Characterisation of pigment particles by scanning electron microscope and image analysis programs

Coating and filler pigments have strong influence to the properties of the paper. Filler content can be even over 30 % and pigment content in coating is about 85-95 weight percent. The physical and chemical properties of the pigments are different and the knowledge of these properties is important for optimising of optical and printing properties of the paper. The size and shape of pigment particles can be measured by different analysers which can be based on sedimentation, laser diffraction, changes in electric field etc. In this master's thesis was researched particle properties especially by scanning electron microscope (SEM) and image analysis programs. Research included nine pigments with different particle size and shape. Pigments were analysed by two image analysis programs (INCA Feature and Poikki), Coulter LS230 (laser diffraction) and SediGraph 5100 (sedimentation). The results were compared to perceive the effect of particle shape to the performance of the analysers. Only image analysis programs gave parameters of the particle shape. One part of research was also the sample preparation for SEM. Individual particles should be separated and distinct in ideal sample. Analysing methods gave different results but results from image analysis programs corresponded even to sedimentation or to laser diffraction depending on the particle shape. Detailed analysis of the particle shape required high magnification in SEM, but measured parameters described very well the shape of the particles. Large particles (ecd~1 µm) could be used also in 3D-modelling which enabled the measurement of the thickness of the particles. Scanning electron microscope and image analysis programs were effective and multifunctional tools for particle analyses. Development and experience will devise the usability of analysing method in routine use.

Electric field calibration method for scanning electron microscope

This paper proposes a calibration method which can be utilized for the analysis of SEM images. The field of application of the developed method is a calculation of surface potential distribution of biased silicon edgeless detector. The suggested processing of the data collected by SEM consists of several stages and takes into account different aspects affecting the SEM image. The calibration method doesn’t pretend to be precise but at the same time it gives the basics of potential distribution when the different biasing voltages applied to the detector.

Electric field measurements using scanning electron microscope

The main idea of this diploma work is to study electric field distribution on the micro level. For this purpose a silicon edgeless detector was chosen as the object of investigation and scanning electron microscope as an investigation tool. Silicon edgeless detector is an important part of installation for studying proton-proton interactions in TOTEM experiment at Large Hadron Collider. For measurement of electric field distribution inside scanning electron microscope a voltage contrast method was applied.

Morfologian hallinta nikkelin sulfidisaostuksessa

Diplomityön tarkoituksena oli tutkia nikkelin sulfidisaostuksessa syntyvien kiteiden morfologiaa ja siihen vaikuttavia parametreja. Syntyvien kiteiden kasvua ja morfologiaa tutkittiin kiteen muodostumisen ja kasvun teorioiden avulla. Saostuksen olosuhteet, kuten lämpötila, paine ja pH vaikuttavat muodostuvien kiteiden morfologiaan. Muilla parametreilla, kuten liuoksen ylikylläisyydellä, epäpuhtauksilla, lisäaineilla, sekoituksella ja reaktioajalla on myös suuri merkitys. Kokeiden avulla haluttiin liuoskoostumuksen, saostusolosuhteiden ja muiden komponenttien vaikutusta nikkelisulfidikiteiden morfologiaan. Kokeissa käytettiin kahta eri sulfidilähdettä: natriumvetysulfidia ja rikkivetyä. Puolipanoskokeissa nikkelipitoisuus oli 1,5 g/l, paine 101,3 kPa ja sekoitusnopeus 650 rpm. Saostuskokeet tehtiin natriumsulfaatti- 5 g/l ja ammoniumsulfaattiliuoksissa 300 g/l. Saostuskokeissa muuttujia olivat saostimen konsentraatio ja määrä, rauta- ja magne-siumepäpuhtaudet, lämpötila ja lisäaineet. Diplomityön kokeellisessa osassa morfologiaa tutkittiin suoraan valomikroskoopin ja pyyhkäisyelektronimikroskoopin (SEM) avulla. Morfologiaa tutkittiin myös epäsuorasti laskeutumisnopeuden, keskimääräisen partikkelikoon, ja ominaispinta-alamittausten avulla. Saostimen pitoisuuden vaikutukset partikkelimuotoon olivat pieniä, mutta vaikutukset ominaispinta-alaan ja partikkelikokoon olivat suuria. Natriumlauryylisul-faatti ja EDTA ohjasivat partikkelien rakennetta levymäisemmäksi, joka johti hitaaseen laskeutumisnopeuteen. Polyakryylihappo lisäaineena muuttaa partikkelien morfologiaa kuutiomaisemmaksi. Flokkulanttien ja raudan morfologiset vaikutukset olivat pieniä. Partikkelikoko ja omaispinta-ala pienenivät selvästi magnesiumpitoisuuden kasvaessa. Lämpötilan kasvattaminen lisäsi epäsäännöllisten kiteiden määrää ja muodostuneet kiteet olivat enemmän neulamaisia.

In-line Monitoring of Precipitation Process using Raman Spectroscopy and ATR-FTIR

Polymorfian jatkuva seuranta saostuksessa on hyödyllistä suunnittelun ja kidetuotteen ominaisuuksien sekä kiteytystä seuraavan jatkoprosessoinnin kannalta. Tässä diplomityössä on tutkittu L-glutamiinihapon kahden (- ja ß) polymorfimuodon liukoisuuden riippuvuutta pH:sta ja lämpötilasta.Tulokseksi saatiin, että kummankin polymorfin liukoisuus kasvoi sekä pH:ta ettälämpötilaa kasvatettaessa. ¿¿muodon liukoisuus oli korkeampi kuin ß-muodon liukoisuus valituilla pH-arvoilla eri lämpötiloissa. Lisäksi seurattiin puolipanostoimisen saostuksen aikana 1-litraisella laboratoriokiteyttimellä muodostuvan kiteisen polymorfiseoksen koostumusta hyödyntäen in-line Raman-spektroskopiaa. Myös liuoksen pH-muutosta seurattiin sekä liuoksen koostumusta ATR FTIR-spektroskopian (Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectrometer) avulla. Tutkittavina muuttujina olivat mm. sekoitusintensiteetti, sekoitintyyppi, reaktanttien (natriumglutamaatti ja rikkihappo) konsentraatiot sekä syötetyn rikkihapon syöttökohta kiteyttimessä. Työhön sisältyi 36 koetta ja osa kokeista toistettiin tulosten oikeellisuuden tarkistamiseksi. Inline-mittaustulosten verifioimiseksi kidenäytteet analysoitiin myös käyttämällä konfokaali Raman-mikroskooppia. Kidemorfologiaa tutkittiin SEM-kuvien (Scanning Eletronic Microscope) avulla. Työ osoitti, että Raman-spektroskopia on joustava ja luotettava menetelmä saostusprosessin jatkuvaan seurantaan L-glutamiinihapolla. Alhaiset lähtöainepitoisuudet tuottivat pääasiassa ¿¿muotoa, kun taas alhainen sekoitusteho edisti ß-muodon muodostumista. Syöttökohta vaikutti merkittävästi polymorfiaan. Kun rikkihapon syöttökohta oli epäideaalisesti sekoitetulla vyöhykkeellä, nousi ylikylläisyystaso korkeaksi ja päätuote oli tällöin ß-muotoa. 6-lapainen vinolapaturbiini (nousukulma 45o) ja 6-lapainen levyturbiini eivät merkittävästi poikenneet toisistaan muodostuvien polymorfien osalta.

Gold recovery from cyanideand chloride solution using activated carbon

Uusia keinoja kullan erottamiseksi malmista on etsitty viimeaikoina taloudellisista ja ympäristöllisistä syistä kautta maailman. Syanidointimenetelmä on hallinnut kullan talteenottoayli sata vuotta. Menetelmässä kulta liuotetaan laimeaan syanidiliuokseen, jostase otetaan talteen aktiivihiilen avulla. Syanidin käyttöä pyritään kuitenkin vähentämään sen myrkyllisyyden takia. Lisäksi nykyään louhitaan enenemässä määrin malmia, josta on hankala rikastaa kulta kustannustehokkaasti syanidia käyttäen. Kullan talteenottoa syanidi- ja kloridiliuoksesta on selvitetty kirjallisuuden avulla. Kullan kemiaan liuotuksen aikana on perehdytty ennen kullan talteenottoa aktiivihiilellä. Aktiivihiilen elinkaari kullan adsorbenttinaon käsitelty valmistuksesta hylkäämiseen mukaan lukien hiilen myrkyttyminen prosessissa ja regenerointi. Aktiivi-hiilen käyttäytyminen syanidi- ja kloridiliuoksessa on selvitetty erikseen. Kullan talteenottoa kuparipitoisista malmeista on käsitelty. Kullan talteenottoa kloridiliuoksesta aktiivihiiltä käyttäen on tutkittu kokeellisesti. Pääasialliset tutkimuskohteet ovat adsorption kinetiikka, kuparin vaikutus adsorptioon, aktiivihiilen vaikutus adsorptioonja adsorboituneiden metallien strippaus hiilestä selektiivisesti. Hapettavan stippauksen vaikutus kullan desorptioon hiilestä on tutkittu yksityiskohtaisesti. Kullan erotusmenetelmät kuparimalmista aktiivihiiltä käyttäen on selvitetty diplomityön tulosten pohjalta. Diplomityön keskeisten tulosten perusteella kulta ei välttämättä saostu aktiivihiilen pinnalle kloridiliuoksesta. Havainto varmistettiin ladattujen hiilipartikkelien pyyhkäisyelektronimikroskooppikuvista ja partikkeleille tehdyistä mikroanalyyseistä. Kullan pelkistyminen metalliseksi kullaksi aktiivihiilessä voitaneen välttää käyttämällä erittäin hapettavia olosuhteita. Aktiivihiili ilmeisesti hapettuu näissä olosuhteissa, mikä mahdollistaa kultakloridin adsorboitumisen hiileen.

Fouling, prevention of fouling, and clearing in filtration

In this thesis fouling of conventional filter fabrics and membranes was studied. In the beginning of the thesis fouling and how it can be measured and predicted is reviewed. Information on different methods on how fouling canbe decreased or cleaned away is also given. The experimental part is divided into two sections; fabric filtration and membrane filtration. Fouling of the filter fabrics was studied with silica or cupper slurries and fouling of the membranes was studied with pulp and paper mill waters. The fouled filter materials were characterised according to many different methods. The most useful way to observe fouling is to measure the changes in the permeate flux. Fouling can also be seen visually e.g. with scanning electron microscopy. Consequently, also the reason for the fouling in question might be found. Different filtration characteristics affect fouling e.g. as the filtration pressure was increased it did not have much influence on the permeate flux, but the pressure caused the membrane to get fouled faster. Also, an increase of shear rate on the membrane surface decreased fouling. Different pretreatment methods for the effluent were tested in membrane filtration to decrease fouling. The tested methods; biological treatment, ozonation, enzymatic treatment and flocculation, did not have a clear influence on the fouling of the membrane, but e.g. a biological treatment combined with ultrafiltration made the tested groundwood mill circulation water purer than ultrafiltration alone.

Fabrication and characterization of silicon position sensitive particle detectors

Position sensitive particle detectors are needed in high energy physics research. This thesis describes the development of fabrication processes and characterization techniques of silicon microstrip detectors used in the work for searching elementary particles in the European center for nuclear research, CERN. The detectors give an electrical signal along the particles trajectory after a collision in the particle accelerator. The trajectories give information about the nature of the particle in the struggle to reveal the structure of the matter and the universe. Detectors made of semiconductors have a better position resolution than conventional wire chamber detectors. Silicon semiconductor is overwhelmingly used as a detector material because of its cheapness and standard usage in integrated circuit industry. After a short spread sheet analysis of the basic building block of radiation detectors, the pn junction, the operation of a silicon radiation detector is discussed in general. The microstrip detector is then introduced and the detailed structure of a double-sided ac-coupled strip detector revealed. The fabrication aspects of strip detectors are discussedstarting from the process development and general principles ending up to the description of the double-sided ac-coupled strip detector process. Recombination and generation lifetime measurements in radiation detectors are discussed shortly. The results of electrical tests, ie. measuring the leakage currents and bias resistors, are displayed. The beam test setups and the results, the signal to noise ratio and the position accuracy, are then described. It was found out in earlier research that a heavy irradiation changes the properties of radiation detectors dramatically. A scanning electron microscope method was developed to measure the electric potential and field inside irradiated detectorsto see how a high radiation fluence changes them. The method and the most important results are discussed shortly.

Fibre-reinforced composites as root canal posts

Fibre-reinforced composite (FRC) root canal posts are suggested to have biomechanical benefits over traditional metallic posts, but they lack good adhesion to resin composites. The aim of this series of studies was to evaluate the adhesion of individually formed fibre-reinforced composite material to composite resin and dentin, as well as some mechanical properties. Flexural properties were evaluated and compared between individually formed FRC post material and different prefabricated posts. The depth of polymerization of the individually formed FRC post material was evaluated with IR spectrophotometry and microhardness measurements, and compared to that of resin without fibres. Bonding properties of the individually formed FRC post to resin cements and dentin were tested using Pull-out- and Push-out-force tests, evaluated with scanning electron microscopy, and compared to those of prefabricated FRC and metal posts. Load-bearing capacity and microstrain were evaluated and failure mode assessment was made on incisors restored with individually formed FRC posts of different structures and prefabricated posts. The results of these studies show that the individually polymerized and formed FRC post material had higher flexural properties compared to the commercial prefabricated FRC posts. The individually polymerized FRC material showed almost the same degree of conversion after light polymerization as monomer resin without fibres. Moreover, it was found that the individually formed FRC post material with a semiinterpenetrating polymer network (IPN) polymer matrix bonded better to composite resin luting cement, than did the prefabricated posts with a cross-linked polymer matrix. Furthermore, it was found that, contrary to the other posts, there were no adhesive failures between the individually formed FRC posts and composite resin luting cement. This suggests better interfacial adhesion of cements to these posts. Although no differences in load-bearing capacity or microstrain could be seen, the incisors restored with individually formed FRC posts with a hollow structure showed more favourable failures compared to other prefabricated posts. These studies suggest that it is possible to use individually formed FRC material with semi-IPN polymer matrix as root canal post material. They also indicate that there are benefits especially regarding the bonding properties to composite resin and dentin with this material compared to prefabricated FRC post material with a cross-linked matrix. Furthermore, clinically more repairable failures were found with this material compared to those of prefabricated posts.