The ceramic artifacts in archaeological black earth (terra preta) from Lower Amazon Region, Brazil: chemistry and geochemical evolution

Neste trabalho realizou-se a caracterização química de fragmentos de artefatos cerâmicos encontrados em sítios arqueológicos com terra preta no Baixo Amazonas (Cachoeira-Porteira, Pará, Brasil), representativos da cultura Konduri (de 900 a 400 anos AP). Esses fragmentos são constituídos de SiO<sub>2sub>, Al<sub>2sub>O<sub>3sub>, Fe<sub>2sub>O<sub>3sub>, Na<sub>2sub>O e P<sub>2sub>O<sub>5sub>, sendo que SiO<sub>2sub> e Al<sub>2sub>O<sub>3sub>, juntos, perfazem mais de 80 % em peso. Os teores de P<sub>2sub>O,<sub>5sub> são relativamente elevados (2,37 % em média) sob a forma de (Al,Fe)-fosfatos, incomuns em cerâmicas vermelhas primitivas, mas encontrados em algumas cerâmicas arqueológicas egípcias e romanas. As concentrações dos elementos traços são comparáveis ou mesmo inferiores ao nível crustal, embora a composição total seja próxima a mesma. A composição química (exceto P<sub>2sub>O<sub>5sub>) em conjunto com os dados mineralógicos e texturais indicam material saprolítico derivado de rochas ígneas félsicas ou rochas sedimentares como matéria-prima das cerâmicas. Os teores de K, Ca e Na mostram que os feldspatos e fragmentos de rochas foram adicionados ao material argiloso, como sugerido pela mineralogia. Os altos teores de sílica respondem pela presença de cauixi, cariapé e/ou areias quartzosas. Fósforo deve ter sido incorporadoà matriz argilosa da cerâmica, quando do cozimento de alimentos nos vasos cerâmicos, e ainda, em parte, durante a formação do perfil de solo tipo ABE sobre Latossolos Amarelos. A matéria prima e os temperos (cauixi, cariapé, rochas trituradas e fragmentos de vasos cerâmicos descartados) encontram-se disponíveis próximos aos sítios até a atualidade, e, portanto foram a área fonte dos mesmos para a confecção dos artefatos cerâmicos.

The mineralogy and chemistry of the German and Portuguese tiles used to face a historic building in the Amazon region and their natural susceptibility to tropical weathering

As proeminentes edificações da cidade de Belém foram revestidas durante o século 19 com azulejos produzidos em Portugal e Alemanha que já apresentam distintos graus de degradação. O Palacete Pinho é uma das mais importantes destas edificações e foi selecionado para se investigar a ação do clima tropical amazônico sobre a degradação destes azulejos. Para atingir estes objetivos mapearam-se os azulejos desta edificação visando identificar as modificações de origem orgânica e inorgânica e coletas de amostras para análises. Os minerais foram determinados por DRX, a composição química por métodos clássicos úmidos e MEV/SED e os micro-organismos por microscopia. Os resultados obtidos mostram que os azulejos Portugueses e Alemães são distintos entre si. Enquanto o biscoito é composto de SiO<sub>2sub> e Al<sub>2sub>O<sub>3sub>, CaO foi encontrado apenas nos Portugueses. Os baixos conteúdos de Na<sub>2sub>O e K<sub>2sub>O indicam adição de materiais para redução da temperatura de fusão. SiO<sub>2sub> e PbO compõem o vidrado, já CoO e FeO foram adicionados como pigmentos. O biscoito dos azulejos Alemães é constituído de quartzo, mullita e cristobalita, ao contrário do Português com quartzo, gehlenita, diopsídio, calcita e feldspatos. Os vidrados são amorfos ao DRX. As diferenças químicas e mineralógicas entre os azulejos Portugueses e Alemães indicam que foram produzidos por matéria prima distinta, bem como processo termal. As alterações relacionadas com o intemperismo são as finas camadas de detritos (nos Alemães), manchas de oxidação, manchas escuras, descolamento do azulejo (no Português); perda de vidrado e biscoito tornando-se pulverulento como consequência do estabelecimento de Cyanophyta e bacillariophyta (Português). As distintas feições de degradação dos azulejos refletem as suas diferenças mineralógicas e químicas expostas ao clima tropical Amazônico.

Filtros otimizados para transformadas seno, co-seno e de Hankel j<sub>0sub>, j<sub>1sub> e j<sub>2sub>

Apresentamos dois algoritmos automáticos, os quais se utilizam do método dos mínimos quadrados de Wiener-Hopf, para o cálculo de filtros lineares digitais para as transformadas seno, co-seno e de Hankel J<sub>0sub>, J<sub>1sub> e J<sub>2sub>. O primeiro, que otimiza os parâmetros: incremento das abscissas, abscissa inicial e o fator de deslocamento utilizados para os cálculos dos coeficientes dos filtros lineares digitais que são aferidos através de transformadas co-seno, seno e o segundo, que otimiza os parâmetros: incremento das abscissas e abscissa inicial utilizados para os cálculos dos coeficientes dos filtros lineares digitais que são aferidos através de transformadas de Hankel J<sub>0sub>, J<sub>1sub> e J<sub>2sub>. Esses algoritmos levaram às propostas de novos filtros lineares digitais de 19, 30 e 40 pontos para as transformadas co-seno e seno e de novos filtros otimizados de 37 , 27 e 19 pontos para as transformadas J<sub>0sub>, J<sub>1sub> e J<sub>2sub>, respectivamente. O desempenho dos novos filtros em relação aos filtros existentes na literatura geofísica é avaliado usando-se um modelo geofísico constituído por dois semi-espaços. Como fonte usou-se uma linha infinita de corrente entre os semi-espaços originando, desta forma, transformadas co-seno e seno. Verificou-se melhores desempenhos na maioria das simulações usando o novo filtro co-seno de 19 pontos em relação às simulações usando o filtro co-seno de 19 pontos existente na literatura. Verificou-se também a equivalência de desempenhos nas simulações usando o novo filtro seno de 19 pontos em relação às simulações usando o filtro seno de 20 pontos existente na literatura. Adicionalmente usou-se também como fonte um dipolo magnético vertical entre os semi-espaços originando desta forma, transformadas J<sub>0sub> e J<sub>1sub>, verificando-se melhores desempenhos na maioria das simulações usando o novo filtro J<sub>1sub> de 27 pontos em relação ao filtro J<sub>1sub> de 47 pontos existente na literatura. Verificou-se também a equivalência de desempenhos na maioria das simulações usando o novo filtro J<sub>0sub> de 37 pontos em relação ao filtro J<sub>0sub> de 61 pontos existente na literatura. Usou-se também como fonte um dipolo magnético horizontal entre os semi-espaços, verificando-se um desempenho análogo ao que foi descrito anteriormente dos novos filtros de 37 e 27 pontos para as respectivas transformadas J<sub>0sub> e J<sub>1sub> em relação aos filtros de 61 e 47 pontos existentes na literatura, destas respectivas transformadas. Finalmente verificou-se a equivalência de desempenhos entre os novos filtros J<sub>0sub> de 37 pontos e J<sub>1sub> de 27 pontos em relação aos filtros de 61 e 47 pontos existentes na literatura destas transformadas, respectivamente, quando aplicados em modelos de sondagens elétricas verticais (Wenner e Schlumberger). A maioria dos nossos filtros contêm poucos coeficientes quando comparados àqueles geralmente usados na geofísica. Este aspecto é muito importante porque transformadas utilizando filtros lineares digitais são usadas maciçamente em problemas numéricos geofísicos.

Solidification thermal parameters and dendritic growth during the horizontal directional solidification of Al-7wt.%Si alloy

O principal objetivo desse trabalho é investigar a influência dos parâmetros térmicos velocidade de solidificação (V<sub>Lsub>) e taxa de resfriamento (T<sub>Rsub>), nos espaçamentos dendríticos primários (λ<sub>1sub>) da liga hipoeutética Al-7%Si, durante a solidificação direcional horizontal, em regime transiente. Os valores de λ<sub>1sub> foram medidos ao longo do comprimento do lingote e correlacionados com esses parâmetros. A variação dos espaçamentos dendríticos estudados é expressa por meio de funções na forma de potência de V<sub>Lsub>e T<sub>Rsub>dadas, respectivamente, por λ<sub>1sub>= 55(V<sub>Lsub>)^-1.1e λ<sub>1sub>= 212 (T<sub>Rsub>)^-0.55. Um estudo comparativo é realizado entre os resultados encontrados nesse trabalho e aqueles obtidos para a mesma liga quando solidificada direcionalmente nos sistemas verticais ascendente e descendente, sob as mesmas condições assumidas. Finalmente, os resultados experimentais obtidos são comparados com valores fornecidos por alguns modelos teóricos propostos na literatura para analisar espaçamentos dendríticos primários.

Influence of thermal parameters on the dendritic arm spacing and the microhardness of Al-5.5wt.%Sn alloy directionally solidified

As ligas Al-Sn são amplamente utilizados em aplicações tribológicas. Nesse estudo, análises térmica, microestrutural e dureza (HV) foram realizadas ao longo de um lingote da liga Al-5,5%Sn, obtido por solidificação direcional horizontal transitória. Os principais parâmetros analisados incluem a velocidade de deslocamento da isoterma liquidus (V<sub>Lsub>) e a taxa de resfriamento (T<sub>Rsub>). Esses parâmetros térmicos desempenham um papel fundamental na formação da microestrutura. A microestrutura dendrítica foi caracterizada através dos espaçamentos dentríticos primários (λ<sub>1sub>), os quais foram determinados, experimentalmente, e correlacionados com V<sub>Lsub>, e T<sub>Rsub>. O comportamento apresentado pela liga Al- 5,5% Sn, durante a solidificação,é semelhante ao de outras ligas de alumínio, isto é, observa-se rede dendrítica mais grosseira com a diminuição da taxa de resfriamento, indicando que a imiscibilidade entre o alumínio e estanho não tem um efeito significativo sobre o relação entre o espaçamento dendrítico primário e taxa de resfriamento. A dependência da microdureza em V<sub>Lsub>, T<sub>Rsub> e no λ<sub>1sub> foi também analisada. Verificaram-se menores valores de HV para maiores T<sub>Rsub>. Por outro lado, os valores HV aumentam com valores crescentes de λ<sub>1sub>.

Influência do método de síntese no processo de pilarização com titânio de uma esmectita da região amazônica

Amostras de argila esmectítica provenientes do município de Serra Madureira no Estado do Acre foram utilizadas no processo de pilarização. As matrizes natural e pilarizada foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análises térmicas diferencial e gravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por energia dispersiva e análise textural. As soluções pilarizantes de titânio, Ti(OC<sub>2sub>H<sub>5sub>)<sub>4sub> e TiCl<sub>4sub>, foram analisadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. O íon intercalante foi obtido através da reação química entre as soluções de Ti(OC<sub>2sub>H<sub>5sub>)<sub>4sub> e HCl na proporção aproximada de HCl/Ti=1 e soluções de TiCl<sub>4sub> em reação com etanol com relação Ti/argila= 25 mmol Ti/g. A intercalação da notronita foi efetuada utilizando-se de dois métodos: com a solução de acido clorídrico incorporada paulatinamente na solução de etóxido de titânio, e utilizando o cloreto de titânio em solução de etanol, com vigorosa agitação a 25 ºC durante 3 h e com calcinação a 450 ºC e 600 ºC. Os resultados de difração de raios X do processo de pilarização mostraram alterações no espaçamento basal de 15,30 Å para 18,76 Å, e na área de superfície específica de 44,37 m²/g para 188,72 m²/g. A estabilidade térmica da argila natural foi otimizada com o processo de pilarização.

Análise experimental do comportamento fluidodinâmico e da secagem de sementes de linhaça (Linum usitatissimum L.) em leito de jorro

A linhaça é a semente da planta do linho (Linum usitatissimum L.), uma espécie polimorfa originária do linho, sendo considerada uma das 6 plantas atualmente reconhecidas pelo Instituto Nacional do Câncer dos Estados Unidos (US National Cancer Institute - NCI) por suas propriedades específicas no combate ao câncer. Parte desse reconhecimento deve-se a notável característica de ser a fonte mais rica de precursores de lignina (esteróide vegetal de ação análoga ao estrógeno de mamíferos) na dieta humana. A variedade utilizada neste trabalho foi a “Linseed” de cor marrom e o objetivo deste trabalho foi analisar a fluidodinâmica dessa partícula em leito de jorro, estabelecida pelas medidas de tomadas de queda de pressão no leito a partir das deflexões em relação às velocidades de ar crescente e decrescente, obtendo assim informações para a determinação de parâmetros correlacionados ao processo, como: velocidade de mínimo jorro, queda de pressão máxima, queda de pressão no jorro estável e queda de pressão no mínimo jorro. Estes valores foram comparados aos correspondentes valores obtidos por equações empíricas citadas na literatura. Foi também avaliado o comportamento da secagem da matéria prima, mediante um planejamento estatístico 2², tendo com as variáveis de entrada temperatura do gás (T<sub>gsub>) e o tempo de operação (t), para a quantificação das variáveis de resposta razão de umidade (Xr, adim.), germinação (G, %) e o índice de velocidade de germinação (IVG, t^-1) e analisadas estatisticamente pelo planejamento fatorial completo com três repetições no ponto central. A cinética de secagem das sementes de linhaça, previamente umidificadas, foi realizada nas temperaturas de 45, 55 e 65 °C, e dentre os três modelos propostos, o modelo de Midilli et al., foi que melhor descreveu aos dados experimentais. Para os parâmetros fluidodinâmicos observou-se que a correlação de Gorshtein e Mukhlenov (1965) apresentou os menores desvios para queda e pressão de mínimo jorro e jorro estável, Abdelrazek (1969) apresentou o menor desvio para a velocidade no mínimo jorro e Pallai e Németh (1969) descreveu adequadamente a queda de pressão máxima. Foi observado que a carga de sementes e a temperatura exerceram influência significativa nos parâmetros fluidodinâmicos em leito de jorro. Com base na análise do planejamento estatístico proposto pode-se concluir que os parâmetros de entrada temperatura do gás e tempo de operação exerceram influência significativa sobre todas as variáveis de resposta, sendo observada influência quadrática das variáveis de entrada ao se observar a significância da curvatura sobre os parâmetros: Razão de umidade, Germinação e Índice de Velocidade de Germinação, propondo-se modelos representativos destes parâmetros com a presença da curvatura, apresentando um coeficiente de determinação (R²) superior a 99 %.

Revisão taxonômica e filogenia das espécies do gênero Nephochaetopteryx Townsend, 1934 (Diptera: Sarcophagidae)

Nephochaetopteryx Townsend, 1934 é um gênero de moscas da família Sarcophagidae, da tribo Sarothromyiini, predominantemente Neotropical, com somente uma espécie Neártica. Este gênero compreende espécies pequenas (4 a 7,3 mm), caracterizadas principalmente por possuírem veia R<sub>1sub> completamente coberta por sétulas na superfície dorsal, presença de cerda orbital proclinada nos machos e fêmur mediano com ctenídio. Além disso, algumas espécies apresentam asa com mácula escura entre a parte apical das veias R<sub>2+3sub> e C. A revisão taxonômica do gênero resultou em 34 espécies válidas, sendo que sete destas são novas para a ciência. Nephochaetopteryx calida não pertence ao gênero, N. shannoni foi considerada sinônimo júnior de N. flavipalpis, e N. linharensis sinônimo júnior de N. pallidifacies. Uma chave para os espécimes machos de todas as espécies válidas (com exceção de N. juquiana) foi apresentada, bem como ilustrações detalhadas da terminália e esternito 5 dos machos. Além disso, é proposta também uma hipótese de relacionamento filogenético para o gênero, baseada em 24 caracteres da morfologia externa dos machos adultos, principalmente da terminália. Foram utilizados 32 táxons terminais, sendo 29 de Nephochaetopteryx. A monofilia do gênero foi corroborada, e uma nova sinapomorfia foi proposta dentro do contexto de Sarothromyiini: presença de lóbulo mediano no esternito 5 dos machos. Baseado na análise filogenética, o gênero foi dividido em quatro grupos de espécies: angustifrons, biculcita, cyaneiventris e pallidiventris. O grupo angustifrons é o grupo irmão do clado formado pelas demais espécies.

Avaliação toxicológica do óleo essencial de Piper aduncum L.

Este trabalho teve como objetivo a avaliação da toxidade aguda e subaguda do óleo essencial de Piper aduncum pela determinação da DL<sub>50sub> em camundongos e a análise dos parâmetros bioquímicos e hematológicos em ratos. A planta é utilizada na medicina popular da região amazônica em diversas doenças e no seu óleo essencial o constituinte majoritário é o fenilpropanóide dilapiol, com propriedades inseticida, fungicida, bactericida, larvicida e moluscicida. A DL<sub>50sub> foi de 2,400 ± 191,7 mg/kg. O óleo essencial não alterou de maneira significativa os parâmetros hematológicos e bioquímicos em relação ao controle no tratamento subagudo, exceto a redução da creatinina. O valor da DL<sub>50sub> e os resultados observados nos parâmetros hematológicos e bioquímicos sugerem que o óleo essencial apresenta toxidade baixa.

Craqueamento termocatalítico do óleo de fritura residual

Neste trabalho foi estudado o processo de craqueamento termocatalítico do óleo de fritura nas escalas de bancada e piloto, variando-se o percentual do catalisador carbonato de sódio de 5 e 10% m/m em relação a matéria prima utilizada e temperatura de 440 ºC. O objetivo foi obter misturas de hidrocarbonetos ricas na fração diesel. O óleo de fritura neutralizado e seco foi caracterizado em relação ao Índice de Acidez, Índice de saponificação, Viscosidade Cinemática, Densidade e Índice de Refração. Após o craqueamento, o produto líquido obtido foi purificado por decantação da fase aquosa e filtração simples em escala de bancada. Esse produto foi fracionado por destilação fracionada e os condensados foram coletados em um funil de decantação de acordo a faixa de destilação da gasolina (40ºC-175ºC), querosene (175ºC-235ºC), diesel leve (235°C-305ºC) e diesel pesado (305ºC-400 ºC). Foi realizada a caracterização tanto físico química quanto da composição dos produtos líquidos e suas respectivas frações. Também foi realizada a evolução do processo de craqueamento em escala piloto, acompanhando o comportamento das características físico químicas e de composição do produto formado no decorrer do processo de craqueamento. Os resultados mostraram que o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. A variação do percentual de catalisador influencia significamente as propriedades físico químicas e composição tanto do produto quanto de suas frações. Verificou-se, ainda, que o craqueamento termocatalítico do óleo de fritura propicia a formação de hidrocarbonetos ricos na fração do diesel (19,16% diesel leve e 41,18% diesel pesado para o teste com 10% de Na<sub>2sub>CO<sub>3sub> e de 13,53% leve e 52,73% diesel pesado para o teste com 5% de Na<sub>2sub>CO<sub>3sub> ). Os intervalos de tempos finais do craqueamento geram um combustível com baixo teor de acidez e com propriedades físico químicas em conformidade a norma especificada para o diesel mineral.

Nutrients in Amazonian Black Earth from Caxiuanã Region

Padrões de dispersão de nutrientes em terra preta Amazônica (TPA) podem dar informações sobre atividades antrópicas dos habitantes da Amazônia. Estudos sobre pH, fósforo disponível (P), matéria orgânica (MO) e os cátions trocáveis, Ca²⁺ e Mg²⁺, foram realizados em amostras de solos dos horizontes A<sub>1sub> e A<sub>2sub> ao longo de uma área com TPA (norte-sul e leste-oeste) em um sítio arqueológico denominado Ilha de Terra, na Unidade de Conservação Floresta Nacional de Caxiuanã, Município de Melgaço, Brasil. Os resultados indicaram que a MO e o Ca são os que apresentam maior dispersão. Correlações mais elevadas foram encontradas entre OM-Ca-Mg às proximidades da área central e levam a inferir que a dispersão geoquímica de MO, Ca, Mg e P em sítios arqueológicos com TPA está relacionada com atividades humanas pregressas.

Determinação direta de Ca, Mg, Mn e Zn em amostras de leite de búfala da Ilha de Marajó por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

ABSTRACT: This work proposes an analytical procedure for direct determination of calcium, magnesium, manganese and zinc in buffalo milk by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Samples were diluted with a solution containing 10% (v/v) of water-soluble tertiary amines (CFA-C) at pH 8. For comparison, buffalo milk samples were digested with HNO<sub>3sub> and H<sub>2sub>O<sub>2sub>. According to a paired t-test, the results obtained in the determination of Ca, Mg, Mn and Zn in digested samples and in 10% (v/v) CFA-C medium were in agreement at a 95% confidence level. The developed procedure is simple, rapid, decrease the possibility of contamination and can be applied for the routine determination of Ca, Mg, Mn and Zn in buffalo milk samples without any difficulty caused by matrix constituents, such as fat content, and particle size distribution in the milk emulsion

Resposta de anticorpos IgG contra a região C-terminal da Proteína 1 da Superfície de Merozóitos de Plasmodium vivax em indivíduos que residem em áreas de transmissão de malária no Estado do Pará

Neste estudo avaliamos o potencial antigênico da proteína recombinante His<sub>6sub>-P1<sub>19sub> contendo a região C-terminal da Proteína 1 da Superfície de Merozoítos de Plasmodium vivax. Analisamos a aquisição e os níveis de anticorpos IgG, e comparamos duas áreas com transmissão de malária, localizadas nos municípios de Trairão e Itaituba, Pará. Foram analisadas 391 amostras, sendo 208 amostras coletadas em Três Boeiras (TB) e 183 em São Luiz do Tapajós (SLT). No momento da coleta, foi realizado o exame da gota espessa e foram obtidos dados como idade, número de episódios prévios de malária e tempo decorrido desde o último episódio. As amostras foram analisadas por (ELISA) e os aspectos imunoepidemiológicos foram descritos. A comparação entre as duas áreas mostrou que tanto a freqüência de soros que reconheceram a His<sub>6sub>-MSP1<sub>19sub> como a concentração dos anticorpos IgG foi maior na população de TB, quando comparado com SLT. A freqüência de soros positivos foi 64,42% e 20,22% e a média dos índices de reatividade foi 6,11 ± 4,58 e 2,56 ± 1,96, respectivamente. A idade não influenciou a aquisição de anticorpos IgG na população mais expostas (TB), mas na população menos exposta (SLT) a percentagem de positivos aumentou entre os adultos. Nos grupos de indivíduos que relataram nunca terem tido malária, a freqüência de positivos foi semelhante nas duas localidades. No grupo que relatou ter tido malária, a percentagem de positivos foi maior em TB. Nesses dois grupos, a concentração de anticorpos IgG foi maior na população de TB. Nas duas áreas, o número de episódio influenciou a resposta de anticorpos específicos, sendo que em TB contribuiu para o aumento da percentagem de positivos e da concentração de anticorpos, mas em SLT influenciou apenas na percentagem de positivos. Entretanto, nas duas áreas, não foi possível associar a resposta de anticorpo com proteção, uma vez que os mais expostos estavam tendo malária recentemente. As áreas de estudo apresentaram perfil diferente quanto à intensidade da transmissão de malária e a aquisição natural de anticorpos. Os aspectos imunoepidemiológicos mostraram que a exposição contínua ao parasito contribuiu para a aquisição de anticorpos IgG específicos contra antígeno da fase sangüínea de P. vivax. No entanto, esta resposta não foi efetiva para conferir proteção.

Efeito de adições de Ni e Mg sobre o comportamento térmico, mecânico e elétrico de ligas Al-Cu-Fe solidificadas unidirecionalmente

Este trabalho estudou a influência dos teores dos solutos Mg e Ni na modificação das propriedades térmicas, elétricas e mecânicas de uma liga Al-Cu-Fe para aplicação como condutor de energia elétrica. Para a realização do presente estudo, as ligas foram obtidas por fundição unidirecional horizontal, a partir da base do alumínio de pureza comercial com adição dos teores 0,05%p Cu e [0,24 a 0,28]%p Fe. Tal base foi modificada em uma primeira etapa com teores de 0,45, 0,60 e 0,80%p Mg. As ligas obtidas com estes teores tiveram suas propriedades estudadas para que se selecionasse um teor de Mg para posterior adição de Ni à liga. O estudo destas propriedades na primeira etapa passou pela análise das propriedades térmicas: velocidade de solidificação (V<sub>Lsub>) e taxa de resfriamento (Ṫ). A caracterização elétrica estudou a propriedade condutividade elétrica (φ) e o levantamento das propriedades mecânicas: limite de resistência à tração (σ) e microdureza Vickers (HV). A liga com adição de Ni passou por tratamentos térmicos de envelhecimento, por 1, 4 e 8h. Estas amostras foram analisadas em um microscópio eletrônico de varredura - MEV pelos sinais de elétrons retroespalhados – ERE e espectroscopia de energia dispersiva – EDS. Como resultados do estudo, encontrou-se que adições de Mg influenciaram significativamente a viscosidade das ligas, elevando as velocidades de solidificação nos instantes finais. Os ensaios de microdureza das amostras envelhecidas mostraram que houve um acréscimo significativo de dureza na quarta hora de envelhecimento, da mesma forma que as análises de EDS mostraram que a concentração de Ni também elevou-se nesta condição de tratamento.

Estudo de propriedades estruturais e de piezeletricidade nos cristais de ADP e KDP puros e dopados com íons Ni2+ e Mn3+ com DMRX utilizando radiação síncrotron

A difração múltipla de raios-X utilizando radiação Síncrotron foi aplicada para o estudo de cátions de metais de transição Mn³⁺ e Ni²⁺ incorporados a rede cristalina do Fosfato de Amônio Monobásico (ADP) e Fosfato de Potássio Monobásico (KDP). Em todos os diagramas Renninger obtidos para as diferentes amostras e diferentes comprimentos de onda podemos observar que as posições angulares e o número de picos não sofrem alteração. Este fato nos diz que os parâmetros da célula unitária e a simetria do cristal são praticamente os mesmos, independentemente da incorporação de cátíons Mn³⁺ e Ni²⁺. Cálculos precisos dos parâmetros da célula unitária revelam que há expansão dos parâmetros de rede a = b e contração do parâmetro de rede c do cristal de ADP dopado com Ni²⁺ e Mn³⁺. Nas medidas com ambos os comprimentos de onda no ADP:Mn o digrama Renninger apresenta picos com perfis semelhantes aos perfis dos picos nos diagrama Renninger do cristal de ADP puro. Nenhum pico extra aparece no diagrama Renninger do cristal dopado. A partir dos diagramas resultantes das medidas no cristal de ADP:Ni pode-se observar claramente: (i) alguns picos que tinham um perfil assimétrico no diagrama do cristal de ADP puro apresentam perfis quase totalmente simétricos no diagrama do cristal dopado com Ni (nas medidas com comprimento de onda abaixo da borda de absorção do Ni) e, (ii) alguns picos sofrem uma forte inversão em seus perfis (nas medidas com comprimento de onda acima da borda de absorção do Ni), por exemplo, o pico (5-12)/(-112), que representa um caso de quatro feixes. Estes resultados indicam que o diagrama Renninger com radiação Síncrotron é uma sonda de alta resolução a serem utilizados na incorporação de impurezas na rede ADP. Além disso, investigamos os coeficientes piezelétricos dos cristais de ADP:Mn, KDP:Mn e KDP:Ni por difração de raios-X à temperatura ambiente. Os resultados das medidas das reflexões 440 e 066 permitiram a obtenção dos coeficientes d<sub>36sub> e d<sub>25sub>. Nós observamos que estes coeficientes aumentaram com a dopagem dos íons Mn³⁺ e Ni²⁺ nos cristais de ADP e KDP.