Partikkelikokojakaumamenetelmän testaus INCA Feature

Tässä työssä testattiin partikkelikokojakaumien analysoinnissa käytettävää kuvankäsittelyohjelmaa INCA Feature. Partikkelikokojakaumat määritettiin elektronimikroskooppikuvista INCA Feature ohjelmaa käyttäen partikkeleiden projektiokuvista päällystyspigmenttinä käytettävälle talkille ja kahdelle eri karbonaattilaadulle. Lisäksi määritettiin partikkelikokojakaumat suodatuksessa ja puhdistuksessa apuaineina käytettäville piidioksidi- ja alumiinioksidihiukkasille. Kuvankäsittelyohjelmalla määritettyjä partikkelikokojakaumia verrattiin partikkelin laskeutumisnopeuteen eli sedimentaatioon perustuvalla SediGraph 5100 analysaattorilla ja laserdiffraktioon perustuvalla Coulter LS 230 menetelmällä analysoituihin partikkelikokojakaumiin. SediGraph 5100 ja kuva-analyysiohjelma antoivat talkkipartikkelien kokojakaumalle hyvin samankaltaisen keskiarvon. Sen sijaan Coulter LS 230 laitteen antama kokojakauman keskiarvo poikkesi edellisistä. Kaikki vertailussa olleet partikkelikokojakaumamenetelmät asettivat eri näytteiden partikkelit samaan kokojärjestykseen. Kuitenkaan menetelmien tuloksia ei voida numeerisesti verrata toisiinsa, sillä kaikissa käytetyissä analyysimenetelmissä partikkelikoon mittaus perustuu partikkelin eri ominaisuuteen. Työn perusteella kaikki testatut analyysimenetelmät soveltuvat paperipigmenttien partikkelikokojakaumien määrittämiseen. Tässä työssä selvitettiin myös kuva-analyysiin tarvittava partikkelien lukumäärä, jolla analyysitulos on luotettava. Työssä todettiin, että analysoitavien partikkelien lukumäärän tulee olla vähintään 300 partikkelia. Liian suuri näytemäärä lisää kokojakauman hajontaa ja pidentää analyysiin käytettyä aikaa useaan tuntiin. Näytteenkäsittely vaatii vielä lisää tutkimuksia, sillä se on tärkein ja kriittisin vaihe SEM ja kuva-analyysiohjelmalla tehtävää partikkelikokoanalyysiä. Automaattisten mikroskooppien yleistyminen helpottaa ja nopeuttaa analyysien tekoa, jolloin menetelmän suosio tulee kasvamaan myös paperipigmenttien tutkimuksessa. Laitteiden korkea hinta ja käyttäjältä vaadittava eritysosaaminen tulevat rajaamaan käytön ainakin toistaiseksi tutkimuslaitoksiin.

Synthesis and characterization of nanoperforated metal oxide thin films

For advanced devices in the application fields of data storage, solar cell and biosensing, one of the major challenges to achieve high efficiency is the fabrication of nanopatterned metal oxide surfaces. Such surfaces often require both precise structure at the nanometer scale and controllable patterned structure at the macro scale. Nowadays, the dominating candidates to fabricate nanopatterned surfaces are the lithographic technique and block-copolymer masks, most of which are unfortunately costly and inefficient. An alternative bottom-up approach, which involves organic/inorganic self-assembly and dip-coating deposition, has been studied intensively in recent years and has proven to be an effective technique for the fabrication of nanoperforated metal oxide thin films. The overall objective of this work was to optimize the synthesis conditions of nanoperforated TiO2 (NP-TiO2) thin films, especially to be compatible with mixed metal oxide systems. Another goal was to develop fabrication and processing of NP-TiO2 thin films towards largescale production and seek new applications for solar cells and biosensing. Besides the traditional dip-coating and drop-casting methods, inkjet printing was used to prepare thin films of metal oxides, with the advantage of depositing the ink onto target areas, further enabling cost-effective fabrication of micro-patterned nanoperforated metal oxide thin films. The films were characterized by water contact angle determination, Atomic Force Microscopy, Scanning Electron Microscopy, X-ray Photoelectron Spectroscopy and Grazing Incidence XRay Diffraction. In this study, well-ordered zinc titanate nanoperforated thin films with different Zn/Ti ratios were produced successfully with zinc precursor content up to 50 mol%, and the dominating phase was Zn2Ti3O8. NP-TiO2 structures were also obtained by a cost-efficient means, namely inkjet printing, at both ambient temperature and 60 °C. To further explore new biosensing applications of nanoperforated oxide thin films, inkjet printing was used for the fabrication of both continuous and patterned polymeric films onto NP-TiO2 and perfluorinated phosphate functionalized NP-TiO2 substrates, respectively. The NP-TiO2 films can be also functionalized with a fluoroalkylsilane, resulting in hydrophobic surfaces on both titania and silica. The surface energy contrast in the nanoperforations can be tuned by irradiating the films with UV light, which provides ideal model systems for wettability studies.

Neopentyyliglykolin ja propionihapon välisen esteröintireaktion kinetiikka

Glykolien esterit ovat haluttuja pintareaktiivisia aineita. Niitä voidaan valmistaa esteröintireaktiolla karboksyylihappojen kanssa katalyytin läsnä ollessa, jolloin toivottu reaktiotuote on yleensä muodostuva monoesteri. Monoesterin saannon lisäämiseksi reaktiossa muodostuvaa vettä voidaan poistaa jatkuvasti reaktiosta. Reaktion tasapainotilan tutkiminen on kuitenkin tärkeää, jotta reaktion kinetiikka tunnettaisiin mahdollisimman hyvin. Tällöin reaktiotuotteita ei poisteta reaktioseoksesta reaktion aikana. Glykolit esteröityvät happojen kanssa kahdessa vaiheessa. Ensimmäisessä vaiheessa muodostuu monoesteriä ja vettä ja toisessa vaiheessa diesteriä ja vettä. Kokeiden perusteella ensimmäinen vaihe on selvästi toista vaihetta nopeampi reaktio. Kirjallisuudessa on esitetty myös kaksi sivureaktiota, transesteröityminen ja disproportionaatio. Reaktion kinetiikka voidaan kuvata ilman näitä pieniä sivureaktiota, mutta täydellisen kuvaamisen vuoksi on ne myös otettava huomioon. Reaktion kinetiikan tutkimiseksi suoritettiin viisi laboratoriokoetta eri lämpötiloissa neopentyyliglykolilla ja propionihapolla homogeenisen para-tolueenisulfonihapon toimiessa katalyyttina. Lähtöaineiden ja tuotteiden konsentraatioita seurattiin ajan funktiona ja saatujen tulosten perusteella sovitettiin reaktiomekanismin differentiaaliyhtälöiden reaktionopeusvakiot. Nopeusvakioiden lämpötilariippuvuutta tutkittiin Arrheniuksen yhtälön avulla. Lisäksi määritettiin tasapainovakiot kullekin osareaktiolle.

Valssien käytettävyys ja kunnossapito terästehtaassa

Valssi on valssauslaitteiston keskeinen komponentti. Valssauksessa aihiota muokataan kuljettamalla sitä kahden valssin muodostaman raon välistä. Valssit altistuvat valssausprosessissa korkealle lämpötilalle ja pintapaineelle. Valsseille asetettavat vaatimukset tiukkenevat tuottavuuden vaatimusten kiristyessä. Valssit, yhtenä valssauslaitteiston komponenteista, muodostavat suuren osan valssauksen kustannuksista, joten valssien käyttöiän pidentämisen avulla voidaan parantaa valssauksen tuottavuutta ja kustannustehokkuutta. Tässä tutkimuksessa tarkasteltiin valssien käytettävyyttä ja kunnossapitoa, sillä näitä asioita kehittämällä on mahdollista saavuttaa valsseille pidempi kestoikä. Tutkimus toteutettiin kirjallisuusselvityksenä, jota täydennettiin valssausta tekevien yritysten haastatteluilla. Tavoitteena oli kerätä saatavissa oleva kirjallinen ja hiljainen tieto yksiin kansiin ja tutkia mahdollisia syy-seuraussuhteita valssien käytettävyyteen vaikuttavien ilmiöiden sekä valssien kulumisen ja vaurioitumisen välillä. Tutkimuksessa havaittiin, että vauriotyypit ovat riippuvaisia valssausprosessista, jolla tarkoitetaan, että kuuma- ja kylmävalssauksessa esiintyy erilaisia vauriotyyppejä. Kuuma- ja kylmävalssauksessa myös valssien kulumiseen vaikuttavat erilaiset ilmiöt. Valssien kulumista ja vaurioita on mahdollista ehkäistä erilaisilla pintakäsittely- ja pinnoitusmenetelmillä. Valssien kunnossapidon toteutusta tutkittaessa havaittiin, että kuluneiden valssien vaihto kunnostettuihin pyritään suorittamaan mahdollisimman nopeasti ja tätä varten on saatavilla kyseiseen tarkoitukseen kehitettyjä laitteistoja. Kuluneet valssit sorvataan ja hiotaan, jotta niiden pinnasta saadaan tasainen ja saavutetaan haluttu halkaisija. Tämän jälkeen pinnoitusmenetelmiä on mahdollista suorittaa uudelleen. Kunnossapitotoimenpiteet tehdään joko yrityksen omalla korjaamolla tai alihankintana toisen yrityksen tiloissa.

Ohutlevykotelon valmistettavuuden ja pinnoitettavuuden huomioiminen suunnittelussa

Korkean IP-luokituksen ohutlevykotelointi on haastava kokonaisuus. Koteloinnin tiivistys ruiskutettavalla polyureapinnoitteella edellyttää usean osa-alueen samanaikaista hallintaa. Kotelo on alusta alkaen suunniteltava pinnoitettavaksi, sillä pinnoitus asettaa lukuisia vaatimuksia ja rajoituksia esimerkiksi käytettäville muodoille, rakenteille ja liittämismenetelmille. Polyurea on elastomeeri, josta valmistettua pinnoitetta voidaan levittää erityisellä ruiskutuslaitteistolla. Polyureapinnoite sallii kotelon asentamisen vaikeisiin olosuhteisiin, sillä se kestää kemikaaleja, kulutusta ja iskuja sekä tarjoaa tiiveyden lisäksi korroosiosuojan koteloinnille. Pinnoitteen ominaisuuksia, kuten kovuutta, elastisuutta ja kemikaalien sekä UV-säteilyn kestoa voidaan räätälöidä käyttökohteen mukaan. Polyurepinnoitteeella pinnoitettavat pinnat on pyrittävä pitämään mahdollisimman yksinkertaisina, mikä tarkoittaa käytännössä kaikenlaisten kohoumien, ulkonevien osien, reikien ja muiden epäjatkuvuuskohtien välttämistä. Kaikki epäjatkuvuuskohdat vaativat erityishuomiota pinnoituksen aikana, sillä epäjatkuvuuskohtien onnistunut pinnoitus vaatii ruiskutusta useasta suunnasta, mikä lisää virhemahdollisuuksia ja siten vaarantaa koteloinnin tiiveyden. Liittämismenetelmät ovat yksinkertaisten muotojen ohella avainasemassa pinnoituksen onnistumisen kannalta. Menetelmistä tulee suosia sellaisia, joiden pinnoitettavaan pintaan aiheuttama epäjatkuvuuskohta on mahdollisimman vähäinen. Tällaisia menetelmiä ovat esimerkiksi vastuspistehitsaus ja puristeruuvi.