Comparative study of the LC-MS/MS and UPLC-MS/MS for the multi-residue analysis of quinolones, penicillins and cephalosporins in cow milk, and validation according to the regulation 2002/657/EC

The aim of this study was to develop and validate an analytical method to simultaneously determine European Union-regulated beta-lactams (penicillins and cephalosporins) and quinolones in cow milk. The procedure involves a new solid phase extraction (SPE) to clean-up and pre-concentrate the three series of antibiotics before analysis by liquid chromatography¿tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and ultra-high-performance liquid chromatography¿tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). LC-MS/MS and UPLC-MS/MS techniques were also compared. The method was validated according to the Directive 2002/657/EC and subsequently applied to 56 samples of raw cow milk supplied by the Laboratori Interprofessional Lleter de Catalunya (ALLIC) (Laboratori Interprofessional Lleter de Catalunya, Control Laboratory Interprofessional of Milk of Catalunya).

Els Químics de la UB. Estudi d’inserció professional. Primera part

Abans de presentar l’estudi d’inserció professional dels químics i els seus resultats, creiem oportú fer referència als antecedents interns i externs al nostre context institucional i que, sens dubte, expliquen la presència avui d’aquest informe. La Universitat de Barcelona des de fa més d’una dècada, i a càrrec del Gabinet d’Avaluació i Innovació Universitària (actualment UAPI), realitza periòdicament estudis en profunditat que han estat la base per a la reflexió i millora dels diferents ensenyaments. En el cas concret dels estudis sobre la inserció laboral dels seus graduats i graduades, aquesta institució n’ha estat pionera a nivell nacional i disposa en aquests moments d’una de les bases de dades més complerta de Catalunya...

Els Químics de la UB. Segon estudi: La veu de l'empresa

L’estudi del binomi formació-treball ha esdevingut un camp d’interès creixent en les últimes dècades. Ens ho confirma en primer lloc, el fet que són dos conceptes destinats a interaccionar al llarg del cicle vital, en la mesura que el progrés social depèn de la capacitat de l’educació, és a dir, dels sistemes formatius i dels recursos que l’acompanyen, de formar ciutadans i ciutadanes que donin resposta a un món laboral en continu canvi. D’altra banda, l’avaluació de la relació entre formació i treball és un element clau a l’hora de definir la qualitat dels sistemes de formació. La generalització dels processos d’avaluació i d’acreditació de la qualitat, i l’aplicació de nous sistemes de gestió de la qualitat en el marc del sistema universitari han configurat noves necessitats d’informació en aquest àmbit...

Els Químics de la UB. Estudi d’inserció professional. Primera part

Abans de presentar l’estudi d’inserció professional dels químics i els seus resultats, creiem oportú fer referència als antecedents interns i externs al nostre context institucional i que, sens dubte, expliquen la presència avui d’aquest informe. La Universitat de Barcelona des de fa més d’una dècada, i a càrrec del Gabinet d’Avaluació i Innovació Universitària (actualment UAPI), realitza periòdicament estudis en profunditat que han estat la base per a la reflexió i millora dels diferents ensenyaments. En el cas concret dels estudis sobre la inserció laboral dels seus graduats i graduades, aquesta institució n’ha estat pionera a nivell nacional i disposa en aquests moments d’una de les bases de dades més complerta de Catalunya...

Els Químics de la UB. Segon estudi: La veu de l'empresa

L’estudi del binomi formació-treball ha esdevingut un camp d’interès creixent en les últimes dècades. Ens ho confirma en primer lloc, el fet que són dos conceptes destinats a interaccionar al llarg del cicle vital, en la mesura que el progrés social depèn de la capacitat de l’educació, és a dir, dels sistemes formatius i dels recursos que l’acompanyen, de formar ciutadans i ciutadanes que donin resposta a un món laboral en continu canvi. D’altra banda, l’avaluació de la relació entre formació i treball és un element clau a l’hora de definir la qualitat dels sistemes de formació. La generalització dels processos d’avaluació i d’acreditació de la qualitat, i l’aplicació de nous sistemes de gestió de la qualitat en el marc del sistema universitari han configurat noves necessitats d’informació en aquest àmbit...

Els Químics de la UB. Estudi d’inserció professional. Primera part

Abans de presentar l’estudi d’inserció professional dels químics i els seus resultats, creiem oportú fer referència als antecedents interns i externs al nostre context institucional i que, sens dubte, expliquen la presència avui d’aquest informe. La Universitat de Barcelona des de fa més d’una dècada, i a càrrec del Gabinet d’Avaluació i Innovació Universitària (actualment UAPI), realitza periòdicament estudis en profunditat que han estat la base per a la reflexió i millora dels diferents ensenyaments. En el cas concret dels estudis sobre la inserció laboral dels seus graduats i graduades, aquesta institució n’ha estat pionera a nivell nacional i disposa en aquests moments d’una de les bases de dades més complerta de Catalunya...

Els Químics de la UB. Segon estudi: La veu de l'empresa

L’estudi del binomi formació-treball ha esdevingut un camp d’interès creixent en les últimes dècades. Ens ho confirma en primer lloc, el fet que són dos conceptes destinats a interaccionar al llarg del cicle vital, en la mesura que el progrés social depèn de la capacitat de l’educació, és a dir, dels sistemes formatius i dels recursos que l’acompanyen, de formar ciutadans i ciutadanes que donin resposta a un món laboral en continu canvi. D’altra banda, l’avaluació de la relació entre formació i treball és un element clau a l’hora de definir la qualitat dels sistemes de formació. La generalització dels processos d’avaluació i d’acreditació de la qualitat, i l’aplicació de nous sistemes de gestió de la qualitat en el marc del sistema universitari han configurat noves necessitats d’informació en aquest àmbit...

Els Químics de la UB. Estudi d’inserció professional. Primera part

Abans de presentar l’estudi d’inserció professional dels químics i els seus resultats, creiem oportú fer referència als antecedents interns i externs al nostre context institucional i que, sens dubte, expliquen la presència avui d’aquest informe. La Universitat de Barcelona des de fa més d’una dècada, i a càrrec del Gabinet d’Avaluació i Innovació Universitària (actualment UAPI), realitza periòdicament estudis en profunditat que han estat la base per a la reflexió i millora dels diferents ensenyaments. En el cas concret dels estudis sobre la inserció laboral dels seus graduats i graduades, aquesta institució n’ha estat pionera a nivell nacional i disposa en aquests moments d’una de les bases de dades més complerta de Catalunya...

Els Químics de la UB. Segon estudi: La veu de l'empresa

L’estudi del binomi formació-treball ha esdevingut un camp d’interès creixent en les últimes dècades. Ens ho confirma en primer lloc, el fet que són dos conceptes destinats a interaccionar al llarg del cicle vital, en la mesura que el progrés social depèn de la capacitat de l’educació, és a dir, dels sistemes formatius i dels recursos que l’acompanyen, de formar ciutadans i ciutadanes que donin resposta a un món laboral en continu canvi. D’altra banda, l’avaluació de la relació entre formació i treball és un element clau a l’hora de definir la qualitat dels sistemes de formació. La generalització dels processos d’avaluació i d’acreditació de la qualitat, i l’aplicació de nous sistemes de gestió de la qualitat en el marc del sistema universitari han configurat noves necessitats d’informació en aquest àmbit...

High-Resolution Mass Spectrometry applied to the identification of new metabolites and transformation products of quinolones in chicken muscle tissues

The aim of this work was the identification of new metabolites and transformation products (TPs) in chicken muscle from Enrofloxacin (ENR), Ciprofloxacin (CIP), Difloxacin (DIF) and Sarafloxacin (SAR), which are antibiotics that belong to the fluoroquinolones family. The stability of ENR, CIP, DIF and SAR standard solutions versus pH degradation process (from pH 1.5 to 8.0, simulating the pH since the drug is administered until its excretion) and freeze-thawing (F/T) cycles was tested. In addition, chicken muscle samples from medicated animals with ENR were analyzed in order to identify new metabolites and TPs. The identification of the different metabolites and TPs was accomplished by comparison of mass spectral data from samples and blanks, using liquid chromatography coupled to quadrupole time-of-flight (LC-QqToF) and Multiple Mass Defect Filter (MMDF) technique as a pre-filter to remove most of the background noise and endogenous components. Confirmation and structure elucidation was performed by liquid chromatography coupled to linear ion trap quadrupole Orbitrap (LC-LTQ-Orbitrap), due to its mass accuracy and MS/MS capacity for elemental composition determination. As a result, 21 TPs from ENR, 6 TPs from CIP, 14 TPs from DIF and 12 TPs from SAR were identified due to the pH shock and F/T cycles. On the other hand, 14 metabolites were identified from the medicated chicken muscle samples. Formation of CIP and SAR, from ENR and DIF, respectively, and the formation of desethylene-quinolone were the most remarkable identified compounds.

High-resolution mass spectrometry applied to the study of metabolome modifications in various chicken tissues after amoxicillin administration

The performance of high resolution accurate mass spectrometry (HRMS) operating in full scan MS mode was investigated for the quantitative determination of amoxicillin (AMX) as well as qualitative analysis of metabolomic profiles in tissues of medicated chickens. The metabolomic approach was exploited to compile analytical information on changes in the metabolome of muscle, kidney and liver from chickens subjected to a pharmacological program with AMX. Data consisting of m/z features taken throughout the entire chromatogram were extracted and filtered to be treated by Principal Component Analysis. As a result, it was found that medicated and non-treated animals were clearly clustered in distinct groups. Besides, the multivariate analysis revealed some relevant mass features contributing to this separation. In this context, recognizing those potential markers of each chicken class was a priority research for both metabolite identification and, obviously, evaluation of food quality and health effects associated to food consumption.

High-Resolution Mass Spectrometry applied to the identification of transformation products of quinolones from stability studies and new metabolites of enrofloxacin in chicken muscle tissues

The aim of this work was the identification of new metabolites and transformation products (TPs) in chicken muscle from Enrofloxacin (ENR), Ciprofloxacin (CIP), Difloxacin (DIF) and Sarafloxacin (SAR), which are antibiotics that belong to the fluoroquinolones family. The stability of ENR, CIP, DIF and SAR standard solutions versus pH degradation process (from pH 1.5 to 8.0, simulating the pH since the drug is administered until its excretion) and freeze-thawing (F/T) cycles was tested. In addition, chicken muscle samples from medicated animals with ENR were analyzed in order to identify new metabolites and TPs. The identification of the different metabolites and TPs was accomplished by comparison of mass spectral data from samples and blanks, using liquid chromatography coupled to quadrupole time-of-flight (LC-QqToF) and Multiple Mass Defect Filter (MMDF) technique as a pre-filter to remove most of the background noise and endogenous components. Confirmation and structure elucidation was performed by liquid chromatography coupled to linear ion trap quadrupole Orbitrap (LC-LTQ-Orbitrap), due to its mass accuracy and MS/MS capacity for elemental composition determination. As a result, 21 TPs from ENR, 6 TPs from CIP, 14 TPs from DIF and 12 TPs from SAR were identified due to the pH shock and F/T cycles. On the other hand, 14 metabolites were identified from the medicated chicken muscle samples. Formation of CIP and SAR, from ENR and DIF, respectively, and the formation of desethylene-quinolone were the most remarkable identified compounds.

High-resolution mass spectrometry applied to theidentification of transformation products of quinolones from stability studies and new metabolites of enrofloxacin in chicken muscle tissues

The aim of this work was the identification of new metabolites and transformation products (TPs) in chicken muscle from Enrofloxacin (ENR), Ciprofloxacin (CIP), Difloxacin (DIF) and Sarafloxacin (SAR), which are antibiotics that belong to the fluoroquinolones family. The stability of ENR, CIP, DIF and SAR standard solutions versus pH degradation process (from pH 1.5 to 8.0, simulating the pH since the drug is administered until its excretion) and freeze-thawing (F/T) cycles was tested. In addition, chicken muscle samples from medicated animals with ENR were analyzed in order to identify new metabolites and TPs. The identification of the different metabolites and TPs was accomplished by comparison of mass spectral data from samples and blanks, using liquid chromatography coupled to quadrupole time-of-flight (LC-QqToF) and Multiple Mass Defect Filter (MMDF) technique as a pre-filter to remove most of the background noise and endogenous components. Confirmation and structure elucidation was performed by liquid chromatography coupled to linear ion trap quadrupole Orbitrap (LC-LTQ-Orbitrap), due to its mass accuracy and MS/MS capacity for elemental composition determination. As a result, 21 TPs from ENR, 6 TPs from CIP, 14 TPs from DIF and 12 TPs from SAR were identified due to the pH shock and F/T cycles. On the other hand, 14 metabolites were identified from the medicated chicken muscle samples. Formation of CIP and SAR, from ENR and DIF, respectively, and the formation of desethylene-quinolone were the most remarkable identified compounds.

Residues of b-lactams and quinolones in tissues and milk samples. Confirmatory analysis by liquid chromatography-mass spectrometry

The aim of this work is to optimize and validate methods for the multiresidue determination of series of families of antibiotics as quinolones, penicillins and cephalosporins included in European regulation in food samples using LC-MS/MS. Different extraction techniques and clean-up applied to antibiotics in meat were compared. The quality parameters were established according with EU guideline. The developed method was applied to 49 positive raw milk samples from animal medicated with different antibiotics; the 63% of the analyzed samples were found to be compliant. ___________________________________________________________________________________________

Metabolomic assays of amoxicillin, cephapirin and ceftiofur in chicken muscle. Application to treated chicken samples by liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry

The aim of this study was to identity metabolites and transformation products (TPs) in chicken muscle from amoxicillin (AMX), cephapirin (PIR) and ceftiofur (TIO), which are antibiotics of the β-lactam family. Liquid chromatography coupled to quadrupole time-of-flight (QqTOF) mass spectrometry was utilized due to its high resolution, high mass accuracy and MS/MS capacity for elemental composition determination and structural elucidation. Amoxicilloic acid (AMA) and amoxicillin diketopiperazine (DKP) were found as transformation products from AMX. Desacetylcephapirin (DAC) was detected as a metabolite of PIR. Desfuroylceftiofur (DFC) and its conjugated compound with cysteine (DFC-S-Cys) were detected as a result of TIO in contact with chicken muscle tissue. The metabolites and transformation products were also monitored during the in vivo AMX treatment and slaughtering period. It was found that two days were enough to eliminate AMX and associated metabolites/transformation products after the end of administration.