9 resultados para Extração em fase sólida
em Lume - Repositório Digital da Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Resumo:
Resumo no disponvel.
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Neste trabalho utilizou-se a tcnica de HS-SPME/GC/ITMS para o estudo qualitativo dos compostos volteis (VOC) emitidos pelas folhas de trs espcies de Eucalyptus (E.): E. citriodora, E. dunnii e E. saligna tanto em laboratrio como in situ, alm do estudo da relao entre folhas de eucalipto e rs Litoria ewingi. Para este fim, foram desenvolvidos mtodos anliticos. Os compostos tentativamente como (E,E)-a-farseno, (E)-4,8-dimetil-1,3,7-nonatrieno (DMNT),(E,E)-4,8,12-trimetil-1,3,7,11-tridecatetraeno (TMTT),B-cariofileno,a-cariofileno, gerrmacreno D e (E,E,E)-3,7,11,15-tetrametil-1,3,6,10,14-hexadecapentaeno (TMHP) foram encontrados no headspace de folhas picadas de eucalipto, sendo que os trs primeiros tambm foram nas emisses reas de E. saligna in situ, no tendo sido encontrados nos leos volteis das mesmas rvores, obtidos por hidrodestilao. Nas amostragens in situ, foram observados dois tipos de perfis circadianos nas emisses volteis, incluindo compostos como cis-, trans-xido de rosa, trans-B-ocimeno, citronelal, citronelol, entre outros. O comportamento dos compostos citados sugere que os mesmos sejam semioqumicos. Os resultados obtidos com HS-SPME (PDMS/DVB) mostraram que esta uma ferramenta analtica relativamente simples, que preserva a vida devido ao seu carter no invasivo, de mnima pertubao do sistema vivo sob amostragem e que, devido a sua rapidez (1 min), permite o acompanhamento de alteraoes rpidas provocadas por processos endgenos e/ou exgenos nos seres vivos. O monitoramento da emisso de volteis de folhas in situ durante 8 a 10 h por vrios dias consecutivos, e a extração dos volteis de rs vivas sob estresse, submetidas a diferentes condies de dieta e meio ambiente, exemplificam o potencial desta tcnica, que abre novos horizontes na investigao de volteis de seres vivos.
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O presente trabalho conjuga estudo de frmacos e pesticidas em nvel de traos como poluentes no meio aquoso, envolvendo o uso de cromatografia lquida com detector espectrofotomtrico na regio do ultravioleta (HPLC-UV) para frmacos e cromatografia lquida com detector espectromtrico de massas (LC-ESI-MS-MS) para pesticidas. Quatro frmacos (antibiticos), a saber: ampicilina, amoxilina, tetraciclina e cefalexina, foram avaliados em presena de diversas fases mveis, que foram selecionadas de acordo com a melhor performance cromatogrfica, sendo que ampicilina e amoxilina apresentaram melhor performance cromatogrfica na mesma fase mvel. Para extração em fase sólida dos frmacos amoxilina e ampicilina foram avaliados trs fases comerciais: LC- 18 (SUPELCLEAN), Supelclean TM ENVI TM-Chrom P, Abselut NEXUS. Para os frmacos cefalexina e tetraciclina, alm das fases comercias foram avaliadas trs novas fases a base de slicas funcionalizadas com zirconocenos: (MeCp)2ZrCl2, (nBuCp)2ZrCl2 e (iBuCp)2ZrCl2. Amoxilina e ampicilina no apresentaram boas recuperaes nas fases e eluentes estudados. Para tetraciclina e cefalexina, a fase comercial Chrom P apresentou boas recuperaes quando utilizados os solventes metanol e a mistura 1% de soluo aquosa de cido actico e metanol (60:40), respectivamente. Com relao aos pesticidas, diversas classes (triazinas, fenilurias, organofosforados, anilina, cidos, molinato e propanil) foram estudadas, somando um total de 20 pesticidas. Trs colunas foram avaliadas em diferentes gradientes. Foi selecionada a coluna Purospher START RP e o gradiente acetonitrila-gua. Triazinas, fenilurias, organosfosforados, anilinas e o pesticida propanil foram determinadas em modo de ionizao spray eletrnico positivo, os pesticidas cidos e propanil foram determinados em modo de ionizao spray eletrnico negativo. Para cada pesticida foi encontrada duas transies (on produtor-on produzido) e confirmadas por MRM (Multiple Reaction Monitoring). O mtodo apresentou linearidade com coeficientes de correlao maiores que 0,99. Uma metodologia para extração em fase sólida on line foi tambm desenvolvida. Essa metodologia apresentou-se altamente sensvel (limites de deteco entre 0,040 e 2,794 ng L-1), simples rpida (45 minutos por anlise) e precisa (desvio padro relativo entre 1,99 e 12,15 %).
Resumo:
Pouco se conhece sobre a estrutura dos cidos naftnicos presentes no petrleo brasileiro e derivados. Existem alguns trabalhos realizados com a frao cida, dos leos crus, direcionados aplicao geolgica, visto que os cidos hopanicos, constituintes dessa frao, podem ser indicadores de migrao e maturao. Entretanto, alm do interesse geolgico, a frao cida, tambm est relacionada corroso nos equipamentos de refino desses leos, motivando pesquisas para separar e identificar os cidos responsveis pelo problema corrosivo nas refinarias. Os cidos naftnicos (AN) representam um teor muito pequeno, tanto nos leos crus, quanto nos derivados, dos quais so constituintes. A concentrao bastante baixa destes cidos, em matrizes com composio ampla e variada, dificulta sua extração. Portanto, as etapas de separao, concentrao e purificao da amostra, alm da anlise, demandam tempo e trabalho extensivos. Os objetivos deste trabalho de pesquisa podem ser resumidos em, otimizar o mtodo de extração e anlise, para os cidos presentes no gasleo pesado (GOP) e verificar seu efeito corrosivo. Neste trabalho, utilizou-se extração lquido-lquido (ELL), cromatografia lquida preparativa com slica, cromatografia de troca inica com as resinas A-21e A-27 e extração em fase sólida (SPE) com dessoro em banho de ultra-som (US), aplicada no extrato da ELL, para extrair a frao cida do (GOP) do petrleo Marlim (Campos, Rio de Janeiro, Brasil). A anlise foi realizada, atravs de cromatografia em fase gasosa com detector de espectrometria de massas e ionizao por impacto de eltrons, aps uma etapa de derivatizao com metanol/BF3 ou com N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)trifluoracetamida. Os resultados apresentados indicam a presena de cidos carboxlicos, pertencentes a famlias de compostos alicclicos e cclicos, com at quatro anis na molcula. Tambm foi verificado o efeito corrosivo da amostra de GOP sobre amostras de ao ASTM 1010, associado presena de cidos naftnicos nesta amostra.
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Neste trabalho utilizou-se um adsorvente hbrido mesoporoso, a 4- fenilenodiaminopropilslica (4-PhAP/slica) que foi obtida atravs do processo sol-gel. O material foi caracterizado atravs de espectroscopia de infravermelho, anlise elementar de carbono, hidrognio e nitrognio (CHN). Na continuidade do trabalho o adsorvente foi empregado na pr-concentrao de amostras certificadas de gua com posterior determinao de Cu2+ por espectroscopia de absoro atmica com forno de grafite (GFAAS). A massa caracterstica de Cu2+ encontrada foi 15,0 0,2 pg, sendo que o limite de deteco na determinao de cobre em gua empregando o procedimento de prconcentrao foi 0,2 g l-1. Foi possvel realizar em torno de 750 ciclos de leitura com o mesmo tubo de grafite. Durante a pr-concentrao, agitou-se dentro em um frasco de polietileno: aliquotas de 5,00 ml de gua certificadas, 20,0 ml de tampo acetato (pH 5,2) e 20,0 mg do adsorvente. Aps 60 minutos de contato, separou-se a fase sólida contendo adsorvente mais adsorbato da fase lquida atravs de filtrao, suspendeu-se ento 15,0 mg do adsorvente contendo Cu2+ em 1 ml de soluo contendo HNO3 0,5% e Triton X-100 0.05%. No prosseguimento do trabalho 20,0 l desta suspenso foi diretamente introduzida numa plataforma integrada de um tubo de grafite, previamente tratada com modificador permanente W-Rh. O fator de pr-concentrao obtido com a utilizao do xerogel 4-PhAP/slica como adsorvente foi 3,75, sendo que a capacidade de reteno do adsorvente foi 0,52 mmol de cobre por grama de material adsorvente.
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A adsoro em leito fixo de carvo ativado granular uma das mais importantes alternativas para a remoo de compostos orgnicos volteis em efluentes aquosos, em concentraes baixas. O objetivo deste trabalho colocar em funcionamento uma unidade piloto de adsoro e desenvolver uma metodologia para avaliar o comportamento de adsorventes nesta planta como a usada no projeto de unidades de adsoro de leito fixo. Esta planta piloto possui uma coluna de 20 mm de dimetro interno, encamisada. Ela equipada com espectrofotmetro UV on-line, que permite a medida da concentrao de componentes orgnicos volteis na corrente de efluente. Tambm, possui mdulos para a aquisio de dados de temperatura, vazo e presso diferencial. Nessa planta, foram realizados experimentos, temperatura ambiente, para aquisio de curvas de ruptura experimentais da adsoro de tolueno de uma corrente aquosa, em um leito fixo de carvo ativado. O leito era composto por um carvo ativado granular (8 x 12 mesh). Diferentes alturas de leito (5 e 10 cm) e vazes ( 0,8 e 1,6 L.h-1) foram testados, mantendo a concentrao de tolueno na alimentao em aproximadamente 50 ppm. Concomitantemente, foram realizados testes para a caracterizao do adsorvente, obtendo-se 15,4 % de contedo de umidade e 8,7 % de cinzas, massa especfica bulk de 0,5 g.mL-1, massa especfica real de 1,72 g.mL-1 e 681 m2.g-1 de rea superficial A estimao da difusividade mssica e do coeficiente de transferncia de massa referente fase sólida foram obtidos atravs de dados de testes cinticos, obtendo-se, respectivamente, os valores mdios de 6,1 cm2.h-1 e 0,0162 cm.h-1. As alturas das zonas de transferncia de massa obtidas para a vazo de 0,8 L.h-1 aumentaram com o aumento da altura do leito, indicando comportamento de padres proporcionais. Alm disso, analisaram-se dados preliminares de presso diferencial no leito, que indicam que ela aumentou enquanto havia adsoro. A metodologia desenvolvida poder ser aplicada para estudar a adsoro com outros pares adsorvente/adsorvato.
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O reator seqencial em batelada (RSB) uma variante de lodos ativados capaz de promover a remoo da matria orgnica, a remoo dos nutrientes e a separao da fase sólida da lquida em uma unidade. A valorizao das reas urbanas, a carncia de tratamento tercirio e a crescente necessidade de reduo nas dimenses de estaes de tratamento de esgoto devem impulsionar o desenvolvimento de pesquisas sobre RSB em curto espao de tempo. A partir deste cenrio, o presente trabalho teve como objetivo modelar o comportamento do reator seqencial em batelada a partir da teoria desenvolvida por Marais e colaboradores. Dentro deste contexto, a cintica de oxidao dos compostos orgnicos e do nitrognio na forma amoniacal foi descrita e modelada. O trabalho experimental foi realizado em duas escalas: bancada e piloto. O experimento em escala de bancada foi dividido em duas fases. Foram utilizados dois RSBs e um sistema de fluxo contnuo. Um reator seqencial em batelada (RSB1) foi operado com idade de lodo. O outro reator em batelada (RSB2) foi operado em funo da relao F/M e o sistema de fluxo contnuo (FC1) por idade de lodo. Estes reatores foram utilizados como controle no monitoramento do RSB1 Na primeira fase, os trs sistemas removeram apenas matria orgnica. Na fase seguinte, removeram matria orgnica e nitrognio. A partir dos resultados obtidos em escala de bancada, foi possvel concluir que o modelo desenvolvido pode ser aplicado ao reator seqencial em batelada operando com idade de lodo, permitindo determinar a qualidade do efluente, a produo de lodo e o consumo de oxidante. Alm disso, foi possvel descrever o comportamento da taxa de consumo de oxignio em funo da oxidao da matria orgnica biodegradvel e da oxidao do nitrognio na forma amoniacal. O reator seqencial em batelada operado com idade de lodo (RSB1) alcanou remoo mdia de matria orgnica de 90 % nas idades de lodo de 30, 20, 10 e 5 dias. A remoo mdia de nitrognio mais elevada foi obtida na idade de lodo de 20 dias e atingiu 87 %. Nas demais idades de lodo a remoo mdia de nitrognio variou entre 79 e 42 %. A modelagem do comportamento do reator seqencial em batelada resultou numa proposta de metodologia para o dimensionamento que tem como finalidade abolir critrios obsoletos e inadequados para o dimensionamento de lodos ativados em batelada No experimento em escala piloto, foram utilizados um reator seqencial em batelada, denominado RSB, e um sistema de fluxo contnuo com a configurao Bardenpho, denominado FC. Os sistemas de lodos ativados sob investigao foram monitorados em duas idades de lodo: 30 e 10 dias. Os dados do experimento em escala piloto mostraram que os processos fsico-qumicos e biolgicos envolvidos na remoo de matria orgnica e nitrognio no RSB foram mais eficientes do que no Bardenpho quando trataram o mesmo esgoto domstico e foram submetidos s mesmas condies operacionais. No RSB, obteve-se 88 e 89 % de remoo de matria orgnica nas idades de lodo de 10 e 30 dias, respectivamente. Nesta seqncia das idades de lodo, a eficincia do Bardenpho caiu de 87 para 76 %. O sistema de fluxo contnuo removeu 66 e 52 % do nitrognio total afluente nas idades de lodo de 10 e 30 dias, respectivamente. A eficincia do RSB na remoo de nitrognio foi determinada apenas na idade de lodo de 10 dias e alcanou 69 %. A partir dos resultados obtidos em escala de bancada e piloto, constata-se que o reator seqencial em batelada operando com idade de lodo pode ser utilizado no tratamento de esgoto domstico e obter eficincia na remoo de matria orgnica e nitrognio igual ou superior ao sistema de fluxo contnuo.
Resumo:
Neste trabalho, estudamos a posio de tomos de F na estrutura cristalina do Si. As amostras foram pr-amorfizadas utilizando um feixe de Si de 200 keV e, aps, implantadas com F. Ento recristalizamos a camada amorfa atravs do processo de Epitaxia de Fase Sólida (EFS). Empregamos as tcnicas de Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, na condio de canalizao inica, e de Anlise por Reao Nuclear (NRA), atravs da reao ressonante ( ) O p F 16 19 , , 5 , 340 keV, para determinar a posio dos tomos de F e, depois, reproduzimos os resultados experimentais atravs do programa de simulao computacional chamado Simulao Adaptada de Canalizao de ons Rpidos em Slidos (CASSIS - Channeling Adapted Simulation of Swift Ions in Solids). Os resultados obtidos apontam para duas possveis combinaes lineares distintas de stios. Uma delas concorda com a proposta terica de Hirose et al. (Materials Science & Engineering B 91-92, 148, 2002), para uma condio experimental similar. Nessa configurao, os tomos de F esto na forma de complexos entre tomos de flor e vacncias (F-V). A outra combinao ainda no foi proposta na literatura e tambm pode ser pensada como um tipo de complexo F-V.
