Efeito do processamento na composição de voláteis de suco clarificado de maçã Fuji

Os compostos voláteis são responsáveis pelo sabor característico dos alimentos, são termolábeis e também facilmente perdidos ou modificados durante o processamento. Este estudo teve como objetivo verificar o efeito do processamento na composição de voláteis do suco clarificado de maçãs Fuji. O isolamento dos voláteis foi feito por enriquecimento do "headspace" em polímero poroso e eluição com hexano. Oitenta e quatro compostos voláteis foram detectados na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais 30 foram identificados por espectrometria de massas, aliada aos índices de Kovats. A classe química predominante na maçã Fuji, dentre os compostos identificados, foi a dos ésteres, compreendendo ao todo 28 voláteis. Os compostos majoritários na fruta foram a-farneseno, acetato de 2-metil butila, acetato de butila e acetato de hexila. Após a prensagem, o aldeído hexanal aumentou drasticamente e se tornou majoritário. A clarificação foi a etapa que menos causou modificações na composição de voláteis, mantendo o aldeído como majoritário. A pasteurização foi a etapa crítica do processamento, como esperado. Nesta etapa, além de ocorrer a diminuição da área de todos os componentes voláteis, ocorreu a perda total do éster octanoato de isoamila e de 15 compostos não identificados. No entanto, os compostos voláteis majoritários após a prensagem e em todas as etapas do processamento foram os mesmos: acetato de butila, acetato de 2-metil butila, acetato de hexila e um composto não identificado.

Evolução dos teores de amido e açúcares solúveis durante o desenvolvimento e amadurecimento de diferentes cultivares de manga

Em função dos poucos dados disponíveis na literatura sobre o adoçamento pré e pós-colheita da manga, quatro dos principais cultivares comerciais, "Tommy", "Haden", "Van Dyke" e "Palmer", foram analisados quanto ao teor de amido e de açúcares solúveis, no decorrer do seu desenvolvimento e amadurecimento pré e pós-colheita. O amido foi quantificado por método enzimático e os açúcares solúveis por cromatografia líquida (HPLC-PAD). Os resultados mostraram que, ao contrário do que a literatura relata, são acumuladas quantidades consideráveis de amido (entre 2,5 e 9%) durante a fase de formação do fruto. O padrão de degradação deste amido foi altamente dependente do cultivar. Os níveis de amido na manga madura foram quase indetectáveis nos cultivares "Van Dyke" e "Haden". A soma dos açúcares solúveis mostrou uma variação entre cultivares de 7,3% na "Van Dyke" a 12,7% na "Haden". A frutose, a hexose mais abundante, variou de 2,3 a 3,1%. A sacarose foi o principal açúcar chegando a 76% do total de açúcares no cultivar "Tommy". Os resultados permitem concluir que os teores de amido encontrados podem ser a fonte de carbono para a síntese pós-colheita da sacarose, apesar de, em alguns casos, haver uma defasagem muito grande de tempo entre a degradação do amido e o acúmulo da sacarose.

Compostos voláteis de três cultivares de manga (Mangifera indica L.)

Os compostos voláteis de três cultivares de manga (Haden, Tommy-Atkins e Keitt) procedentes do Estado de São Paulo, foram isolados por uma técnica de headspace dinâmico, envolvendo sucção em polímero poroso. A separação da mistura complexa de voláteis foi efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução. Alguns compostos voláteis foram identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas e índices de Kovats. Os hidrocarbonetos monoterpênicos foram os compostos mais abundantes no headspace das amostras. Car-3-eno foi o componente majoritário dos cultivares Haden e Keitt, enquanto a Tommy-Atkins mostrou predominância de car-3-eno e alfa-pineno. Outros compostos identificados foram alfa-fencheno, alfa-canfeno, p-cimeno, beta-mirceno, beta-felandreno, limoneno, alfa-terpinoleno, beta-cariofileno e alfa-humuleno. Os três lotes analisados para cada cultivar mostraram grande homogeneidade, não havendo diferença significativa ao nível de 5%.

Compostos voláteis dos frutos de maracujá (Passiflora edulis forma Flavicarpa) e de cajá (Spondias mombin L.) obtidos pela técnica de headspace dinâmico

Entre as inúmeras frutas tropicais e subtropicais produzidas no Brasil, duas que se destacam do ponto de vista do aroma da polpa são maracujá amarelo (Passiflora edulis forma Flavicarpa) e cajá (Spondias mombin L.). Os voláteis da polpa destas frutas foram capturados pela técnica de headspace dinâmico e analisados no sistema de cromatografia gasosa de alta resolução e espectrometria de massa. Foram identificados 48 e 33 compostos voláteis na polpa de maracujá e cajá, respectivamente. Os compostos voláteis predominantes na polpa de maracujá pertenceram às classes de ésteres (59,24%), aldeídos (15,27%), cetonas (11,70%) e álcoois (6,56%), enquanto na polpa de cajá as principais classes de compostos foram de ésteres (48,76%), álcoois (21,69%), aldeídos (11,61%) e cetonas (4,19%). Outros compostos aromáticos característicos foram para maracujá: beta-ionona e linalol e para cajá: gama-octalactona e ácidos butírico e hexanóico.

Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em aguardentes

A presença de hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HPAs) em aguardentes foi investigada por cromatografia líquida (CLAE) após sua prévia extração em fase sólida (SPE). A separação foi realizada em uma coluna Supelco, LCPAH-octadecil silano (25cm x 4,6mm x 5mm) com gradiente acetonitrila/água e a quantificação utilizando detector de fluorescência. Os HPAs (naftaleno; acenaftaleno; fluoreno; fenantreno; antraceno; fluoranteno; pireno; 1,2- benzo(e)pireno; criseno; benzo(e)pireno; 2,3-benzo(a)antraceno; 1,2-benzo(b)fluoranteno; benzo(k)fluoranteno; dibenzo(a,h)antraceno; benzo(a)pireno; benzo(ghi)pirileno foram identificados e quantificados em vinte e oito amostras de aguardentes de cana. Os resultados experimentais para as amostras de aguardentes (cachaças) são analisados em termos de análises de componentes principais (PCA) objetivando a diferenciação entre o perfil das aguardentes produzidas a partir de cana-de-açúcar queimada e não-queimada.

Relação entre teores de colesterol em filés de tilápias e níveis de óleo de linhaça na ração

O objetivo deste trabalho foi investigar o efeito de rações contendo diferentes níveis de óleo de linhaça no teor de colesterol e na composição centesimal (umidade, cinza, proteína e lipídios totais) de filés de tilápia. A determinação do colesterol foi realizada através de cromatográfica líquida de alta eficiência (CLAE). Esta metodologia foi avaliada no presente trabalho mostrando-se exata e precisa. Os teores de colesterol variaram de 58,3 a 75,5mg/100g de tecido muscular, sendo que a inclusão de óleo de linhaça em um nível de até 3,75% favoreceu a diminuição dos valores de colesterol nos filés de tilápia. No entanto, os níveis de colesterol foram próximos a outras espécies de peixes. Na composição centesimal não houve diferença significativa entre os diferentes tratamentos. Desta forma, a utilização de óleo de linhaça não apresentou influência na composição dos constituintes analisados.

Composição físico-química do vinho Cabernet Franc proveniente de videiras conduzidas no sistema lira aberta

O objetivo do trabalho foi avaliar as características físico-químicas do vinho Cabernet Franc proveniente de videiras conduzidas no sistema lira aberta durante o ciclo vegetativo de 1995/1996. O experimento foi realizado em oito vinhedos localizados nos municípios de Bento Gonçalves e Monte Belo do Sul, Estado do Rio Grande do Sul. Os vinhos foram elaborados por microvinificação, com duas repetições para cada vinhedo, os quais foram analisados por processos físico-químicos, espectrofotometria de absorção atômica e cromatografia líquida e gasosa. Os parâmetros das variáveis mais significativas foram os seguintes: álcool 9,65%, acidez total 69 meq L-1, pH 3,46, extrato seco reduzido 16,0 g L-1, K nas cinzas 49,4%, ácido tartárico 33 meq L-1, glicerol 9,3 g L-1, prolina 669 mg L-1, antocianinas 330 mg L-1, taninos 1,19 g L-1, intensidade de cor 0,286, K 1.078 mg L-1, metanol 101,7 mg L-1 e soma dos álcoois superiores 450 mg L-1. Os resultados dos vinhos avaliados foram relativamente similares aos encontrados em vinhos Cabernet Franc da mesma região elaborados com uvas provenientes de videiras conduzidas em latada. Eles evidenciam que o sistema de condução da videira em lira aberta constitui-se como alternativa para a produção de vinho tinto fino na Serra Gaúcha.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Molho cremoso à base de extrato de soja: estabilidade, propriedades reológicas, valor nutricional e aceitabilidade do consumidor

Na preparação de molhos de salada substitutos da maionese, para reduzir a quantidade de ovos e de óleo são utilizados emulsificantes e espessantes associados ou não à proteína de soja. Neste trabalho, o extrato de soja integral homogeneizado foi utilizado como base para a preparação de emulsão cremosa para substituir a maionese. O extrato de soja foi elaborado com teor de sólidos totais de 6 a 12%, após cozimento em água com bicarbonato, trituração e homogeneização a alta pressão. A emulsão preparada com diversas proporções de extrato de soja e óleos de soja e girassol foi também submetida à homogeneização a alta pressão variando de 1000 a 4000 psi. Na formulação do molho cremoso foram utilizados: açúcar, sal, ácido cítrico e diferentes hidrocolóides como estabilizantes. Os produtos foram avaliados quanto às características nutricionais, sensoriais, reológicas e de estabilidade. As condições mais favoráveis quanto à estabilidade e comportamento reológico para obtenção de molho cremoso foram atingidas quando se utilizou extrato de soja com 10% de sólidos, pressão de homogeneização de 3000 psi e relação extrato:óleo de 70:30, condição que apresentou redução de calorias de até 60%, em relação à maionese. Não foi observada diferença significativa (p < 0,05) quanto à preferência em relação ao sabor e consistência, bem como considerando a intenção de compra para as amostras de molho cremoso preparadas com os óleos de soja e girassol, utilizando-se como estabilizantes a goma xantana, maltodextrina ou carboximetilcelulose. O produto final é livre de colesterol, apresenta a vantagem do maior conteúdo proteico e teor reduzido de óleo e de calorias, além de adequada aceitação pelo consumidor, em relação à maionese tradicional e molhos para saladas.

Avaliação de danos mecânicos em sementes de feijão por meio da análise de imagens

Dentro do processo de produção de sementes, a ocorrência de danos mecânicos assume grande relevância quanto à perda de qualidade das sementes. Nesse contexto, sementes de feijão da variedade cultivada IAC-Carioca foram submetidas a diferentes números e pressões de impactos mecânicos, utilizando uma máquina simuladora de impactos. Foi utilizado o delineamento inteiramente casualizado e os tratamentos foram definidos a partir do esquema fatorial 2 x 2 x 4 entre época de avaliação (antes e após o armazenamento), pressão de impacto (551,6KPa e 965,3KPa) e número de impactos (0 ou testemunha, 1, 3 e 5 impactos consecutivos) contra uma superfície metálica posicionada a uma distância de 30cm. As sementes foram avaliadas por meio de análise de imagens, utilizando-se imagens fotográficas e de raios X. Paralelamente, também, foram realizados os testes de germinação e de vigor (primeira contagem de germinação, envelhecimento acelerado e teste de frio), anteriormente e após quatro meses de armazenamento. A análise conjunta dos resultados permitiu concluir que o aumento do número e da pressão de impacto está diretamente relacionado à perda do potencial fisiológico da semente de feijão, sendo que o aumento da intensidade proporciona decréscimos maiores e imediatos. Os danos mecânicos ocasionados com a pressão de impacto mais baixa exercem efeitos danosos à semente dependendo da região atingida durante o impacto, porém, em alta pressão de impacto, os prejuízos ao potencial fisiológico são mais acentuados e aumentam significativamente na medida em que se aumenta o número de impactos da semente. A técnica de análise de imagens é de grande utilidade na avaliação de danos mecânicos em sementes de feijão.

Determinação da pressão de vapor de compostos orgânicos por cromatografia gasosa

O conhecimento das pressões de vapor dos compostos naturais e suas propriedades críticas, de grande interesse para a extração supercrítica e impregnação de polímeros pelo processo supercrítico, é imprescindível para se fazer a modelagem termodinâmica do equilíbrio de fases. No entanto, a escassez de dados experimentais desses compostos, devida à alta volatilidade, ou facilidade à degradação em temperaturas baixas, requer a utilização de métodos especiais. Neste trabalho, determinaram-se as pressões de vapor da curcumina, nicotina, d-limoneno, beta-mirceno, citronelal e linalol, através de um método que utiliza medidas de tempo de retenção por cromatografia gasosa. Utilizou-se detector de ionização de chama e coluna em fase estacionária não polar, em condições isotérmicas. O método apresenta vantagens em relação a outros métodos, quanto à rapidez de análise, quantidade e repetibilidade das amostras. Para as determinações das pressões de vapor destes compostos naturais requer-se o conhecimento da temperatura normal de ebulição, ou temperatura de fusão e das pressões de vapor dos homólogos dos compostos analisados.

A natureza das substâncias de referência na avaliação de massas molares de resinas PBLH por meio de cromatografia de exclusão por tamanho e osmometria de pressão de vapor

The SEC and VPO behaviour of hydroxyl-terminated polybutadiene resins was investigated using toluene as solvent and polybutadiene and polystyrene as standards. The results show that molar mass obtained depend on the nature of the standards used in the calibration, specialy in SEC analysis.

Análise química quantitativa para a padronização do óleo de copaíba por cromatografia em fase gasosa de alta resolução

Quantitative GC-FID was evaluated for analysis of methylated copaiba oils, using trans-(-)-caryophyllene or methyl copalate as external standards. Analytical curves showed good linearity and reproducibility in terms of correlation coefficients (0.9992 and 0.996, respectively) and relative standard deviation (< 3%). Quantification of sesquiterpenes and diterpenic acids were performed with each standard, separately. When compared with the integrator response normalization, the standardization was statistically similar for the case of methyl copalate, but the response of trans-(-)-caryophyllene was statistically (P < 0.05) different. This method showed to be suitable for classification and quality control of commercial samples of the oils.

Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação do fármaco bevacizumabe por cromatografia a líquido de alta eficiência

In this study, an analytical method was developed and validated for quantitation of the drug bevacizumab (Avastin®) by high performance liquid chromatography (HPLC). The HPLC column was a BioSuite 250® HR SEC, 300 x 7.8 mm x 5 µm (Waters, USA). The mobile phase consisted of phosphate buffered saline (PBS). The results revealed that the method was specific, precise, accurate, robust and linear (r² = 0.998) from 5 to 75 µg mL-1. Therefore, this method can be used in drug release studies or in quality control ampoules of the drug.

Válvula fonatória brasileira para traqueotomia: padronização de pressão de diafragma

A traqueotomia está indicada em condições com obstrução respiratória alta ou doença pulmonar obstrutiva crônica. As Válvulas Fonatórias (VF) melhoram a comunicação, higienização e umidificação das vias aéreas dos pacientes traqueotomizados. OBJETIVO: Demonstrar a VF nacional, de menor custo, e sua utilização na reabilitação fonatória desses pacientes, avaliar resistência de abertura pelo diafragma, o que confere melhor conforto ao paciente. Forma de Estudo: Experimental, coorte contemporâneo. MATERIAL E MÉTODO: A VF foi utilizada em 32 pacientes. A válvula tem diafragma dentro de um corpo em aço inox com encaixes de plástico. Estudou-se grau de conforto respiratório de acordo com a resistência do diafragma da válvula, 40, 50 e 60 shores. RESULTADOS: Obteve-se uso regular da VF acoplada à cânula por todos os pacientes, 26 o fizeram por mais de 12h diárias e destes 14 por 24h diárias. A pressão do diafragma obtida foi de 40 shores para 13 pacientes e 50 shores para 19 pacientes, sem utilização de 60 shores. CONCLUSÃO: A VF metálica permite fonação, sem a oclusão digital da cânula, e respiração sob conforto. Obteve-se resistência padronizada do diafragma. Atualmente todos os pacientes do estudo utilizam estas VF com fonação e 43,75% período integral.