44 resultados para Difração de raios-X

em Universidade Federal do Pará


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O alumínio metálico é obtido a partir da bauxita, minério de grande importância industrial, composta por um ou mais tipos de hidróxidos de alumínio, acrescido de uma mistura de compostos contendo sílica, óxido de ferro, titânia e aluminossilicatos. Em virtude da variação na concentração relativa desses componentes, em amostras diferentes de bauxita, a determinação qualitativa e quantitativa da composição mineralógica desse minério, tem importância relevante no que se refere à sua aplicação tecnológica, já que esta está diretamente relacionada com o teor desses componentes. Neste trabalho, aplicou-se em oito amostras de bauxita extraídas de uma mina em Paragominas, o processo de refinamento de espectros de difração de raios X pelo método de Rietveld, onde foram identificadas e quantificadas as fases cristalinas: gibbsita, caulinita, goehtita, anatásio, quartzo e hematita. Realizados os refinamentos das amostras, constatou-se que todas apresentavam alto teor de Gibbsita e baixo teor de Goethita o que confere um excelente tipo de bauxita para ser utilizada em processo de extração de alumina.

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Neste trabalho realizamos um estudo sobre a influência dos dopantes Mn+2, Mg+2 e Cu+2 nas estruturas cristalinas de cristais de Sulfato de Níquel hexahidratado (NSH) e L Asparagina Monohidratada (LAM). A introdução de dopantes em uma rede cristalina pode alterar suas propriedades físicas ou seu hábito de crescimento. Estas alterações podem favorecer as aplicações tecnológicas destes cristas em diversas áreas como medicina, agricultura, óptica e eletrônica. Os cristais de NSH foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente e dopados com íons de Mn+2 e Mg+2, resultando em cristais de boa qualidade. Realizamos medidas de Difração de raios X de policristais nos cristais puros e dopados e a partir dos resultados obtidos fizemos refinamentos, usando o método de Rietiveld, onde foi observado que os cristais dopados apresentavam a mesma estrutura tetragonal e grupo espacial que o cristal puro, havendo uma pequena mudança em seus parâmetros de rede e volume de suas células unitárias. Observamos que a introdução de dopantes causou alterações nos comprimentos das ligações e nos ângulos entre os átomos de níquel e oxigênio, isso pode explicar porque as temperaturas de desidratação dos cristais de NSH:Mg e NSH:Mn são maiores que a do NSH puro. Usamos a técnica de Difração Mútipla de raios X com radiação síncroton em diferentes energias na estação de trabalho XRD1, do Laboratorio Nacional de Luz Síncroton (LNLS) a fim de identificarmos possíveis mudanças nas estruturas dos cristais dopados de Sulfato de Níquel e de L Asparagina. Os diagramas Renninger mostram mudanças na intensidade, perfil e posições dos picos secundários dos cristais dopados causadas pela introdução dos dopantes. Os cristais de L Asparagina Monohidratada foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente, sendo dopados com íons de Cu+2. As medidas de difração múltipla mostram que o cristal dopado possui a mesma estrutura ortorrômbica que o cristal puro. Foram detectadas mudanças nas intensidades, assim como, nas posições e perfil de picos secundários no diagramas Renninger para o cristal dopado. Nossos resultados indicam que o mecanismo de incorporação dos íons de Cu+2 na rede cristalina da L Asparagina Monohidratada ocorre de forma intersticial.

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A síntese e a estrutura cristalina por difração de raios-X de dois análogos de neolignanas, 2-(4-clorofenil)-1-feniletanona (20) e 2-[tio(4-clorofenil)]-1-(3,4-dimetoxifenil)propan-1-ona (12) são descritas. O composto 12 apresenta atividade intracelular contra Leishmania donovani e Leishmania amazonensis de amastigotas que causam a leishmaniose tegumentar e visceral. Além disso, a teoria do funcional de densidade (DFT) com o funcional híbrido B3LYP foi empregado para calcular um conjunto de descritores moleculares para dezenove análogos sintéticos de neolignanas com atividades antileishmaniose. Posteriormente, a análise discriminante stepwise foi realizada para investigar possíveis relações entre a estrutura molecular e atividades biológicas. Por meio dessa análise os compostos foram classificados em dois grupos ativos e inativos de acordo com seu grau de atividade biológica, e as propriedades mais importantes foram as cargas de alguns átomos, a afinidade eletrônica e o ClogP.

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Estudos fitoquímicos com as cascas do caule e com as folhas de Croton palanostigma Klotzsch (Euphorbiaceae) levaram ao isolamento do novo diterpeno clerodânico 8-epicordatina (2), além de éster metílico do ácido 12-oxohardwickiico (3), aparisthmano, cordatina (1), ácido ent-trachiloban-18-óico, óxido de ent-13-epimanoila, óxido de ent-3-oxo-13-epimanoila, óxido de ent-3β-hidroxi-13-epimanoila, sitosterol, estigmasterol, estigmastan-3-ona, 6β-hidroxiestigmast-4-en-3-ona, 6β-hidroxiestigmasta-4,22-dien-3-ona, estigmast-4-en-3-ona, estigmasta-4,22-dien-3-ona, ácido 3-O-acetilaleuritolico, 11α-hidroxiurs-12-en-3-ona, α-amirenona, 24-metilenocicloartenona e lupenona. Estas substâncias foram isoladas através de procedimentos fitoquímicos usuais e suas estruturas foram deduzidas por estudos espectroscópicos, incluindo experimentos em 2D. Adicionalmente, a estrutura cristalina de 8-epicordatina (2) foi determinada por difração de raios-X. Cálculos teóricos de RMN ao nível B3PW91/DGDZVP foram usados para confirmação dos assinalamentos dos deslocamentos químicos dos hidrogênios H-7α e H-7β de 8-epicordatina.

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Empresas beneficiadoras de caulim geram resíduo caulinítico que é armazenado em lagoas de sedimentação, e ocupam grandes áreas físicas. O´aproveitamento deste resíduo é um fator importante do ponto de vista econômico e ambiental. Aqui é apresentado um estudo da síntese de zeólitas A, X e sodalita utilizando como matéria-prima um resíduo de caulim da Região Amazônica. O resíduo foi pré-tratado para a eliminação de matéria orgânica, cominuído e ativado termicamente a 750 °C por 2 horas. Ensaios de pré-zeolitização foram realizados em várias frações granulométricas do caulim ativado (metacaulim) a fim de se determinar a granulometria de síntese. Após esta etapa, empregou-se comparativamente dois métodos hidrotermais de obtenção de zeólitas: dinâmico e estático. Para a mistura reacional, utilizou-se a relação SiO2/Al2O3 de 2/1 e 3/1 para obtenção das zeólitas. Análises de caracterização por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) mostraram uma boa formação da fase zeolítica NaA para a razão 2/1, em ambos os métodos de síntese e sem envelhecimento da mistura, e boa formação da fase NaX para a razão 3/1, em síntese estática com envelhecimento de 12 horas. A fase sodalita foi obtida na mesma estequiometria da zeólita NaX, porém empregando síntese estática e sem envelhecimento.

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Este trabalho tem como objetivo avaliar a possibilidade de aproveitamento do resíduo obtido a partir da combustão do carvão mineral em caldeiras de leito fluidizado, de uma refinaria de alumina no estado do Pará. Neste contexto, foi avaliada a incorporação de cinzas volantes, como pozolana, em substituição parcial do cimento na produção de argamassas. Para tanto, foram elaborados corpos de prova utilizando-se o cimento do tipo Portland CPII-E-32. As misturas foram definidas na proporção 4:1, ou seja, 4 partes de agregado (sílica) e 1 parte de aglomerante (cimento e cinza), com a inserção de cinza nos teores de 10, 20, 30, 40 e 50 em porcentagem com relação ao cimento, além da argamassa sem adição. Foram definidas duas relações água/aglomerante, 0,4 e 0,8. Após tempo de cura de 7 e 28 dias, foram feitos testes de resistência à compressão para análise de comportamento. Além disso, as argamassas com a relação água/aglomerante 0,8 foram sujeitas a análises complementares de Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura, absorção de água, porosidade aparente e massa específica aparente, cujos resultados obtidos mostraram-se compatíveis quando comparados com os dados da literatura, demonstrando ser viável a aplicação das cinzas estudadas na indústria da construção civil.

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Amostras de argila esmectítica provenientes do município de Serra Madureira no Estado do Acre foram utilizadas no processo de pilarização. As matrizes natural e pilarizada foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análises térmicas diferencial e gravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por energia dispersiva e análise textural. As soluções pilarizantes de titânio, Ti(OC2H5)4 e TiCl4, foram analisadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. O íon intercalante foi obtido através da reação química entre as soluções de Ti(OC2H5)4 e HCl na proporção aproximada de HCl/Ti=1 e soluções de TiCl4 em reação com etanol com relação Ti/argila= 25 mmol Ti/g. A intercalação da notronita foi efetuada utilizando-se de dois métodos: com a solução de acido clorídrico incorporada paulatinamente na solução de etóxido de titânio, e utilizando o cloreto de titânio em solução de etanol, com vigorosa agitação a 25 ºC durante 3 h e com calcinação a 450 ºC e 600 ºC. Os resultados de difração de raios X do processo de pilarização mostraram alterações no espaçamento basal de 15,30 Å para 18,76 Å, e na área de superfície específica de 44,37 m2/g para 188,72 m2/g. A estabilidade térmica da argila natural foi otimizada com o processo de pilarização.

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Este trabalho objetiva sintetizar zeólita tipo “A” utilizando como matéria-prima caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e sem agitação. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi calcinado na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de queima em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M, no sistema também foi adicionado água destilada. Foram realizadas diversas sínteses no interior de uma estufa a 110 °C. A variação no tempo de reação e no teor de sódio foram as variáveis estudadas no processo. Os resultados da síntese da zeólita A se mostraram satisfatório, principalmente no tempo de 10 h e com a relação Al/Na = 0,57. O tempo de reação e a quantidade de sódio são diretamente proporcionais à formação de outra fase zeolítica denominada hidroxisodalita. A partir da zeólita A, por troca iônica com uma solução de cloreto de cálcio foi possível obter a zeólita 5A sem agitação.

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Produziu-se carvão ativado a partir da casca da castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsa L.) para ser utilizado na remoção de cobre (II), no processo de adsorção em sistema de batelada. A casca é resíduo do beneficiamento da castanha, que foi coletada, selecionada, lavada em água corrente e depois secada em estufa a 150ºC por 24 h. Os carvões foram carbonizados a 400 ºC por 3 h e ativados termicamente a 800ºC em tempos de 1, 2 e 3 h, quando receberam as respectivas codificaçõesCA1, CA2 e CA3. Depois foram caracterizadas quanto: à área superficial específica, ao volume e tamanho de poros, à difração de raios-X, à microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada ao EDS(sistema de energia dispersiva por raios-X) e à espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Ensaios preliminares foram realizados para avaliar a eficiência dos carvões quanto à remoção de cobre (II) em solução sintética de concentração inicial 50 mg L-1. Como os resultados foram satisfatórios para CA1, CA2 e CA3 (93,43, 97,23 e 96, 92 % para os respectivos carvões), decidiu-se pelo que apresentou maior percentual de remoção. O CA2 foi produzido e caracterizado quanto: às densidades reais e aparentes, à porosidade em leito fixo, ao pH, à umidade (em base úmida), às cinzas, ao carbono fixo e aos grupos funcionais pelo método de Boehm. Realizaram-se ensaios para determinar a eficiência de remoção de cobre (II) quanto à influência do diâmetro da partícula do carvão, ao pH da solução, à influência do tempo de contato e à variação da concentração inicial. Os resultados de maior percentual de remoção foram para o diâmetro 0,595≤D≤1,19mm, pH 5,09, tempo de 5 min e concentrações de 50, 100 e 150mg L-1.O modelo cinético de adsorção que melhor se ajustou aos dados foi o de pseudo2a ordem. Os dados experimentais apresentaram bom ajuste aos modelos matemáticos de isotermas de Langmuir e Frendlich. Sendo assim, obteve-se carvão ativado de baixo custo a partir da casca da castanha-do-Brasil a qual apresentou boa eficiência na remoção de cobre (II) (acima de 90 % para maioria das análises) possibilitando também a utilização no tratamento de efluentes.

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Nos monumentos históricos de Belém as alvenarias estruturais, juntamente com os alicerces e pilares, são responsáveis pelo sustento da edificação (VASCONCELLOS, 1979). Estas alvenarias são constituídas de pedras e tijolos maciços assentados com argamassa de cal e podem apresentar diversas patologias dentre as quais se destacam a eflorescência salina e a ação da umidade. Estes dois agentes ocasionam destacamento de camadas, pulverização de argamassa, surgimento de fendas e aparência esbranquiçada nas alvenarias (HENRIQUES, 1994; CHAROLA, 2000). A pesquisa tem como principal objetivo a identificação, caracterização e amenização da eflorescência salina, por meio do estudo de caso da alvenaria do transepto direito da Igreja de Santo Alexandre, situada no centro histórico de Belém-PA. Para isto foram utilizadas técnicas laboratoriais com o intuito de entender as condicionantes favoráveis ao processo de eflorescência salina, os danos provocados aos materiais, os tipos de sais mais atuantes e quais materiais são eficientes para dessalinização. Primeiramente foi realizado o mapeamento da alvenaria e o mapeamento de danos para verificar a situação atual e as áreas mais degradadas. Posteriormente foi realizada a caracterização física, química e mineralógica: 1) caracterização física por meio de análise granulométrica por difração a laser, análise de traço e análise do teor de umidade da alvenaria, 2) caracterização química por meio de teste qualitativo e quantitativo de sais e 3) caracterização mineralógica por Difração de Raios-X. A Difração de Raios-X também foi utilizada para avaliar a eficácia de quatro tipos de argamassas de dessalinização que continham argilas (Bentonita e Caulim) e areia em diferentes relações. Ao final do trabalho verificou-se que as técnicas sugeridas para caracterização e mapeamento da alvenaria se mostraram eficientes e auxiliaram no diagnóstico correto da problemática existente. Além disso, chegou-se a conclusão de quais argamassas são mais recomendadas para dessalinização de alvenarias degradadas por eflorescência salina.

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Neste trabalho, cristais de sulfato níquel dopados com íons de manganês (NSH: Mn) e cristais de sulfato níquel dopados com de íon de magnésio (NMgSH) foram crescidos e posteriormente caracterizados pelas técnicas de difração de raios X e de espectroscopia Raman. Os resultados obtidos mostraram que os cristais dopados possuem estrutura muito semelhante a do cristal de sulfato de níquel puro (NSH), com uma deformação anisotrópica nas dimensões da célula unitária em relação ao cristal puro. O objetivo do presente estudo foi crescer dois novos monocristais de boa qualidade óptica para serem usados como filtros ópticos de banda passante. Os cristais de sulfato de níquel hexa-hidratado (NHS) são conhecidos por possuírem espectros de transmissão óptica, que tem atraído muita atenção, pois apresentam duas regiões com alta eficiência de transmissão, aproximadamente 80%, sendo a primeira região entre 200 e 350 nm e a segunda entre 400 e 600 nm, e uma alta eficiência de absorção em outras regiões do espectro UV-VIS. Um espectro de transmissão de luz com estas características é semelhante a um filtro óptico. Analises Termogravimetric (TGA) foram realizadas para cristais puros e dopados. A temperatura de decomposição obtida para o NSH foi de 73 ° C, enquanto que os cristais de NSH:Mn e NMgSH apresentam valores de 82 ° C e 86 º C, respectivamente. Como pode ser facilmente percebido, a estabilidade térmica de cristais com o íons de Mn ou Mg em suas estruturas é significativamente maior. A banda de transmissão entre 200 e 350 nm no espectro óptico de NSH foi observada com redução significativa em sua largura nos espectros de transmissão dos cristais dopados restringindo assim a região do espectro conhecida como UVA.

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A difração múltipla de raios-X utilizando radiação Síncrotron foi aplicada para o estudo de cátions de metais de transição Mn3+ e Ni2+ incorporados a rede cristalina do Fosfato de Amônio Monobásico (ADP) e Fosfato de Potássio Monobásico (KDP). Em todos os diagramas Renninger obtidos para as diferentes amostras e diferentes comprimentos de onda podemos observar que as posições angulares e o número de picos não sofrem alteração. Este fato nos diz que os parâmetros da célula unitária e a simetria do cristal são praticamente os mesmos, independentemente da incorporação de cátíons Mn3+ e Ni2+. Cálculos precisos dos parâmetros da célula unitária revelam que há expansão dos parâmetros de rede a = b e contração do parâmetro de rede c do cristal de ADP dopado com Ni2+ e Mn3+. Nas medidas com ambos os comprimentos de onda no ADP:Mn o digrama Renninger apresenta picos com perfis semelhantes aos perfis dos picos nos diagrama Renninger do cristal de ADP puro. Nenhum pico extra aparece no diagrama Renninger do cristal dopado. A partir dos diagramas resultantes das medidas no cristal de ADP:Ni pode-se observar claramente: (i) alguns picos que tinham um perfil assimétrico no diagrama do cristal de ADP puro apresentam perfis quase totalmente simétricos no diagrama do cristal dopado com Ni (nas medidas com comprimento de onda abaixo da borda de absorção do Ni) e, (ii) alguns picos sofrem uma forte inversão em seus perfis (nas medidas com comprimento de onda acima da borda de absorção do Ni), por exemplo, o pico (5-12)/(-112), que representa um caso de quatro feixes. Estes resultados indicam que o diagrama Renninger com radiação Síncrotron é uma sonda de alta resolução a serem utilizados na incorporação de impurezas na rede ADP. Além disso, investigamos os coeficientes piezelétricos dos cristais de ADP:Mn, KDP:Mn e KDP:Ni por difração de raios-X à temperatura ambiente. Os resultados das medidas das reflexões 440 e 066 permitiram a obtenção dos coeficientes d36 e d25. Nós observamos que estes coeficientes aumentaram com a dopagem dos íons Mn3+ e Ni2+ nos cristais de ADP e KDP.

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Foram realizadas medidas em laboratório da condutividade elétrica complexa de 28 amostras de testemunhos de sondagem de três furos da área MM1-Alvo 1, Distrito dos Carajás, com o objetivo de auxiliar na interpretação de dados geofísicos de campo, obtidos com os métodos polarização induzida/resistividade e eletromagnético/AFMAG, aplicados na área. As medidas foram tomadas no intervalo de frequências de 10-3Hz a 104Hz, medindo-se a amplitude e a fase da condutância. O método empregado foi o de medida direta de impedância, utilizando-se um osciloscópio com memória, um gerador de sinais e dois pré-amplificadores diferenciais com alta impedância de entrada. O sistema de eletrodos escolhido para realizar as medidas foi o de 2 eletrodos de platina-platinizada em virtude de sua resposta de frequência ser plana no intervalo utilizado. Todas as medidas foram realizadas à temperatura constante de 24°C ± 1°C. Para interpretar as medidas de condutividade foi realizado estudo petrográfico das amostras, utilizando-se lâminas delgadas, seções polidas e difração de Raios-X. Foi determinado o teor de cobre, sob a forma de sulfeto, nas amostras utilizando-se o método de absorção atômica. Os resultados petrográficos permitiram classificar as amostras em cinco grupos distintos: granito, biotita-xisto, anfibolito, anfibólio-xisto e quartzito ferruginoso-formação ferrífera. O teor de cobre foi variável nos cinco grupos, havendo teores desde 50ppm até 6000ppm. Nas medidas de condutividade observou-se que, dentre os cinco grupos, as amostras da formação ferrífera apresentaram as maiores variações com a frequência. As amostras de granito tiveram espectro mais plano que as dos xistos e anfibolito. A conclusão a que se chegou é que as anomalias eletromagnéticas e de polarização induzida/resistividade observadas no campo próximo aos três furos (F1, F2, F3) são devidas principalmgnte a formação ferrífera magnetitica, a secundariamente à mineralização de baixo teor de calcopirita associada.

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Vários sítios arqueológicos de Terra Preta Arqueológica (TPA) encontrados na floresta Amazônica Colombiana também contêm alto conteúdo de fragmentos cerâmicos semelhantes aqueles da Amazônia Brasileira, como mostra o sítio Quebrada Tacana. Seus fragmentos cerâmicos são amarelo a cinza, exibem matriz argilosa calcinada envolvendo fragmentos de cariapé, carvão e partículas de cinza, grãos de quartzo e micas. A matriz é composta de metacaulinita a material amorfo, quartzo, folhas de micas, clorita e sepiolita. Cariapé e cauixi são constituídos de cristobalita, da mesma forma o carvão e as cinzas. Embora não detectados pela difração de raios x, os fosfatos devem estar presentes, pois foram detectados teores de P2O5 de até 2,90 %, possivelmente como fosfatos de alumínio, já que o conteúdo de Ca está abaixo 0,1 %, o que elimina a possibilidade da presença de apatita. Estas características mineralógicas e químicas permitem relacionar estes fragmentos cerâmicos com aqueles encontrados nos sítios de TPA no Brasil e reforça o fósforo como um importante componente químico, originado pelo contato dos vasos cerâmicos com os alimentos do cotidiano dos povos amazônicos pré-históricos.

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Minerais de óxidos de Mn com estrutura em túnel, hollandita (Apuí, Amazonas, Brasil, zona em prospecção) e criptomelana (Urucum, Mato Grosso do Sul, Brasil) foram isolados e caracterizados quanto à composição química, mineralógica, estabilidade térmica e morfologia. As seguintes técnicas foram utilizadas para caracterização: microscopia eletrônica de varredura-EDS, análise térmica (TG-DTA) e difração de raios X estático e com aquecimento contínuo entre 100-900 ºC. As seguintes fórmulas empíricas, calculadas com base em 16 átomos de oxigênios foram obtidas: (Ba0,18K0,12Ca0,02Pb0,04)0,76(Mn6,34Al0,61Si0,25Fe0,24Ti0,08) 7,54O160,4H2O para hollandita e (K0,9Na0,04Ca0,03Sr0,04) 1,04 (Mn7,38Fe0,28Al0,27Si0,08) 8O16 para criptomelana. Mediante o uso de microscopia eletrônica de varredura foi possível diferenciar a morfologia da hollandita e da criptomelana. Os resultados de DRX e TG-DTA mostraram que os minerais apresentaram estabilidade térmica acima de 900 ºC.