Optimisation of data analysis method for a fluidized bed combustion test rig

Nowadays the used fuel variety in power boilers is widening and new boiler constructions and running models have to be developed. This research and development is done in small pilot plants where more faster analyse about the boiler mass and heat balance is needed to be able to find and do the right decisions already during the test run. The barrier on determining boiler balance during test runs is the long process of chemical analyses of collected input and outputmatter samples. The present work is concentrating on finding a way to determinethe boiler balance without chemical analyses and optimise the test rig to get the best possible accuracy for heat and mass balance of the boiler. The purpose of this work was to create an automatic boiler balance calculation method for 4 MW CFB/BFB pilot boiler of Kvaerner Pulping Oy located in Messukylä in Tampere. The calculation was created in the data management computer of pilot plants automation system. The calculation is made in Microsoft Excel environment, which gives a good base and functions for handling large databases and calculations without any delicate programming. The automation system in pilot plant was reconstructed und updated by Metso Automation Oy during year 2001 and the new system MetsoDNA has good data management properties, which is necessary for big calculations as boiler balance calculation. Two possible methods for calculating boiler balance during test run were found. Either the fuel flow is determined, which is usedto calculate the boiler's mass balance, or the unburned carbon loss is estimated and the mass balance of the boiler is calculated on the basis of boiler's heat balance. Both of the methods have their own weaknesses, so they were constructed parallel in the calculation and the decision of the used method was left to user. User also needs to define the used fuels and some solid mass flowsthat aren't measured automatically by the automation system. With sensitivity analysis was found that the most essential values for accurate boiler balance determination are flue gas oxygen content, the boiler's measured heat output and lower heating value of the fuel. The theoretical part of this work concentrates in the error management of these measurements and analyses and on measurement accuracy and boiler balance calculation in theory. The empirical part of this work concentrates on the creation of the balance calculation for the boiler in issue and on describing the work environment.

A support system for evaluating a suitable joining method in the production of sheet metal goods

This report illustrates a comparative study of various joining methods involved in sheet metal production. In this report it shows the selection of joining methods, which includes comparing the advantages and disadvantages of a method over the other ones and choosing the best method for joining. On the basis of various joining process from references, a table is generated containing set of criterion that helps in evaluation of various sheet metal joining processes and in selecting the most suitable process for a particular product. Three products are selected and a comprehensive study of the joining methods is analyzed with the help of various parameters. The table thus is the main part of the analysis process of this study and can be advanced with the beneficial results. It helps in a better and easy understanding and comparing the various methods, which provides the foundation of this study and analysis. The suitability of the joining method for various types of cases of different sheet metal products can be tested with the help of this table. The sections of the created table display the requirements of manufacturing. The important factor has been considered and given focus in the table, as how the usage of these parameters is important in percentages according to particular or individual case. The analysis of the methods can be extended or altered by changing the parameters according to the constraint. The use of this table is demonstrated by pertaining the cases from sheet metal production.

Parhaat käyttökelpoiset tekniikat (BAT) perunankuorimoiden jätteiden käsittelyssä -käytäntöjä Euroopan maista

Yhä suurempi osa suurkeittiöistä ja ravintoloista käyttää ruuan valmistuksessa valmiiksi prosessoituja kasviksia, jotka hankitaan pääasiassa lähellä sijaitsevista tilakuorimoista. Kuorimoilla syntyy suuria määriä jätettä, enimmäkseen kuorijätteitä, multaa ja jätevettä. Tässä työssä tarkastellaan perunankuorimoiden kuorintamenetelmiä ja kuorintaprosessia, prosessissa syntyviä jätteitä ja niiden käsittelyä sekä ympäristöasioiden hallintamenetel-miä kuorimoilla Suomessa ja muissa EU-maissa. Työn tavoitteena oli selvittää, minkälainen on lainsäädäntö ja minkälaiset ovat kuorimotoimintaa koskevat lupakäytännöt Ruotsissa, Saksassa, Belgiassa ja Iso-Britanniassa. Lisäksi tavoitteena oli selvittää, onko näissä maissa määritelty, millainen on perunankuorimoille soveltuva paras käyttökelpoinen tekniikka (BAT) erityisesti jätteiden käsittelyssä. Euroopan yhteisön neuvoston direktiivi (96/61/EY) ympäristön pilaantumisen ehkäisemisen ja vähentämisen yhtenäistämiseksi edellyttää perunankuorimoilta toimintaansa ympäristöluvan. Laitosten koko, joilta ympäristölupa vaaditaan, vaihtelee suuresti eri maissa. Myös kuorimoiden jäteveden puhdistusvaatimukset vaihtelevat maittain. Belgi-assa ja Saksassa perunankuorimoilla syntyville jätevesille on asetettu päästöraja-arvot laissa. Kansallinen BAT-ohjeistus vihanneksia ja hedelmiä jatkojalostavalle teollisuudelleon tehty Belgiassa ja Iso-Britanniassa. Sen sijaan Saksassa ja Ruotsissa kansallista ohjeistusta ei ole tehty. Kansallisten BAT-ohjeistusten pohjalta Euroopan yhteisöjen komissio on julkaissut tammikuussa 2006 elintarviketeollisuudelle BAT-vertailuasiakirjan eli BREFin (BAT Referense Document), joissa kuvataan yleisellä tasolla BAT-tekniikoiksi sovitut tekniikat mm. perunan prosessoinnissa. Tässä työssä tuli ilmi, että kokoerot Suomen ja tässä työssä tarkasteltavien maiden kuo-rimoiden välillä ovat suuret. Voidaankin todeta, että tässä työssä tarkastelluissa BAT - ohjeistuksissa ja Euroopan komission BREF-dokumentissa esitetyt BAT-tekniikat etenkin jätevedenpuhdistuksessa eivät suoraan ole sovellettavissa Suomen olosuhteisiin kuorimoidemme pienestä koosta johtuen. Kiinteiden kuorintajätteiden käsittelyssä BAT-tekniikoiksi ulkomailla on määritelty lä-hinnä rehukäyttö, kompostointi ja peltoon levitys. Perunankuorimoiden jäteveden puhdistuksessa BAT-tekniikaksi Belgiassa on määritelty primääripuhdistus ja sekundääripuhdistus aerobisella menetelmällä. Iso-Britanniassapuolestaan BAT-tekniikkaa on primää-ripuhdistus, sekundääripuhdistus aerobisesti tai anaerobisesti ja tertiääripuhdistus, mikäli se on taloudellisesti mahdollista toteuttaa. Kuorijätteiden kompostointi on tällä hetkelläSuomessa melko harvinaista, sillä jätteiden suuri vesipitoisuus ja kylmä ilmastomme vaikeuttavat kompostointia. Kompostointimah-dollisuuksia ja kompostointiprosessin optimointia kuorintajätteille sopivaksi tulisikin tutkia tulevaisuudessa yhtenä jätteiden käsittelyvaihtoehtona. Kuorimoiden jätevesien puhdistuksessa tulevat Suomessa kysymykseen lähinnä yksinkertaiset kiinteistökohtaiset pienpuhdistamot, kuten panospuhdistamot. Pienpuhdistamolaitteistoihin liittyvää tutki-mus-ja kehitystyötä on viime vuosina tehty paljon ja sitä olisi tärkeää jatkaa edelleen, jotta löydettäisiin entistä kustannustehokkaampia ratkaisuja.

Scenario method in anticipating future opportunities of e-business in the forest industry

Tutkimuksen tavoitteena on ennakoida liiketoimintaprosessien sähköistymisen kehittymistä käyttämällä skenaariomenetelmää, yhtä laajimmin käytetyistä tulevaisuuden tutkimisen menetelmistä. Tarkastelun kohteena ovat erityisesti tulevaisuuden e-business -ratkaisut metsäteollisuudessa. Tutkimuksessa selvitetään skenaariomenetelmän ominaisuuksia, skenaariosuunnittelun periaatteita sekä menetelmän sopivuutta teknologian ja toimialan muutosten tarkasteluun. Tutkimuksen teoriaosassa selvitetään teknologian muutoksen vaikutusta toimialojen kehitykseen. Todettiin, että teknologisella muutoksella on vahva vaikutus toimialojen muutoksiin, ja että jokainen toimiala seuraa tietynlaista kehitystrajektoria. Yritysten tulee olla tietoisia teknologisen muutoksen nopeudesta ja suunnasta, ja seurata toimialansa kehityksen sääntöjä. Metsäteollisuudessa muutosten radikaali luonne sekä ICT-teknologian nopea kehitys asettavat haasteita liiketoimintaprosessien sähköistämisen kentässä. Empiriaosuudessa luotiin kolme erilaista skenaariota e-busineksen tulevaisuudesta metsäteollisuudessa. Skenaariot perustuvat pääosin aiheen asiantuntijoiden tämän hetkisiin näkemyksiin, joita koottiin skenaariotyöpajassa. Skenaarioiden muodostamisessa yhdistettiin kvalitatiivisia ja kvantitatiivisia elementtejä. Muodostetut kolme skenaariota osoittavat, että e-busineksen vaikutukset tulevaisuudessa nähdään pääosin positiivisina, ja että yritysten tulee kehittyä aktiivisesti ja joustavasti pystyäkseen hyödyntämään sähköisiä ratkaisuja tehokkaasti liiketoiminnassaan.

Applying the Total Quality Management Method in ICT Business

Kokonaisvaltaisen laatujohtamisen malli TQM (Total Quality Management) on noussut yhdeksi merkittävimmistä konsepteista globaalissa liiketoiminnassa, missä laatu on tärkeä kilpailutekijä. Tämä diplomityö pureutuu nykyaikaiseen kokonaisvaltaisen laatujohtamisen konseptiin, joka nostaa perinteisen laatuajattelun uudelle tasolle. Moderni laatujohtamisajattelu on kasvanut koskemaan yrityksen toiminnan kaikkia osa-alueita. Työn tavoitteena on TietoEnator Käsittely ja Verkkopalvelut liiketoiminta-alueen osalta laadun sekä liiketoiminnallisen suorituskyvyn parantaminen kokonaisvaltaisesti. Ennen varsinaisen laatujohtamis-konseptin käsittelyä työ esittelee ensin yleisellä tasolla perinteistä laatu käsitettä sekä käsittelee lyhyestiICT-liiketoimintaa ja siihen liittyviä standardeja. Lopuksi tutkimus esittelee priorisoituja parannusehdotuksia ja askeleita jotka auttavat organisaatiota saavuttamaan kokonaisvaltaisen laatujohtamiskonseptin mukaisia pyrkimyksiä.

Development of a Testing Method for Convertibility of Paperboard

Työssä tutkittiin muovattujen kartonkivuokien sekä muovattujen kartonkinäytteiden rinnastettavuutta. Puristusvaiheen prosessiolosuhteiden miellettiin vaikuttavan eniten multidimensionaliseen muodonmuutokseen. Multidimensionaalista muodonmuutosta simuloitiin uudella muovaamiseen soveltuvalla muovauslaitteella. Kirjallisuusosassa keskeisiä teemoja ovat kartongin muovaus sekä kuitupohjaisen materiaalin reologinen käyttäytyminen. Kirjallisuusosassa esitellään lisäksi yksi tekninen sovellus, jonka avulla kyetään ennustamaan kuitumateriaalin muovautuvuutta sekä mittaamaan tapahtunutta muodonmuutosta. Prosessiparametrien teoreettista vaikutustakuituihin tarkastellaan myös kirjallisuusosassa. Kokeellisessa osassa toteutettiin kartonkivuokien valmistus puristamalla. Vastaavilla prosessiparametreilla muovattiin myös pienemmät testinäytteet. Perinteiset yksidimensionaliset deformaatiomittaukset toteutettiin lujuusominaisuuksien laboratoriomäärityksinä. Myös kitka, joka toimii tärkeänä muuttujana prässäysprosessissa, mitattiin laboratorio-olosuhteissa. Tämän työn tulokset osoittavat uuden kehitetyn muovausmenetelmän toimivuuden. Asema-voima kuvaajat ovat selkeitä sekä helposti luettavia. Tuloksissa havaittiin materiaalin muovauspotentiaalin sekä asema-voima kuvaajan välillä vallitseva yhteys. Erittäin merkittävä huomio oli myös, että muovipäällystetyllä kartongilla oli yhteys päällystämättömän kartongin asema-voima kuvaajaan. Tämä tulos osoittaa, että muovipäällystetyn kartongin muovautuvuutta voi olla mahdollista ennustaa pohjakartongin muovautuvuustulosten perusteella. Perinteiset yksidimensionaliset laboratoriomittaukset eivät kykene antamaan riittävää informaatiota muovautuvuuden ennustamiseen. Tästä näkökulmasta on tärkeää että kartongin multidimensionalista muotoutuvuutta voidaankin tutkia kehitetyllä muovausmenetelmällä.

Discription of a New Calculation Method for Determination of Stoichiometric Dissociation Constants of WeakAcid in Salt Solutions from Potentiometric Titration Data

A recently developed calculation method to determine stoichiometric dissociation constants of weak acids from potentiometric titration data is described. The titration data from three different weak acids in aqueous salt solutions at 25 °C were used as examples of the use of the method. The salt alone determined the ionic strength of the solutions considered in this study, and salt molalities up to 0,5 mol kg -1 were used.

Communicating Cost Information to Design Engineers using an Activity-based Costing Method

This paper analyzes the possibilities of integrating cost information and engineering design. Special emphasis is on finding the potential of using the activity-based costing (ABC) method when formulating cost information for the needs of design engineers. This paper suggests that ABC is more useful than the traditional job order costing, but the negative issue is the fact that ABC models become easily too complicated, i.e. expensive to build and maintain, and difficult to use. For engineering design the most suitable elements of ABC are recognizing activities of the company, constructing acitivity chains, identifying resources, activity and cost drivers, as wellas calculating accurate product costs. ABC systems including numerous cost drivers can become complex. Therefore, a comprehensive ABC based cost information system for the use of design engineers should be considered criticaly. Combining the suitable ideas of ABC with engineering oriented thinking could give competentresults.

Conflict-based Method for Conceptual Process Synthesis

The changing business environment demands that chemical industrial processes be designed such that they enable the attainment of multi-objective requirements and the enhancement of innovativedesign activities. The requirements and key issues for conceptual process synthesis have changed and are no longer those of conventional process design; there is an increased emphasis on innovative research to develop new concepts, novel techniques and processes. A central issue, how to enhance the creativity of the design process, requires further research into methodologies. The thesis presentsa conflict-based methodology for conceptual process synthesis. The motivation of the work is to support decision-making in design and synthesis and to enhance the creativity of design activities. It deals with the multi-objective requirements and combinatorially complex nature of process synthesis. The work is carriedout based on a new concept and design paradigm adapted from Theory of InventiveProblem Solving methodology (TRIZ). TRIZ is claimed to be a `systematic creativity' framework thanks to its knowledge based and evolutionary-directed nature. The conflict concept, when applied to process synthesis, throws new lights on design problems and activities. The conflict model is proposed as a way of describing design problems and handling design information. The design tasks are represented as groups of conflicts and conflict table is built as the design tool. The general design paradigm is formulated to handle conflicts in both the early and detailed design stages. The methodology developed reflects the conflict nature of process design and synthesis. The method is implemented and verified through case studies of distillation system design, reactor/separator network design and waste minimization. Handling the various levels of conflicts evolve possible design alternatives in a systematic procedure which consists of establishing an efficient and compact solution space for the detailed design stage. The approach also provides the information to bridge the gap between the application of qualitative knowledge in the early stage and quantitative techniques in the detailed design stage. Enhancement of creativity is realized through the better understanding of the design problems gained from the conflict concept and in the improvement in engineering design practice via the systematic nature of the approach.

Particle transport method for convection-diffusion-reaction problems

Convective transport, both pure and combined with diffusion and reaction, can be observed in a wide range of physical and industrial applications, such as heat and mass transfer, crystal growth or biomechanics. The numerical approximation of this class of problemscan present substantial difficulties clue to regions of high gradients (steep fronts) of the solution, where generation of spurious oscillations or smearing should be precluded. This work is devoted to the development of an efficient numerical technique to deal with pure linear convection and convection-dominated problems in the frame-work of convection-diffusion-reaction systems. The particle transport method, developed in this study, is based on using rneshless numerical particles which carry out the solution along the characteristics defining the convective transport. The resolution of steep fronts of the solution is controlled by a special spacial adaptivity procedure. The serni-Lagrangian particle transport method uses an Eulerian fixed grid to represent the solution. In the case of convection-diffusion-reaction problems, the method is combined with diffusion and reaction solvers within an operator splitting approach. To transfer the solution from the particle set onto the grid, a fast monotone projection technique is designed. Our numerical results confirm that the method has a spacial accuracy of the second order and can be faster than typical grid-based methods of the same order; for pure linear convection problems the method demonstrates optimal linear complexity. The method works on structured and unstructured meshes, demonstrating a high-resolution property in the regions of steep fronts of the solution. Moreover, the particle transport method can be successfully used for the numerical simulation of the real-life problems in, for example, chemical engineering.

Studies on integrating kinematic design method with mechanical systems simulation techniques

Theultimate goal of any research in the mechanism/kinematic/design area may be called predictive design, ie the optimisation of mechanism proportions in the design stage without requiring extensive life and wear testing. This is an ambitious goal and can be realised through development and refinement of numerical (computational) technology in order to facilitate the design analysis and optimisation of complex mechanisms, mechanical components and systems. As a part of the systematic design methodology this thesis concentrates on kinematic synthesis (kinematic design and analysis) methods in the mechanism synthesis process. The main task of kinematic design is to find all possible solutions in the form of structural parameters to accomplish the desired requirements of motion. Main formulations of kinematic design can be broadly divided to exact synthesis and approximate synthesis formulations. The exact synthesis formulation is based in solving n linear or nonlinear equations in n variables and the solutions for the problem areget by adopting closed form classical or modern algebraic solution methods or using numerical solution methods based on the polynomial continuation or homotopy. The approximate synthesis formulations is based on minimising the approximation error by direct optimisation The main drawbacks of exact synthesis formulationare: (ia) limitations of number of design specifications and (iia) failure in handling design constraints- especially inequality constraints. The main drawbacks of approximate synthesis formulations are: (ib) it is difficult to choose a proper initial linkage and (iib) it is hard to find more than one solution. Recentformulations in solving the approximate synthesis problem adopts polynomial continuation providing several solutions, but it can not handle inequality const-raints. Based on the practical design needs the mixed exact-approximate position synthesis with two exact and an unlimited number of approximate positions has also been developed. The solutions space is presented as a ground pivot map but thepole between the exact positions cannot be selected as a ground pivot. In this thesis the exact synthesis problem of planar mechanism is solved by generating all possible solutions for the optimisation process ¿ including solutions in positive dimensional solution sets - within inequality constraints of structural parameters. Through the literature research it is first shown that the algebraic and numerical solution methods ¿ used in the research area of computational kinematics ¿ are capable of solving non-parametric algebraic systems of n equations inn variables and cannot handle the singularities associated with positive-dimensional solution sets. In this thesis the problem of positive-dimensional solutionsets is solved adopting the main principles from mathematical research area of algebraic geometry in solving parametric ( in the mathematical sense that all parameter values are considered ¿ including the degenerate cases ¿ for which the system is solvable ) algebraic systems of n equations and at least n+1 variables.Adopting the developed solution method in solving the dyadic equations in direct polynomial form in two- to three-precision-points it has been algebraically proved and numerically demonstrated that the map of the ground pivots is ambiguousand that the singularities associated with positive-dimensional solution sets can be solved. The positive-dimensional solution sets associated with the poles might contain physically meaningful solutions in the form of optimal defectfree mechanisms. Traditionally the mechanism optimisation of hydraulically driven boommechanisms is done at early state of the design process. This will result in optimal component design rather than optimal system level design. Modern mechanismoptimisation at system level demands integration of kinematic design methods with mechanical system simulation techniques. In this thesis a new kinematic design method for hydraulically driven boom mechanism is developed and integrated in mechanical system simulation techniques. The developed kinematic design method is based on the combinations of two-precision-point formulation and on optimisation ( with mathematical programming techniques or adopting optimisation methods based on probability and statistics ) of substructures using calculated criteria from the system level response of multidegree-of-freedom mechanisms. Eg. by adopting the mixed exact-approximate position synthesis in direct optimisation (using mathematical programming techniques) with two exact positions and an unlimitednumber of approximate positions the drawbacks of (ia)-(iib) has been cancelled.The design principles of the developed method are based on the design-tree -approach of the mechanical systems and the design method ¿ in principle ¿ is capable of capturing the interrelationship between kinematic and dynamic synthesis simultaneously when the developed kinematic design method is integrated with the mechanical system simulation techniques.

Isentropic Exergy and Pressure of the Shock Wave Caused by the Explosion of a Pressure Vessel

An accidental burst of a pressure vessel is an uncontrollable and explosion-like batch process. In this study it is called an explosion. The destructive effectof a pressure vessel explosion is relative to the amount of energy released in it. However, in the field of pressure vessel safety, a mutual understanding concerning the definition of explosion energy has not yet been achieved. In this study the definition of isentropic exergy is presented. Isentropic exergy is the greatest possible destructive energy which can be obtained from a pressure vessel explosion when its state changes in an isentropic way from the initial to the final state. Finally, after the change process, the gas has similar pressure and flow velocity as the environment. Isentropic exergy differs from common exergy inthat the process is assumed to be isentropic and the final gas temperature usually differs from the ambient temperature. The explosion process is so fast that there is no time for the significant heat exchange needed for the common exergy.Therefore an explosion is better characterized by isentropic exergy. Isentropicexergy is a characteristic of a pressure vessel and it is simple to calculate. Isentropic exergy can be defined also for any thermodynamic system, such as the shock wave system developing around an exploding pressure vessel. At the beginning of the explosion process the shock wave system has the same isentropic exergyas the pressure vessel. When the system expands to the environment, its isentropic exergy decreases because of the increase of entropy in the shock wave. The shock wave system contains the pressure vessel gas and a growing amount of ambient gas. The destructive effect of the shock wave on the ambient structures decreases when its distance from the starting point increases. This arises firstly from the fact that the shock wave system is distributed to a larger space. Secondly, the increase of entropy in the shock waves reduces the amount of isentropic exergy. Equations concerning the change of isentropic exergy in shock waves are derived. By means of isentropic exergy and the known flow theories, equations illustrating the pressure of the shock wave as a function of distance are derived. Amethod is proposed as an application of the equations. The method is applicablefor all shapes of pressure vessels in general use, such as spheres, cylinders and tubes. The results of this method are compared to measurements made by various researchers and to accident reports on pressure vessel explosions. The test measurements are found to be analogous with the proposed method and the findings in the accident reports are not controversial to it.

Introducing Basic Systematic Requirements Engineering Practices in Small Organizations with an Easy to Adopt Method

Requirements-relatedissues have been found the third most important risk factor in software projects and as the biggest reason for software project failures. This is not a surprise since; requirements engineering (RE) practices have been reported deficient inmore than 75% of all; enterprises. A problem analysis on small and low maturitysoftware organizations revealed two; central reasons for not starting process improvement efforts: lack of resources and uncertainty; about process improvementeffort paybacks.; In the constructive part of the study a basic RE method, BaRE, was developed to provide an; easy to adopt way to introduce basic systematic RE practices in small and low maturity; organizations. Based on diffusion of innovations literature, thirteen desirable characteristics; were identified for the solution and the method was implemented in five key components:; requirements document template, requirements development practices, requirements; management practices, tool support for requirements management, and training.; The empirical evaluation of the BaRE method was conducted in three industrial case studies. In; this evaluation, two companies established a completely new RE infrastructure following the; suggested practices while the third company conducted continued requirements document; template development based on the provided template and used it extensively in practice. The; real benefits of the adoption of the method were visible in the companies in four to six months; from the start of the evaluation project, and the two small companies in the project completed; their improvement efforts with an input equal to about one person month. The collected dataon; the case studies indicates that the companies implemented new practices with little adaptations; and little effort. Thus it can be concluded that the constructed BaRE method is indeed easy to; adopt and it can help introduce basic systematic RE practices in small organizations.

Monitoring of crystallization processes by using infrared spectroscopy and multivariate methods

Väitöstutkimuksessa on tarkasteltuinfrapunaspektroskopian ja monimuuttujaisten aineistonkäsittelymenetelmien soveltamista kiteytysprosessin monitoroinnissa ja kidemäisen tuotteen analysoinnissa. Parhaillaan kiteytysprosessitutkimuksessa maailmanlaajuisesti tutkitaan intensiivisesti erilaisten mittausmenetelmien soveltamista kiteytysprosessin ilmiöidenjatkuvaan mittaamiseen niin nestefaasista kuin syntyvistä kiteistäkin. Lisäksi tuotteen karakterisointi on välttämätöntä tuotteen laadun varmistamiseksi. Erityisesti lääkeaineiden valmistuksessa kiinnostusta tämäntyyppiseen tutkimukseen edistää Yhdysvaltain elintarvike- ja lääkeaineviraston (FDA) prosessianalyyttisiintekniikoihin (PAT) liittyvä ohjeistus, jossa määritellään laajasti vaatimukset lääkeaineiden valmistuksessa ja tuotteen karakterisoinnissa tarvittaville mittauksille turvallisten valmistusprosessien takaamiseksi. Jäähdytyskiteytyson erityisesti lääketeollisuudessa paljon käytetty erotusmenetelmä kiinteän raakatuotteen puhdistuksessa. Menetelmässä puhdistettava kiinteä raaka-aine liuotetaan sopivaan liuottimeen suhteellisen korkeassa lämpötilassa. Puhdistettavan aineen liukoisuus käytettävään liuottimeen laskee lämpötilan laskiessa, joten systeemiä jäähdytettäessä liuenneen aineen konsentraatio prosessissa ylittää liukoisuuskonsentraation. Tällaiseen ylikylläiseen systeemiin pyrkii muodostumaan uusia kiteitä tai olemassa olevat kiteet kasvavat. Ylikylläisyys on yksi tärkeimmistä kidetuotteen laatuun vaikuttavista tekijöistä. Jäähdytyskiteytyksessä syntyvän tuotteen ominaisuuksiin voidaan vaikuttaa mm. liuottimen valinnalla, jäähdytyprofiililla ja sekoituksella. Lisäksi kiteytysprosessin käynnistymisvaihe eli ensimmäisten kiteiden muodostumishetki vaikuttaa tuotteen ominaisuuksiin. Kidemäisen tuotteen laatu määritellään kiteiden keskimääräisen koon, koko- ja muotojakaumansekä puhtauden perusteella. Lääketeollisuudessa on usein vaatimuksena, että tuote edustaa tiettyä polymorfimuotoa, mikä tarkoittaa molekyylien kykyä järjestäytyä kidehilassa usealla eri tavalla. Edellä mainitut ominaisuudet vaikuttavat tuotteen jatkokäsiteltävyyteen, kuten mm. suodattuvuuteen, jauhautuvuuteen ja tabletoitavuuteen. Lisäksi polymorfiamuodolla on vaikutusta moniin tuotteen käytettävyysominaisuuksiin, kuten esim. lääkeaineen liukenemisnopeuteen elimistössä. Väitöstyössä on tutkittu sulfatiatsolin jäähdytyskiteytystä käyttäen useita eri liuotinseoksia ja jäähdytysprofiileja sekä tarkasteltu näiden tekijöiden vaikutustatuotteen laatuominaisuuksiin. Infrapunaspektroskopia on laajalti kemian alan tutkimuksissa sovellettava menetelmä. Siinä mitataan tutkittavan näytteenmolekyylien värähtelyjen aiheuttamia spektrimuutoksia IR alueella. Tutkimuksessa prosessinaikaiset mittaukset toteutettiin in-situ reaktoriin sijoitettavalla uppoanturilla käyttäen vaimennettuun kokonaisheijastukseen (ATR) perustuvaa Fourier muunnettua infrapuna (FTIR) spektroskopiaa. Jauhemaiset näytteet mitattiin off-line diffuusioheijastukseen (DRIFT) perustuvalla FTIR spektroskopialla. Monimuuttujamenetelmillä (kemometria) voidaan useita satoja, jopa tuhansia muuttujia käsittävä spektridata jalostaa kvalitatiiviseksi (laadulliseksi) tai kvantitatiiviseksi (määrälliseksi) prosessia kuvaavaksi informaatioksi. Väitöstyössä tarkasteltiin laajasti erilaisten monimuuttujamenetelmien soveltamista mahdollisimman monipuolisen prosessia kuvaavan informaation saamiseksi mitatusta spektriaineistosta. Väitöstyön tuloksena on ehdotettu kalibrointirutiini liuenneen aineen konsentraation ja edelleen ylikylläisyystason mittaamiseksi kiteytysprosessin aikana. Kalibrointirutiinin kehittämiseen kuuluivat aineiston hyvyyden tarkastelumenetelmät, aineiston esikäsittelymenetelmät, varsinainen kalibrointimallinnus sekä mallin validointi. Näin saadaan reaaliaikaista informaatiota kiteytysprosessin ajavasta voimasta, mikä edelleen parantaa kyseisen prosessin tuntemusta ja hallittavuutta. Ylikylläisyystason vaikutuksia syntyvän kidetuotteen laatuun seurattiin usein kiteytyskokein. Työssä on esitetty myös monimuuttujaiseen tilastolliseen prosessinseurantaan perustuva menetelmä, jolla voidaan ennustaa spontaania primääristä ytimenmuodostumishetkeä mitatusta spektriaineistosta sekä mahdollisesti päätellä ydintymisessä syntyvä polymorfimuoto. Ehdotettua menetelmää hyödyntäen voidaan paitsi ennakoida kideytimien muodostumista myös havaita mahdolliset häiriötilanteet kiteytysprosessin alkuhetkillä. Syntyvää polymorfimuotoa ennustamalla voidaan havaita ei-toivotun polymorfin ydintyminen,ja mahdollisesti muuttaa kiteytyksen ohjausta halutun polymorfimuodon saavuttamiseksi. Monimuuttujamenetelmiä sovellettiin myös kiteytyspanosten välisen vaihtelun määrittämiseen mitatusta spektriaineistosta. Tämäntyyppisestä analyysistä saatua informaatiota voidaan hyödyntää kiteytysprosessien suunnittelussa ja optimoinnissa. Väitöstyössä testattiin IR spektroskopian ja erilaisten monimuuttujamenetelmien soveltuvuutta kidetuotteen polymorfikoostumuksen nopeaan määritykseen. Jauhemaisten näytteiden luokittelu eri polymorfeja sisältäviin näytteisiin voitiin tehdä käyttäen tarkoitukseen soveltuvia monimuuttujaisia luokittelumenetelmiä. Tämä tarjoaa nopean menetelmän jauhemaisen näytteen polymorfikoostumuksen karkeaan arviointiin, eli siihen mitä yksittäistä polymorfia kyseinen näyte pääasiassa sisältää. Varsinainen kvantitatiivinen analyysi, eli sen selvittäminen paljonko esim. painoprosentteina näyte sisältää eri polymorfeja, vaatii kaikki polymorfit kattavan fysikaalisen kalibrointisarjan, mikä voi olla puhtaiden polymorfien huonon saatavuuden takia hankalaa.

A modified structural stress method for fatigue assessment of welded structures

Fatigue life assessment of weldedstructures is commonly based on the nominal stress method, but more flexible and accurate methods have been introduced. In general, the assessment accuracy is improved as more localized information about the weld is incorporated. The structural hot spot stress method includes the influence of macro geometric effects and structural discontinuities on the design stress but excludes the local features of the weld. In this thesis, the limitations of the structural hot spot stress method are discussed and a modified structural stress method with improved accuracy is developed and verified for selected welded details. The fatigue life of structures in the as-welded state consists mainly of crack growth from pre-existing cracks or defects. Crack growth rate depends on crack geometry and the stress state on the crack face plane. This means that the stress level and shape of the stress distribution in the assumed crack path governs thetotal fatigue life. In many structural details the stress distribution is similar and adequate fatigue life estimates can be obtained just by adjusting the stress level based on a single stress value, i.e., the structural hot spot stress. There are, however, cases for which the structural stress approach is less appropriate because the stress distribution differs significantly from the more common cases. Plate edge attachments and plates on elastic foundations are some examples of structures with this type of stress distribution. The importance of fillet weld size and weld load variation on the stress distribution is another central topic in this thesis. Structural hot spot stress determination is generally based on a procedure that involves extrapolation of plate surface stresses. Other possibilities for determining the structural hot spot stress is to extrapolate stresses through the thickness at the weld toe or to use Dong's method which includes through-thickness extrapolation at some distance from the weld toe. Both of these latter methods are less sensitive to the FE mesh used. Structural stress based on surface extrapolation is sensitive to the extrapolation points selected and to the FE mesh used near these points. Rules for proper meshing, however, are well defined and not difficult to apply. To improve the accuracy of the traditional structural hot spot stress, a multi-linear stress distribution is introduced. The magnitude of the weld toe stress after linearization is dependent on the weld size, weld load and plate thickness. Simple equations have been derived by comparing assessment results based on the local linear stress distribution and LEFM based calculations. The proposed method is called the modified structural stress method (MSHS) since the structural hot spot stress (SHS) value is corrected using information on weld size andweld load. The correction procedure is verified using fatigue test results found in the literature. Also, a test case was conducted comparing the proposed method with other local fatigue assessment methods.