UHPLC-epäpuhtausmenetelmän kehittäminen ja validointi inhalaatiovalmisteelle

Tämän diplomityön tarkoituksena on kehittää menetelmä, jolla voidaan seurata inhalaatiovalmisteen sisältämiä epäpuhtauksia. Menetelmä kehitetään erittäin korkean suorituskyvyn kromatografialaitteistolle (Ultra High Performance Liquid Chromatography, UHPLC) jo olemassa olevan HPLC-epäpuhtausmenetelmän pohjalta. Uusi menetelmä kehitetään analyysiajan lyhentämiseksi ja erotuksen resoluution parantamiseksi. Työn kirjallisuusosa esittelee lyhyesti inhalaatiovalmisteet sekä nestekromatografian perusteet. Korkean erotuskyvyn nestekromatografia ja analysoinnin apuna käytettävät parametrit selvitetään laskukaavoineen. Kirjallisuusosa keskittyy epäpuhtausmenetelmän kehittämisen kulkuun ja menetelmän validoinnissa suoritettaviin kokeisiin. Soveltavassa osassa Orion Oyj:n kehitteillä olevalle kahden vaikuttavan aineen inhalaatiovalmisteelle kehitetään UHPLC-epäpuhtausmenetelmä kirjallisuusosiossa esitellyn menetelmäkehitysrungon pohjalta. Menetelmäkehityksen kulku ja analyysin olosuhteiden valinta esitellään pääpiirteittäin, jonka jälkeen kehitetty menetelmä validoidaan sille tehdyn validointisuunnitelman mukaisesti. Kehitetystä UHPLC-epäpuhtausmenetelmästä saatiin 16 minuuttia lyhyempi kuin vastaava HPLC-epäpuhtausmenetelmä. Myös analyysin resoluutio parantui merkittävästi. Toistuvien injektioiden jälkeen kromatogrammissa esiintyi kuitenkin häntimistä, joka johti merkittävään resoluution heikkenemiseen. Häntimisen syyksi epäiltiin toisen vaikuttavan aineen kiinnittymistä kolonnimateriaaliin, mutta sen estämiseksi ehdotetut toimenpiteet eivät sopineet kehitettyyn menetelmään.

The Design and Implementation of a SD Card File System

SD card (Secure Digital Memory Card) is widely used in portable storage medium. Currently, latest researches on SD card, are mainly SD card controller based on FPGA (Field Programmable Gate Array). Most of them are relying on API interface (Application Programming Interface), AHB bus (Advanced High performance Bus), etc. They are dedicated to the realization of ultra high speed communication between SD card and upper systems. Studies about SD card controller, really play a vital role in the field of high speed cameras and other sub-areas of expertise. This design of FPGA-based file systems and SD2.0 IP (Intellectual Property core) does not only exhibit a nice transmission rate, but also achieve the systematic management of files, while retaining a strong portability and practicality. The file system design and implementation on a SD card covers the main three IP innovation points. First, the combination and integration of file system and SD card controller, makes the overall system highly integrated and practical. The popular SD2.0 protocol is implemented for communication channels. Pure digital logic design based on VHDL (Very-High-Speed Integrated Circuit Hardware Description Language), integrates the SD card controller in hardware layer and the FAT32 file system for the entire system. Secondly, the document management system mechanism makes document processing more convenient and easy. Especially for small files in batch processing, it can ease the pressure of upper system to frequently access and process them, thereby enhancing the overall efficiency of systems. Finally, digital design ensures the superior performance. For transmission security, CRC (Cyclic Redundancy Check) algorithm is for data transmission protection. Design of each module is platform-independent of macro cells, and keeps a better portability. Custom integrated instructions and interfaces may facilitate easily to use. Finally, the actual test went through multi-platform method, Xilinx and Altera FPGA developing platforms. The timing simulation and debugging of each module was covered. Finally, Test results show that the designed FPGA-based file system IP on SD card can support SD card, TF card and Micro SD with 2.0 protocols, and the successful implementation of systematic management for stored files, and supports SD bus mode. Data read and write rates in Kingston class10 card is approximately 24.27MB/s and 16.94MB/s.

Hitsin juurenpuolen kriittisyys suurlujuus teräksillä

Kandidaatintyön tarkoituksena oli selvittää pienahitsin juuren kriittisyyttä. Työ oli saanut aiheen rakenneputki kokeiden yhteydessä tehdyistä havainnoista. Työssä tutustuttiin millaiset ovat pienahitsin mitoitus menetelmät ja tausta tutkimusta kuinka sitä sovelletaan käytäntöön suurlujuusteräksille. Työssä esitellään käytetyt tutkimusmenetelmät kuinka menetelmätriangulaatio saavutettiin. Tutkimuskysymyksenä oli hitsien kestävyyden mitoituksen riittävyys. Tutkimukset suoritettiin tarkastellen staattisesti kuormitettuja pienahitsejä. Pienahitsi kappaleista tehtiin laboratoriokoekappale ja FEM-laskentamalli joista vertailtiin tuloksia. Laboratoriokokeessa mittaus menetelmänä käytettiin DIC-mittausta, jolle voitiin tehdä jälkikäsittelyjä ja sieltä määrittää haluttuja datapisteitä. Laskennassa suurimmat jännityskeskittymät syntyivät hitsin kohdalle mutta vetokokeessa koekappaleeseen syntyi vauriot sularajalle ja vetokorvakkeen kiinnityshitsin rajaviivalle. Tällä kohtaa todettiin materiaalimalli riittämättömäksi, koska siihen ei ollut määritelty muutosvyöhykkeen parametreja.