Separação e determinação quantitativa dos alcanos lineares e dos cíclicos/ramificados em petróleos brasileiros por aduto de ureia e cromatografia gasosa: um estudo de caso revisitado

A complete analysis of oils and their fractions allows correlations to be defined between their composition and derivatives or related geological materials. This work focused on optimization and implementation of a method for separation and quantification of n-alkanes in Brazilian oil samples by urea adduction and GC-FID techniques. Ten samples with different ºAPI were analyzed in triplicate to quantify individual n-alkanes and cyclic/branched alkane fraction. For individual quantification of n-alkanes, internal standardization with deuterated n-tetracosane was used. The use of urea adduction for the separation and quantification of n-alkanes was highly effective, with recovery values of above 80%.

APPLICATION OF SULFONIC ACID FUNCTIONALIZED NANOPOROUS SILICA (SBA-Pr-SO3H) FOR THE PREPARATION OF 4,6-DIARYLPYRIMIDIN-2(1H)-ONES

In this work, we report the Biginelli-type reaction between various aldehydes, acetophenones and urea systems in the presence of sulfonic acid functionalized silica (SBA-Pr-SO3H) under solvent-free conditions, which led to 4,6-diarylpyrimidin-2(1H)-ones derivatives. SBA-Pr-SO3H with a pore size of 6 nm was found to be an efficient heterogeneous solid acid catalyst for this reaction which led to high product yields, was environmentally benign with short reaction times and easy handling.

OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAL HÍBRIDO ENTRE SÍLICA E CICLODEXTRINAS

The obtention of silica and cyclodextrin hybrid materials was accomplished by refluxing them in xylol using citric acid as a binding agent. The materials were characterized by infrared spectroscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, and elemental analysis. Evidence for the docking of cyclodextrins α and γ was substantiated based on the variation in band intensity for groups such as ≡Si-OH. Additional docking evidence includes the displacement of some of the bands that are related to cyclodextrin such as the deformation of the C-H axial bond. The α and γ-CDSi materials were characterized as amorphous compounds. The products obtained in the synthesis showed changes in the decomposition temperatures of their isolated constituents, in which the mass of α and γ-CD docked to the silica surface gave the estimated values of 41% and 47%, respectively. The elemental constituents were shown to be consistent and close to their relative theoretical values. ​Thermogravimetric analysis showed that a reduction in the percentage of the hybrids was proportional to the amount of lost mass. This new material is an improvement over synthesized organosilane materials because the operator and the environment benefit from a less toxic methodology. In addition, the material has several potential applications in complexation systems with cyclodextrin.

Lability of Cd, Cr, Cu, Mn and Pb complexed by aquatic humic substances

The lability of Cd(II), Cr(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) complexed by humic substances (HSs) was investigated by means of ion exchange on cellulose modified with p-aminobenzoic groups (Cell-PAB), using a batch procedure. The HSs were extracted from water samples using adsorption in a column packed with XAD 8 resin. The metal-HS complexes were prepared by adding solutions containing all the aforementioned metal ions ( Cd(II), Cr(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) ). The results indicated that the distribution coefficients (Kd) of Cell-PAB decreased with the presence of HSs, and that the lability of metal fractions complexed by HSs decreases in pH values > 4.0, complexation time > 10 h and HS concentration > 500 mg L-1. The metal exchange between HSs and Cell-PAB exhibited the following order of metal ion lability: Cd < Pb < Mn @ Cr < Cu.

Spectrophotometric determination of methyldopa in pharmaceutical formulations

A new, simple, precise, rapid and low-cost spectrophotometric method for methyldopa determination in pharmaceutical preparations is described. This method is based on the complexation reaction of methyldopa with molybdate. Absorbance of the resulting yellow coloured product is measured at 410 nm. Beer's Law is obeyed in a concentration range of 50 - 200 µg ml-1 methyldopa with an excellent correlation coefficient (r = 0.9999). No interference was observed from common excipients in formulations. The results show a simple, accurate, fast and readily applied method to the determination of methyldopa in pharmaceutical products. The analytical results obtained for these products by the proposed method are in agreement with those of the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95% confidence level.

Spectrophotometric study of iron oxidation in the iron(II)/thiocyanate/acetone system and some analytical applications

The possibility of using thiocyanate to determine iron(II) and/or iron(III) in water-acetone mixture has been re-examined as part of a systematic and comparative study involving metallic complexes of pseudohalide ligands. Some parameters that affect the complete oxidation of the ferrous cations, their subsequent complexation and the system stability have been studied to optimize the experimental conditions. Our results show the viability and potentiality of this simply methodology as an alternative analytical procedure to determine iron cations with high sensitivity, precision and accuracy. Studies on the calibration, stability, precision, and effect of various different ions have been carried out by using absorbance values measured at 480 nm. The analytical curve for the total iron determination obeys Beer's law (r = 0.9993), showing a higher sensitivity (molar absorptivity of 2.10x10(4) L cm-1 mol-1) when compared with other traditional systems (ligands) or even with the "similar" azide ion [1.53x10(4) L cm-1 mol-1, for iron-III/azide complexes, in 70% (v/v) tetrahydrofuran/water, at 396 nm]. Under such optimized experimental conditions, it is possible to determine iron in the concentration range from 0.5 to 2 ppm (15-65% T for older equipments, quartz cells of 1.00 cm). Analytical applications have been tested for some different materials (iron ores), also including pharmaceutical products for anemia, and results were compared with atomic absorption determinations. Very good agreement was obtained with these two different techniques, showing the potential of the present experimental conditions for the total iron spectrophotometric determinations (errors < 5%). The possibility of iron speciation was made evident by using another specific and auxiliary method for iron(II) or (III).

Interaction study of moxifloxacin with Cu(II) ion using square-wave voltammetry and its application in the determination in tablets

This work presents an electroanalytical method for the determination of moxifloxacin (MOXI) in tablets by its interaction with Cu(II) ion and subsequent electrochemical reduction at hanging mercury drop electrode (HMDE). A well-defined reduction peak at -0.21 V vs. Ag/AgCl in Phosphate buffer 0.04 mol L-1 pH 8.0 was observed for the complex reduction MOXI-Cu(II), using square-wave voltammetry (SWV). Using a 10 s of accumulation time at -0.40 V was found a limit detection of 3.60x10-8 mol l-1. The obtained results have shown good agreement with those obtained by spectrophotometric method.

Spectrophotometric determination of arsenic in soil samples using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-di-ethylaminophenol (Br-PADAP)

In this paper, a new, simple and sensitive method for arsenic determination in soil is proposed. This is based on the reduction of silver (I) and iron (III) ions by arsine followed by a complexation reaction of iron (II) with the spectrophotometric reagent Br-PADAP 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-di-ethylaminophenol. Arsenic determination with a Sandell's sensitivity of 3.1 10-4 cm-2, linear range from 0.1 µg ml-1 to 2.0 µg ml-1 (r560 = 0.9995), molar absorptivity of 2.45 10(5) l mol-1 cm-1 and a concentration detection limit of 1.4 ng ml-1 (3s) were obtained using a 10 ml sample volume. Selectivity was increased with the use of EDTA as a masking agent. The proposed method was applied for arsenic determination in the presence of several ions amounts in digested soil samples. The results revealed that antimony (III), mercury (II), germanium (IV), platinum (IV) interferes at all analyzed proportions. The interferences can be easily removed by the use of EDTA. Precision and accuracy obtained were satisfactory with a R.S.D. < 5 %. Recovery of arsenic in soil samples varied from 95.55 to 102.70 % with a mean of 99.63 %. These results demonstrated that the proposed method is applicable for arsenic analysis in different soil samples.

Evolución el añublo del arroz en dos condiciones de fertilidad nitrogenada

Con el objetivo de evaluar la evolución de la infección producida por Pyricularia oryzae (cooke) Sacc, en la hoja y en la panícula, fueron seleccionados tres genotipos de arroz (Oryza sativa). Los genotipos: El Paso 144 (EP), Don Ignacio (DI) y H 316-1-2-1-1 (H 316) fueron sembrados en condiciones de campo, en la Estación Experimental La Plata, y en dos condiciones de disponibilidad de nitrógeno (testigo o sin nitrógeno y 150 kg N ha-1 en forma de urea). El hongo fue inoculado en la tercera hoja, con una mezcla de razas, a una concentración de 1,2 x 10(5) fragmentos de hifa/ml, incubándose durante 48 horas en cámara húmeda. Fueron evaluados la severidad y tipo de mancha en la hoja y la severidad e incidencia en la panícula. Se realizó el ANOVA, y las diferencias estadísticas fueron analizadas a través del test Tukey (p<0,05). Fueron aplicados modelos Log-lineares para datos no paramétricos. No se observó interacción entre genotipo y fertilización, en las hojas, en los estadios de primer perfilo (M) y diferenciación (D). La fertilización aumentó la severidad en las hojas. El coeficiente de correlación entre el tipo de mancha y el porcentaje de severidad en la hoja fue elevado. Fue observada interacción entre genotipo y fertilización en los valores de severidad en la panícula, los mismos que disminuyeron con la fertilización en los genotipos EP y DI, pero no presentaron diferencias en H 316.

Processo de interação ensino, serviço e comunidade: a experiência de um PET-Saúde

Este relato apresenta a experiência de um grupo PET-Saúde da Universidade Estadual de Feira de Santana (Uefs), na Bahia, Brasil, em Unidades de Saúde, em uma perspectiva crítico-reflexiva da interação ensino-serviço-comunidade. Participaram do projeto acadêmicos dos cursos de Ciências Farmacêuticas, Educação Física, Enfermagem, Medicina e Odontologia. A avaliação do processo incluiu reuniões de acompanhamento, bem como o uso do portfólio. A experiência dos diferentes atores no grupo caracterizou-se como uma vivência inovadora, desafiadora e complexa, uma vez que exigiu articulação entre instituição de ensino, serviços de saúde, profissionais e comunidade.

Processo de implementação da certificação florestal nas empresas moveleiras nacionais

O presente estudo foi desenvolvido com o objetivo de avaliar o processo de implementação da certificação florestal nas empresas moveleiras nacionais. Para a realização deste estudo, utilizaram-se dados secundários, obtidos do website do Conselho de Manejo Florestal (FSC) do Brasil e dados primários, obtidos de questionários aplicado às empresas moveleiras que possuíam produtos certificados. Verificou-se que o tempo gasto no processo, na maioria dos casos, foi de menos de um ano, e os custos principais estiveram relacionados à preparação da empresa para a auditoria de certificação. Além disso, a maioria das empresas afirmou utilizar a logomarca FSC nos seus produtos certificados e não possuíam experiência com outros tipos de certificação (série ISO, por exemplo). Pelos resultados, pode-se concluir que o período de tempo gasto na implementação da certificação é considerado breve, além de os custos serem acessíveis para as empresas, no geral. Conclui-se, também, que possuir outro tipo de certificação não é fator determinante para que uma empresa da indústria moveleira busque a certificação de cadeia de custódia de seus produtos.

O paratudal do Pantanal de Miranda, Corumbá-MS, Brasil

Este trabalho teve como objetivo estudar o estrato arbóreo de uma formação savanoide típica do Pantanal de Miranda, o paratudal, no Município de Corumbá, MS. O estrato herbáceo da formação é dominado por Paspalum hydrophilum e o estrato arbóreo, Tabebuia áurea. O paratudo, razão do nome, apresenta densidade média de 363 indivíduos por hectare, altura média de 6,7 m e diâmetro médio do caule de 16,7 cm. O paratudal de algumas regiões do Pantanal de Miranda poderia ser o resultado do solo (fator edáfico), da inundação (fator hidrométrico) e, ou, da ação antrópica, além de, em alguns casos, da associação com artrópodes que formam montículos - murundus -, nos quais T. aurea pode se estabelecer. Essa espécie deve apresentar mecanismos fisiológicos que lhe permitem sobreviver com níveis altos de cálcio e magnésio, enfrentar meses de seca e inundação (estresse hídrico) e mudanças no pH do solo.

Potencial de implementação da certificação florestal no polo moveleiro de Ubá

O trabalho objetivou avaliar o potencial de implementação da certificação florestal no polo moveleiro de Ubá, MG. Delimitaram-se, como objeto de estudo no polo, somente empresas ligadas à exportação, consideradas as potencialmente interessadas nessa certificação. Elaborou-se um questionário para buscar informações de seus produtos principais, incluindo composição, matéria-prima, fornecedores e mercado. Verificou-se que a maioria dessas empresas atendia principalmente ao mercado interno e suas exportações eram ocasionais. A matéria-prima utilizada, em geral, era de painéis reconstituídos, já certificados por muitos dos seus fornecedores. Em torno de 85% das empresas pesquisadas já atendiam plena ou parcialmente à política de porcentagens do FSC, vigente atualmente. Conclui-se que a certificação florestal pode ser considerada viável, visto que muitas das empresas já adquirem matéria-prima certificada, além do fato de que suas exportações têm aumentado, atingindo, assim, um mercado que exigirá essa certificação em breve.

Certificação florestal e o mercado moveleiro nacional

O objetivo deste trabalho foi avaliar a inserção da certificação florestal no mercado moveleiro nacional. Para a realização deste estudo, utilizaram-se dados do Conselho de Manejo Florestal (FSC Brasil) e dados obtidos por meio de questionários aplicados às empresas moveleiras que possuíam produtos certificados. A certificação mostrou-se presente nas empresas do Estado de São Paulo e da Região Sul, principalmente entre aquelas ligadas à exportação. As empresas da indústria moveleira voltadas para o mercado interno não demonstraram maior interesse na certificação florestal em função da baixa exigência dos clientes.

Quantificação de biomassa e estimativa de estoque de carbono em uma capoeira da Zona da Mata Mineira

Este estudo teve como objetivo quantificar os estoques de volume, de biomassa total com casca e de carbono em um fragmento de Floresta Estacional Semidecidual em estádio secundário médio (capoeira) na Zona da Mata mineira, no Município de Viçosa, MG. Para a conversão de volume em biomassa foram obtidas estimativas de densidade básica das 10 espécies de maior valor de importância (VI). O estoque de carbono foi determinado considerando-se que a biomassa seca contém cerca de 50% de carbono. Foram contabilizadas 31 espécies arbóreas, distribuídas em 29 gêneros e 21 famílias. A biomassa total média das árvores foi de 38,99 t.ha-1, o que correspondeu a um estoque de carbono de 19,50 ± 8,08 tC.ha-1. O valor encontrado foi considerado baixo quando comparado com o de outros estudos. Uma explicação para isso podem ser as influências sofridas pelo uso anterior da área e a ação de efeitos de borda na capoeira, o que contribuiu para a menor estocagem de biomassa e de carbono. As estimativas obtidas para a capoeira podem ser usadas como subsídios para a elaboração de projetos de florestamento/reflorestamento do Mecanismo de Desenvolvimento Limpo.