo (Tamarindus indica L.). Os teores de fenólicos totais encontrados nas polpascongeladas destes frutos exibiram quantidades relevantes de polifenóis, destacando-se a polpa de acerola com 835,25 ± 32,44 e 449,63 ± 10,24 mg /100g nos extratos aquosos e hidroalcoólicos, respectivamente, seguido pela polpa de caju com 201,61 ± 19,15 e 165,07 ± 4,10 mg /100g. As polpas de bacuri e tamarindo foram as que apresentaram os menores teores de fenólicos totais. Com relação à atividade antioxidante in vitro, os melhores resultados foram encontrados para os extratos aquosos e hidroalcoólicos das polpas de acerola, caju e goiaba. A capacidade antioxidante destas polpas (EC50 em µg/mL) variou de 24,42 a 413,36 e de 1,74 a 259,18 para os extratos aquosos e hidroalcoólicos, respectivamente. Utilizando o radical ABTS, a atividade antioxidante para essas mesmas polpas de frutas apresentou valores TEAC que variaram de 3,69 ± 0,209 a 0,052 ± 0,013 (mM TROLOX/g de polpa). Foi observado existir uma correlação direta entre a quantidade de fenólicos totais e a atividade antioxidante nas polpas avaliadas.

Capacidade antioxidante e qualidade pós-colheita de abacate 'Fuerte'

A capacidade antioxidante e a qualidade pós-colheita do abacate 'Fuerte' foram avaliadas. Os frutos foram mantidos sob temperatura ambiente (24 ± 1 ºC) e sob refrigeração em 10 ± 1 ºC e 90±5% UR e avaliados durante 15 dias. Determinaram-se a perda de massa e a taxa respiratória. As características físico-químicas avaliadas foram acidez total titulável (AT), sólidos solúveis (SS), ratio, pH, firmeza, atividade da enzima polifenoloxidase (PPO), cor (L, a* e b*), fenólicos totais e atividade antioxidante (AA) por DPPH·. Nas duas condições de armazenamento, o pico respiratório ocorreu no 9º dia.Os frutos mantidos sob temperatura refrigerada apresentaram menor perda de massa e maior firmeza em relação àqueles em temperatura ambiente. O comportamento respiratório refletiu na redução dos valores de AT e no conteúdo de SS que diminuíram a partir do pico de respiração. Os valores de pH aumentaram como consequência da diminuição da AT. Os valores de luminosidade mantiveram-se elevados, observando-se diminuição do componente de cor verde na polpa com o armazenamento. A atividade da PPO diminuiu com o armazenamento. Os valores de AA variaram de 17,6 a 68,7%. O conteúdo de fenólicos totais diminuiu após o pico respiratório, e valores crescentes de AA foram observados mesmo após o 9º dia.

Avaliação de compostos funcionais e atividade antioxidante em farinhas de polpa de goiabas

A goiabeira (Psidium guajava) é uma planta nativa brasileira, e seus frutos são ricos em compostos antioxidantes os quais podem causar a oxidação das lipoproteínas, reduzindo o estresse oxidativo. Objetivou-se com este trabalho determinar essas substâncias e a atividade antioxidante das farinhas dos frutos das cultivares Pedro Sato, Paluma e Século XXI. Foram selecionados 35 frutos de cada cultivar, levando-se em consideração o grau de maturação. Os frutos foram lavados, picados, congelados em nitrogênio líquido e liofilizados. Posteriormente, foram trituradas para a obtenção das farinhas. Os parâmetros analisados foram o teor de compostos fenólicos, vitamina C, betacaroteno, fibras alimentares, minerais (ferro, potássio, cobre, magnésio, manganês, zinco e cálcio) e atividade antioxidante, pelos métodos DPPH e betacaroteno/ácido linoleico. Os teores de compostos fenólicos foram maiores para a cultivar Século XXI. O teor de betacaroteno e fibra alimentar não variaram entre as cultivares analisadas. As cultivares Século XXI e Paluma destacaram- se na atividade antioxidante pelos dois métodos. Em relação aos minerais, não houve diferença significativa para o potássio, cobre e zinco. O mineral cálcio não foi detectado pelo método empregado. Os teores de ferro, magnésio e manganês foram maiores para as cultivares Paluma, Pedro Sato e Século XXI, respectivamente.

Teor de compostos fenólicos e atividade antioxidante em diferentes genótipos de amoreira-preta (Rubus sp.)

Tendo em vista que alguns compostos fenólicos encontrados em amora-preta são benéficos para a saúde humana, este estudo foi conduzido com o propósito de quantificar os teores de compostos fenólicos totais e a atividade antioxidante em diferentes genótipos produzidos por 10 seleções e 4 cultivares de amoreira-preta com ou sem espinhos. Quanto aos resultados, pode-se observar que, dentre as seleções e cultivares de amoreira-preta com espinho, a seleção S16/96 apresentou o maior teor de compostos fenólicos e atividade antioxidante. Dentre as seleções sem espinho, a S17/01 e a S02/96 apresentaram os maiores valores, não diferindo da S12/01 para a atividade antioxidante. Não houve diferença estatística para os teores de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante, quando comparadas entre si as seleções e as cultivares de amoreira-preta com espinhos. A correlação entre o teor de compostos fenólicos totais e a atividade antioxidante nas amoras-pretas estudadas é baixa, indicando presença de outros fitoquímicos e/ou vitaminas que podem influenciar o poder antioxidante.