Characterisation of pigment particles by scanning electron microscope and image analysis programs

Coating and filler pigments have strong influence to the properties of the paper. Filler content can be even over 30 % and pigment content in coating is about 85-95 weight percent. The physical and chemical properties of the pigments are different and the knowledge of these properties is important for optimising of optical and printing properties of the paper. The size and shape of pigment particles can be measured by different analysers which can be based on sedimentation, laser diffraction, changes in electric field etc. In this master's thesis was researched particle properties especially by scanning electron microscope (SEM) and image analysis programs. Research included nine pigments with different particle size and shape. Pigments were analysed by two image analysis programs (INCA Feature and Poikki), Coulter LS230 (laser diffraction) and SediGraph 5100 (sedimentation). The results were compared to perceive the effect of particle shape to the performance of the analysers. Only image analysis programs gave parameters of the particle shape. One part of research was also the sample preparation for SEM. Individual particles should be separated and distinct in ideal sample. Analysing methods gave different results but results from image analysis programs corresponded even to sedimentation or to laser diffraction depending on the particle shape. Detailed analysis of the particle shape required high magnification in SEM, but measured parameters described very well the shape of the particles. Large particles (ecd~1 µm) could be used also in 3D-modelling which enabled the measurement of the thickness of the particles. Scanning electron microscope and image analysis programs were effective and multifunctional tools for particle analyses. Development and experience will devise the usability of analysing method in routine use.

Päällystys- ja täyteainepigmenteillä on suuri merkitys paperin ominaisuuksiin. Paperin täyteainepitoisuus voi olla jopa yli 30 % ja päällystyspastassa pigmenttien osuus on noin 85–95 painoprosenttia. Pigmenttien fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet poikkeavat pigmenttien välillä ja näiden ominaisuuksien tunteminen on tärkeää erityisesti paperin optisten ja painatusominaisuuksien optimoimiseksi. Pigmenttien partikkelikoon ja –muodon mittaamiseen on olemassa erilaisia mittalaitteita, joiden toiminta voi perustua muun muassa sedimentaatioon, laserdiffraktioon tai sähkökentän muutokseen. Tässä diplomityössä partikkeliominaisuuksien tutkimiseen käytettiin pääasiassa elektronimikroskooppia ja kuva-analyysiohjelmia. Tutkimuksen kohteena oli yhdeksän pigmenttiä, joiden partikkelikoko ja –muoto vaihtelivat. Tutkittavat pigmentit analysoitiin kahdella kuva-analyysiohjelmalla (INCA Feature ja Poikki), Coulter LS230:lla (laserdiffraktio) ja SediGraph 5100:lla (sedimentaatio). Eri analyysimenetelmien tuloksia verrattiin keskenään, jotta partikkelimuodon vaikutus analysaattorien toimintaan havaittiin. Käytetyistä laitteista ainoastaan kuva-analyysiohjelmat ilmoittivat tuloksissaan myös partikkelimuotoon liittyviä tunnuslukuja. Kuva-analyysiohjelmien käyttöön liittyvänä tutkimuskohteena oli myös pigmenttinäytteen valmistus elektronimikroskoopilla kuvattavaan muotoon. Analysoitavassa näytteessä yksittäisten partikkelien tulee olla irrallaan ja selkeästi rajattavissa. Eri mittausmenetelmät antoivat erilaisia tuloksia, mutta kuva-analyysien tulokset vastasivat joko sedimentaation tai laserdiffraktion tuloksia riippuen partikkelimuodosta. Partikkelimuodon yksityiskohtainen määritys vaati suurta suurennosta kuvattaessa, mutta mitatut tunnusluvut kuvasivat hyvin partikkelin muotoa. Isommista (ecd~1 µm) partikkeleista oli mahdollista tehdä myös 3D-malli, jolloin myös paksuusdimensio pystyttiin mittaamaan. Elektronimikroskooppi ja kuva-analyysiohjelmat olivat kaiken kaikkiaan tehokkaita ja monipuolisia välineitä partikkelianalyysien tekemiseen. Kehityksen ja kokemuksen kautta menetelmästä on mahdollista saada vieläkin toimivampi.