Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas

The determination of pesticide residues in water samples by Liquid Chromatography require sample preparation for extraction and enrichment of the analytes with the minimization of interferences to achieve adequate detection limits. The Solid Phase Extraction (SPE), Solid Phase Microextraction (SPME), Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) techniques have been widely used for extraction of pesticides in water. In this review, the principles of these sample preparation techniques associated with the analysis by Liquid Chromatography with Diode Array Detection (LC-DAD) or Mass Spectrometry (LC-MS) are described and an overview of several applications were presented and discussed.

Modelagem termodinâmica por extração por solvente de metais divalentes em meio sulfato usando D2EHPA

The extraction of divalent metals (Mn2+, Ni2+, Co2+ and Cu2+) in the system MSO4 - H2SO4 - H2O - D2EHPA in isoparaffin (17/21) was studied by a thermodynamic model based on chemical equilibria with mass and charge balance equations. The activity coefficients of all solutes in the aqueous phase were calculated by Davies equation. By applying this model, the equilibrium concentrations of solutes were calculated from de concentration of divalent metals and pH. The predicted distribution coefficients for the divalents metals were in good agreement with experimental results.

Avaliação de métodos de extração para a determinação de cromo e níquel em formulações farmacêuticas e em matérias-primas usadas na fabricação de medicamentos à base de cefalexina e ciprofloxacino

This paper reports the evaluation of extraction strategies for the treatment of medicine samples to determine chromium and nickel by GFAAS. Different approaches for extraction were evaluated and the most efficient involved magnetic stirring. The metals were quantitatively extracted by stirring 0.20 g samples with 25 mL of 2.0 mol L-1 HCl solution for 60 min. The developed method was successfully applied for the determination of Cr and Ni in tablets containing antibiotics and raw materials, with cephalexin and ciprofloxacin as active ingredients.

Influência de processos antagônicos no desenvolvimento de sistema de análises em fluxo para a determinação espectrofotométrica de propiltiouracil em medicamentos

A multi-commuted flow system was developed to determine propylthiouracil (PTU) based on the reaction of its thiol form with iminoquinone radical generated by the oxidation of N,N-dimethyl-p-phenylenediamine in an alkaline medium. PTU can be found in tautomeric forms and the tautomeric equilibrium was displaced to enhance the thiol form. However, the reaction product is unstable and its residence time in the flow path was carefully investigated. The proposed procedure showed good precision (< 1.5%) and a limit of detection (3s) of 0.11 mg L-1. High recoveries were obtained in the validation test. The procedure was employed for propylthiouracil determination in medications.

Otimização do pré-tratamento hidrotérmico da palha de cana-de-açúcar visando à produção de etanol celulósico

The sugarcane industry has huge potential for biorefinery concept application, given its development in recent years. In this context, cane sugar straw has become an attractive raw material for biofuel production. This study aims to investigate the chemical composition of cane sugar straw from different regions of Brazil, and to optimize a hydrothermal pretreatment stage for cellulosic ethanol production. Results of chemical characterization of the cane sugar straw for the regions assessed indicated little influence of place on straw chemical composition. Hydrothermal pretreatment showed high efficiency in hemicellulose removal. Hydrothermal pretreatments operating with temperatures of 190 and 210 ºC presented satisfactory results, reaching values close to 100% hydrolysis.

Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

The use of veterinary drugs in food producing animals may result in the presence of residues in foods, including milk and eggs. Immunoassay or microbiological tests are used to screen for residues, but chromatographic methods are needed to confirm positive results. In most methods, the sample is extracted with acetonitrile, submitted to clean up or directly analyzed by LC-MS/MS. Results of the Brazilian governmental monitoring programs from 2006 to 2011 have shown that the antiparasitic ivermectin was the drug most frequently found in milk. Residues in eggs are only monitored by one of the programs, and few studies have reported the incidence of veterinary drugs in this matrix in Brazil.

Avaliação de diferentes métodos para a determinação de cobre em óleo mineral isolante por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

This aim of this work was to compare two methods for copper determination in insulating oils from power transformers by GFAAS. The first method was extraction induced by emulsion breaking, which determined the preconcentration of copper in an aqueous solution and exhibited a limit of quantification of 0.27 µg L-1. Also, a second method based on the direct introduction of samples into GFAAS in the form of detergent emulsions, prepared with Triton X-114 and HNO3, was investigated. In this case, the limit of quantification was 1.7 µg L-1. Seven samples of used oils were successfully analyzed by both methods.

Avaliação de risco ambiental de ambientes aquáticos afetados pelo uso de agrotóxicos

Ecological risk assessment is a process evaluating the likelihood that adverse ecological effects may occur or are occurring as a result of exposure to one or more substances. Relevant information needed to predict risks from pesticides includes their physical chemical properties, mobility in soil, persistence in the environment, and bioaccumulation and toxicity in relevant organisms. Although currently a requirement for pesticide registration in Brazil, this process is not yet fully implemented in the country. This review aims to outline the principles of environmental risk assessment for pesticides, focusing on aquatic organisms, and to discuss the studies and efforts conducted in Brazil in this area.

AVALIAÇÃO DO RADICAL N,N-DIETIL-1,4-FENILENODIAMINO (DEPD•+) COMO SONDA ESPECTROFOTOMÉTRICA PARA DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE ANTIOXIDANTE EM BEBIDAS

AbstractMany well-established methods for determining the antioxidant capacities in several samples have been described in literature. However, DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) and ABTS (2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)) are the main two methods that utilize radicals as spectrophotometric probes for analysis. Nevertheless, these methods have certain limitations because of their slower kinetics, solvent polarity effects, the hydrophilicity and lipophilicity of the compounds, chemical costs, etc. In this study, a spectrophotometric method for determining the antioxidant capacity in beverages was developed based on an exploration of the cation radical derived from DEPD. This method was based on the oxidation of aromatic amines with Fe(III) ions at pH 4.0, which leads to their corresponding purple cation radicals (DEPD•+) with λmax values at 500 and 540 nm. The addition of an antioxidant after the formation of the radical leads to a reduction in color intensity that is proportional to the antioxidant concentration in the medium. Results obtained using this method were compared with the Folin-Ciocalteau, ABTS and DPPH methods in terms of applications in wines, teas, and infusions samples. Linear correlation analysis at a 95% confidence level was employed to compare the results, which were in good agreement with a correlation coefficient of r > 0.9000. Thus, the developed method was simple, accurate, and consistent with other assays for the determination of the total amount of phenolic compounds and antioxidant capacity.

Efeitos do Banana streak virus no desenvolvimento de cultivares de bananeira

Este trabalho avaliou, em condições de casa de vegetação, os efeitos da infecção pelo BSV no crescimento de cinco cultivares de bananeira. Mudas micropropagadas das cultivares SH 3640, FHIA 18, Caipira, Thap Maeo e Pioneira foram inoculadas com BSV pela cochonilha Planacoccus citri Risso. Como controles utilizaram-se mudas não inoculadas e inoculadas com cochonilhas não virulíferas. Avaliou-se a altura das plantas, o diâmetro do pseudocaule, o número de folhas, a área foliar e as massas da matéria seca da parte aérea e da raiz. Os primeiros sintomas do BSV foram detectados 15 dias após a inoculação em todas as plantas inoculadas com o vírus. Houve diferenças estatísticas significativas nas variáveis analisadas, concluindo-se que o vírus afetou o desenvolvimento das plantas de todas as cultivares avaliadas.

A percepção de alunos quanto ao programa de educação pelo trabalho para a saúde - PET-Saúde

INTRODUÇÃO: Este trabalho propõe-se a analisar a percepção dos alunos do curso de Medicina da Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG) em relação ao desenvolvimento do Programa de Educação pelo Trabalho para a Saúde (PET-Saúde), cujo objetivo é integrar ensino e serviços na Atenção Primária. OBJETIVO: Pretende-se investigar a percepção de alunos quanto ao método de integração interdisciplinar entre ensino, pesquisa e extensão proposto pelo PET-Saúde. MÉTODO: Para coleta dos dados, foi realizado um estudo seccional com alunos do PET-Saúde. Avaliou-se a percepção por questionário estruturado e autoaplicável. Realizou-se análise descritiva e teste qui-quadrado e exato de Fischer (p<0,05). RESULTADOS: Participaram do estudo 194 acadêmicos, com idade média entre 22,7±3,26 anos, dos quais 86,8% eram mulheres e 72,9%, bolsistas. Verificou-se que o método proposto favoreceu o ensino-aprendizagem de bolsistas e voluntários; a interdisciplinaridade; e a integração ensino, pesquisa e extensão. Os alunos do 2º ao 5º período (73,7%) foram os que relataram realizar mais a prática profissionalizante (p<0,001). As atividades mais desenvolvidas foram pesquisa e planejamento de ações, com diferenças entre bolsistas e voluntários na participação nas atividades das Equipes de Saúde da Família (85,3% versus52,9%;p=0,01) e na capacidade de divulgar a pesquisa na comunidade (35,5% versus87,0%;p<0,01). CONCLUSÃO: O PET-Saúde UFMG/SMSA-BH determinou avanços, mas também apresentou limitações em relação às mudanças nos processos de formação de recursos humanos na área da saúde.

A reumatologia em um curso de medicina com aprendizagem baseada em problemas

OBJETIVO: Apresentar a experiência de uma instituição brasileira no ensino da Reumatologia na graduação médica, cujo projeto pedagógico é estruturado em metodologias ativas de aprendizado. MÉTODOS: Realizou-se um estudo descritivo, com abordagem qualitativa dos conteúdos referentes à Reumatologia no curso de Medicina do Centro Universitário do Estado do Pará (Cesupa). RESULTADOS: O sistema musculoesquelético é abordado no segundo e sétimo semestres, nos módulos referentes ao sistema locomotor e Clínica Médica II, respectivamente, sendo que cada etapa e cada atividade apresentam objetivos específicos mínimos. Além do conteúdo teórico, no sétimo semestre, os alunos realizam atendimentos no ambulatório de Reumatologia, quando existe maior ênfase na elaboração correta de anamnese e exame físico. No internato, os alunos retornam ao ambulatório de Reumatologia e, neste momento, as habilidades de diagnóstico, de investigação e de terapêutica são as mais exigidas. CONCLUSÃO: Ainda há muito para evoluir em busca de um modelo ideal para o ensino da Reumatologia, porém, cumprindo as principais recomendações disponíveis para a boa prática do ensino na graduação, podemos proporcionar ao futuro médico conhecimento, habilidade e experiências capazes de ajudá-lo na condução desses pacientes.

Especialidade médica: escolhas e influências

Objetivou-se identificar as especialidades mais desejadas pelos alunos de Medicina do Centro Universitário do Estado do Pará (Cesupa) e fatores determinantes dessa escolha. Trata-se de um estudo transversal, descritivo e analítico, realizado mediante aplicação de questionários a alunos do primeiro, quarto e sexto anos, no período de novembro de 2012 a março de 2013. A maioria dos alunos era do sexo masculino (59,2%), com média de idade de 22 ± 2 anos, possuindo renda familiar acima de dez salários mínimos e apresentando pelo menos um parente médico. As principais especialidades escolhidas foram: Cirurgia Plástica (10,4%), Endocrinologia (15,7%), e Oftalmologia (14,0%) no primeiro, quarto e sexto anos, respectivamente. O principal fator influenciador na escolha no primeiro ano foi a influência dos pais (17,2%), e no quarto e sexto anos o fator financeiro, com 15,8% e 22,8%, respectivamente. Conclui-se que muitos fatores influenciam a escolha de especialidades, sendo necessário buscar formas de atrair alunos para áreas de caráter mais generalista.

Estamos Ensinando o que É Necessário sobre Doenças Reumatológicas?

Condições musculoesqueléticas foram identificadas como a principal causa de dor crônica e incapacidade em todo o mundo. É necessário que o estudante de Medicina entre em contato com as doenças mais frequentemente observadas na prática diária, a fim de se minimizarem as dificuldades do futuro profissional no manejo destas condições. Objetivou-se determinar a prevalência das doenças reumáticas entre os pacientes atendidos no ambulatório de Reumatologia do Centro Universitário do Estado do Pará (Cesupa). Um estudo retrospectivo foi realizado por meio da análise de prontuários de pacientes atendidos de outubro de 2013 a abril de 2014. Os dados de 255 pacientes foram incluídos, sendo 223 (87,5%) do sexo feminino, com idades de 47,69 ± 15,99 anos. Dentre as 344 doenças diagnosticadas, houve predomínio de osteoartrite (23,54%), seguida de artrite reumatoide (20,05%), colagenoses (17,44%) e reumatismo de partes moles (15,69%). Conclui-se que o perfil de doenças com o qual os graduandos têm tido maior contato é, em parte, compatível com o perfil de afecções musculoesqueléticas mais comuns. Preocupa, porém, a baixa frequência de doenças como gota, cervicalgia e lombalgia, devendo a instituição otimizar oportunidades de contato com pacientes com tais doenças.

Análise comparativa da estrutura e flora do compartimento arbóreo-arbustivo de um remanescente florestal na Fazenda Beira Lago, Lavras, MG

Realizou-se o levantamento do compartimento arbóreo-arbustivo de um fragmento de floresta estacional semidecidual montana situado em Lavras, Minas Gerais, com o objetivo de caracterizar sua composição florística e a estrutura comunitária no contexto de outros sete fragmentos próximos. Conhecido como Mata da Lagoa, o fragmento possui uma área de aproximadamente 4,0 ha e está situado nas coordenadas 21º13'11"S e 44º58'15"W e a uma altitude média de 884 m. Foram alocadas 29 parcelas de 20 ´ 20 m, para amostrar os indivíduos com diâmetro à altura do peito (DAP) ³ 5 cm; registraram-se 1.294 indivíduos de 144 espécies, 94 gêneros e 45 famílias. As distribuições diamétricas das 10 espécies mais abundantes apresentaram dois padrões distintos, aparentemente relacionados com os efeitos da fragmentação e distúrbios sobre os mecanismos de dispersão. Análises de correspondência retificada (DCA) dos dados florísticos e quantitativos de oito fragmentos florestais indicaram forte dissimilaridade entre estes, principalmente quanto à composição florística, o que é, por certo, influenciado pela alta heterogeneidade ambiental da região do Alto Rio Grande. Os padrões de dissimilaridade florística evidenciaram influência mais forte da altitude e proximidade geográfica, ao passo que os padrões de dissimilaridade estrutural apontaram influência mais forte do "status" nutricional e regime de água no solo.