Square-wave voltammetric determination of rutin in pharmaceutical formulations using a carbon composite electrode modified with copper (II) phosphate immobilized in polyester resin

Descreve-se um eletrodo de carbono modificado com fosfato de cobre (II) imobilizado em uma resina de poliéster (Cu₃(PO₄)₂-Poly) para a determinação de rutina em amostras farmacêuticas por voltametria de onda quadrada. O eletrodo modificado permite a determinação de rutina em potencial (0.20 V vs Ag / AgCl (3,0 mol L^-1 KCl)) menor que o observado em um eletrodo não modificado. Verificou-se que a corrente de pico foi linear com a concentração de rutina na faixa de 9,9 × 10^-8 a 2,5 × 10^-6 mol L^-1, com um limite de detecção de 1,2 × 10^-8 mol L^-1. A resposta do eletrodo foi estável, sem variação significativa dentro de várias horas de operação contínua. A morfologia da superfície do eletrodo modificado foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e pelo sistema de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os resultados obtidos foram precisos e exatos. Ademais, estes resultados estão de acordo com aqueles obtidos pelo método cromatográfico a um nível de confiança de 95%.

Estudo do comportamento mecânico de um eco-compósito para aplicação como painéis divisórios de ambientes

Esta pesquisa teve como objetivo o estudo do comportamento mecânico de um eco-compósito em estrutura laminada para aplicação como painéis divisórios de ambientes utilizando uma resina comercial poliuretana a base natural de óleo de mamona, uma resina comercial de poliéster insaturada e um tecido de juta como reforço, obtido de sacarias. A fração em massa de produto natural (juta) ou de base natural (poliuretana a base de óleo de mamona) totalizou 44,32%, habilitando sua denominação como eco-compósito. Foram realizados os ensaios de tração, de compressão, de flexão, de impacto Charpy e de impacto por queda de dardo nos materiais constituintes do compósito para verificação da contribuição de cada material para as propriedades do compósito. Os ensaios de tração foram realizados na matriz de poliuretana, na matriz de poliéster, no tecido de juta, na matriz híbrida (resina de poliuretana e resina de poliéster) e no compósito. Os ensaios de compressão foram realizados na matriz de poliuretana, na matriz de poliéster, na matriz híbrida e no compósito. Os ensaio de flexão foram realizados na matriz de poliéster, na matriz híbrida e no compósito. Os ensaios de impacto foram realizados na matriz de poliuretana, na matriz de poliéster, na matriz híbrida e no compósito. Os resultados obtidos mostram que o compósito apresenta bom comportamento quando submetido a impacto e a esforços de tração.

Comportamento mecânico de material compósito de matriz poliéster reforçado por sistema híbrido fibras naturais e resíduos da indústria madeireira

Neste trabalho, materiais compósitos de matriz poliéster reforçados por fibras curtas de sisal, por resíduo de madeira e por sistema híbrido sisal/resíduo de madeira, dispostos aleatoriamente foram produzidos, utilizando-se o menor nível possível de processamento tecnológico nas etapas produtivas, com vistas a se produzir um compósito tecnicamente viável a pequenos produtores. A matriz de poliéster utilizada foi a tereftálica pré-acelerada com naftenato de cobalto e curada a temperatura ambiente com peróxido de metil-etil-cetona (MEK) em diferentes proporções em relação à resina, 0,33%, 1,66%, 3,33% e 5,00% em volume, de forma a se avaliar a influência deste nas propriedades mecânicas. As fibras de sisal foram cortadas manualmente nos comprimentos de 5, 10 e 15mm e utilizadas da maneira como adquiridas, sem tratamento superficial. O resíduo de madeira utilizado foi o pó de lixadeira da madeira maçaranduba. Os compósitos foram fabricados por moldagem manual, sem pressão e a temperatura ambiente. Foram fabricados corpos de prova de matriz pura, compósitos reforçados por sisal, variando-se o comprimento das fibras, compósitos reforçados por pó de maçaranduba e compósitos de reforço híbrido, sisal/pó de madeira, em diferentes proporções entre os constituintes. As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de tração e impacto charpy e as superfícies de fratura geradas foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura de modo a se correlacionar os aspectos de fratura com as propriedades mecânicas. Foi determinada a massa específica de cada série de corpos de prova fabricada, bem como a fração volumétrica dos reforços nos compósitos. Os resultados demonstraram que com o aumento do comprimento da fibra de sisal a resistência à tração e ao impacto dos compósitos foi incrementada, alcançando, o compósito com fibras de sisal de 15 mm, o melhor desempenho mecânico dentre as séries testadas. Por outro lado, a heterogeneidade granulométrica do pó de maçaranduba teve efeito negativo sobre as propriedades mecânicas dos compósitos. Os compósitos híbridos sisal/pó de madeira com maior teor de fibras, alcançaram 80% do desempenho obtido para os compósitos de fibras de sisal.

Laminado de madeira reforçado com fibras naturais

Visando a aplicação de recursos naturais renováveis da Amazônia, entre estes as fibras naturais, neste trabalho é apresentada a proposta de fabricação e caracterização de laminados de madeira reforçado por compósitos de matriz poliéster e fibras naturais. A matriz é um poliéster teraftálica insaturada e pré-acelerada obtida comercialmente (Duverpoly 754) e o agente de cura um peróxido de MEK (butanox M-50) na proporção de 0,33% em volume. As fibras naturais usadas para cada amostra de laminado fabricado foram o tecido de fibras de tururi, fibras de sisal e fibras de curauá e as laminas de madeira usadas foram as conhecidas comercialmente como imbuia. O tecido de tururi foi usado de duas formas: sem abertura e com abertura de 100% em relação a largura original. As fibras de sisal e curauá foram cortadas em comprimentos de 50 mm na usados na forma de pré-preg. A fabricação do material laminado foi feita através da inserção intercalada de lâmina de material compósito entre as laminas de madeira seguido de pressão controlada através de uma prensa hidráulica com pressão constante de 2 toneladas, produzindo desta forma o laminado de madeira reforçado. Características mecânicas e microestruturais foram obtidas para a lâmina de madeira e para os laminados de madeira reforçados, obtendo-se a resistência a tração, da lamina de madeira e imagens microscópicas depois do ensaio de tração. As laminas de madeira antes do reforço, foram ensaiadas tendo duas orientações de 90° e 0° de orientação das fibras. O laminado de 0°grau apresentou o melhor resistência mecânica, com valor correspondente a 35,64 MPa comparado com o valor de 0,40 MPa para a lamina de 90°. Os ensaios dos laminados de madeira reforçados, de madeira/tururi sem abertura, madeira/tururi com abertura de 100%, madeira/sisal de comprimento de fibras de 50 mm, madeira/curauá de comprimento de fibras de 50 mm, madeira/madeira com orientação de 90°a direção das fibras, alcançaram respectivamente os seguintes resultados de ensaio de tração: 61,33 MPa; 57,27 MPa; 49,27 MPA; 53,76 MPa e 68,29 MPa, sendo que o laminado de madeira/madeira apresentou o melhor resultado e a menor resistência mecânica foi registrado para o laminado de madeira reforçado por fibras de sisal. As imagens obtidas em microscopia eletrônica de varredura corroboraram com as propriedades mecânicas obtidas para cada situação do material e fibra fabricadas.

Separation of satured and unsaturated fatty acids from palm fatty acids distillates in continuous multistage countercurrent columns with supercritical carbon dioxide as solvent: a process design methodology

In this work the separation of multicomponent mixtures in counter-current columns with supercritical carbon dioxide has been investigated using a process design methodology. First the separation task must be defined, then phase equilibria experiments are carried out, and the data obtained are correlated with thermodynamic models or empirical functions. Mutual solubilities, Ki-values, and separation factors aij are determined. Based on this data possible operating conditions for further extraction experiments can be determined. Separation analysis using graphical methods are performed to optimize the process parameters. Hydrodynamic experiments are carried out to determine the flow capacity diagram. Extraction experiments in laboratory scale are planned and carried out in order to determine HETP values, to validate the simulation results, and to provide new materials for additional phase equilibria experiments, needed to determine the dependence of separation factors on concetration. Numerical simulation of the separation process and auxiliary systems is carried out to optimize the number of stages, solvent-to-feed ratio, product purity, yield, and energy consumption. Scale-up and cost analysis close the process design. The separation of palmitic acid and (oleic+linoleic) acids from PFAD-Palm Fatty Acids Distillates was used as a case study.

Desorption of heavy metals from ion exchange resin with water and carbon dioxide

Adsorption and regeneration of ion exchange resins were studied using a subcritical solution of a CO₂-H₂O mixture and a fixed bed column. The commercial Amberlite IRC-50/IRC-86 cation exchange resins and Amberlite IRA-67 anion exchange resin were tested for heavy metals (Pb, Cu, Cd) adsorption from a solution with different initial metal concentrations at different temperatures. After adsorption, the loaded resins were regenerated with water and carbon dioxide at different temperatures and a pressure of 25 MPa. The efficiency of the IRC-50 resin was lower than that of the IRC-86 resin for the adsorption of metals like Cd, Cu and Pb. Results obtained for desorption of these metals indicated that the process could be used for Cd and in principle for Cu. Sorption of metal ions depended strongly on feed concentration. Mathematical modeling of the metal desorption process was carried out successfully as an extraction process. For this purpose, the VTII Model, which is applied to extraction from solids using supercritical solvents, was used in this work.

Influence of light intensity and curing cycle on microleakage of Class V composite resin restorations

O objetivo deste estudo foi determinar o efeito da polimerização gradual, mediante a utilização de aparelhos de Quartzo-Tungustênio-Halógena (QTH) e Arco de Plasma de Xenônio (PAC), no selamento marginal de restaurações classe V em resina composta com margens localizadas em dentina. Setenta e cinco incisivos bovinos receberam preparos de cavidades classe V, na raiz, com o intuito de situar as margens cavitárias em dentina. Os dentes foram divididos em cinco grupos de acordo com o método de fotoativação. As cavidades, depois de condicionadas, foram tratadas com o sistema adesivo Single Bond (3M Dental) e restauradas com a resina composta Z100 (3M Dental) pela técnica incremental. A fotoativação foi realizada para cada grupo como descrito a seguir: Grupo I: PAC pelo método de fotoativação constante: 1600mW/cm² – 3s; Grupo II: PAC pelo método de fotoativação por passos (800mW/cm² – 2s, subindo automaticamente para 1600mW/cm² – 4s); Grupo III: QTH pelo método de fotoativação constante: 400 mW/cm² – 40s; Grupo IV: QTH pelo método de fotoativação em rampa: 100 a 600 mW/cm² – 15s, permanecendo a 600mW/cm² por mais 25s; Grupo V: QTH pelo método de fotoativação por pulso: 200 mW/cm² – 3s, tempo de espera de 3min.e a seguir 600mW/cm² – 30s. Os dentes foram armazenados em água destilada a 37ºC por 30 dias e então submetidos à ciclagem térmica, por 500 ciclos à 5 ºC e 55 ºC. Os ápices dos dentes foram selados com resina composta e os dentes foram cobertos com duas camadas de esmalte para unha, antes da sua imersão em fucsina básica a 0,5%. Os dentes foram seccionados e os cortes foram escaneados para avaliação da área infiltrada por corante por um programa de computador (Image Tools). Os cortes foram também visualizados com lupa para a determinação do grau de penetração do corante na interface dente-restauração por escores. Diferenças estatisticamente significantes foram observadas entre os grupos quanto ao grau e à área de penetração de corante (p < 0,05). Os grupos I e II apresentaram valores significantemente mais altos de infiltração e penetração do corante que os grupos III, IV e V. Em conclusão, o uso da fonte de PAC, no modo constante e por passos, resultou em valores significantemente maiores de infiltração marginal quando comparados com a intensidade de luz média emitida pelos aparelhos de QTH. Os métodos de fotoativação por pulso, rampa e continuo com a fonte de QTH resultaram num grau similar de microinfiltração.