In-situ X-ray diffraction studies during growth of Ni-Ti shape memory alloy films and their complementary ex-situ characterization

Shape Memory Alloy (SMA) Ni-Ti films have attracted much interest as functional and smart materials due to their unique properties. However, there are still important issues unresolved like formation of film texture and its control as well as substrate effects. Thus, the main challenge is not only the control of the microstructure, including stoichiometry and precipitates, but also the identification and control of the preferential orientation since it is a crucial factor in determining the shape memory behaviour. The aim of this PhD thesis is to study the optimisation of the deposition conditions of films of Ni-Ti in order to obtain the material fully crystallized at the end of the deposition, and to establish a clear relationship between the substrates and texture development. In order to achieve this objective, a two-magnetron sputter deposition chamber has been used allowing to heat and to apply a bias voltage to the substrate. It can be mounted into the six-circle diffractometer of the Rossendorf Beamline (ROBL) at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Grenoble, France, enabling an in-situ characterization by X-ray diffraction(XRD) of the films during their growth and annealing. The in-situ studies enable us to identify the different steps of the structural evolution during deposition with a set of parameters as well as to evaluate the effect of changing parameters on the structural characteristics of the deposited film. Besides the in-situ studies, other complementary ex-situ characterization techniques such as XRD at a laboratory source, Rutherford backscattering spectroscopy(RBS), Auger electron spectroscopy (AES), cross-sectional transmission electron microscopy (X-TEM), scanning electron microscopy (SEM), and electrical resistivity (ER) measurements during temperature cycling have been used for a fine structural characterization. In this study, mainly naturally and thermally oxidized Si(100) substrates, TiN buffer layers with different thicknesses (i.e. the TiN topmost layer crystallographic orientation is thickness dependent) and MgO(100) single crystals were used as substrates. The chosen experimental procedure led to a controlled composition and preferential orientation of the films. The type of substrate plays an important role for the texture of the sputtered Ni-Ti films and according to the ER results, the distinct crystallographic orientations of the Ni-Ti films influence their phase transformation characteristics.

In situ measured cross section geometry of old timber structures and its influence on structural safety

Old timber structures may show significant variation in the cross section geometry along the same element, as a result of both construction methods and deterioration. As consequence, the definition of the geometric parameters in situ may be both time consuming and costly. This work presents the results of inspections carried out in different timber structures. Based on the obtained results, different simplified geometric models are proposed in order to efficiently model the geometry variations found. Probabilistic modelling techniques are also used to define safety parameters of existing timber structures, when subjected to dead and live loads, namely self-weight and wind actions. The parameters of the models have been defined as probabilistic variables, and safety of a selected case study was assessed using the Monte Carlo simulation technique. Assuming a target reliability index, a model was defined for both the residual cross section and the time dependent deterioration evolution. As a consequence, it was possible to compute probabilities of failure and reliability indices, as well as, time evolution deterioration curves for this structure. The results obtained provide a proposal for definition of the cross section geometric parameters of existing timber structures with different levels of decay, using a simplified probabilistic geometry model and considering a remaining capacity factor for the decayed areas. This model can be used for assessing the safety of the structure at present and for predicting future performance.

Heterogeneous sensor database framework for the sensor observation service: integrating remote and in-situ sensor observations at the database backend

Dissertation submitted in partial fulfillment of the requirements for the Degree of Master of Science in Geospatial Technologies.

Separation of bioactive peptides by electrodialysis with ultrafiltration membranes: membrane characteristics, ex-situ and in-situ digestion and their impact on peptide migration

Dissertation presented to Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade Nova de Lisboa for obtaining the master degree in Membrane Engineering

Two stage abe fermentation with in situ pervaporation and high cell density

Dissertation presented to Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade Nova de Lisboa for obtaining the master degree in Membrane Engineering

Fate of nitrogen in bioreactor landfills: lab-scale in situ aeration in well decomposed MSW

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia do ambiente, perfil de engenharia sanitária

Caracterização in situ de rebocos com base em cal e metacaulino aplicados em muretes experimentais

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Civil – Perfil de Construção

Espectroscopia in situ no estudo cinético da adsorção de produtos farmacêuticos poluentes em carvões activados

A utilização dos carvões activados na remoção compostos poluentes dos efluentes urbanos tem demonstrado ser um processo cada vez mais económico e eficaz, sendo por isso muito utilizado no sector de tratamento e purificação de águas de abastecimento. O principal objectivo desta dissertação foi aplicar espectroscopia UV-Vis in situ no processo de adsorção em fase líquida de PPCP’s, nomeadamente cafeína e paracetamol. Nesta nova abordagem de medição e procedimento experimental, tiveram de se ter em conta vários factores e estudar o seu efeito durante o processo de adsorção. Um destes factores é a presença do carvão durante a medição da absorvância em espectroscopia. Deste modo, foram realizadas medições ao longo do tempo em soluções de carvão activado para determinar qual a sua interferência na medição e os motivos de tal comportamento. Verificou-se também que a forma, a quantidade e a agitação do carvão também influenciam os resultados de espectroscopia. Aplicando este novo método de medição, foi necessário adaptar a lei de Lambert-Beer para calcular os valores de concentração das espécies em solução, eliminando o erro na medição, provocado pela presença do carvão. Deste modo, o método de decomposição espectral foi aplicado e verificou-se que apenas as concentrações de carvão calculadas não correspondem aos valores reais em solução, apenas a sua variação demostra a evolução da interferência do adsorvente na medição dos valores de absorvância. No estudo cinético de adsorção dos solutos foi usado um carvão comercial tanto em pó como em formato granular. Durante o processo de adsorção em carvão granular verificou-se que a velocidade de adsorção foi menor, provavelmente devido à maior dificuldade de acesso aos poros, provocada pela complexidade da estrutura. Contudo, registou-se sempre uma remoção completa do soluto neste carvão, uma vez que a quantidade mínima possível nestes ensaios de carvão NOG é de 2,5mg, sendo uma quantidade relativamente superior à necessária para remover o soluto completamente da solução. Num pequeno estudo de adsorção de cafeína em carvões de diferentes origens confirmou-se que a eficiência de remoção do soluto é proporcional ao volume total de poros e deduz-se que a sua velocidade de adsorção está relacionada com a presença de mesoporosidade. Comparando a eficiência de remoção e a velocidade de adsorção dos dois solutos pelo mesmo carvão, observou-se que a adsorção da cafeína é mais rápida. Apesar dos valores de solubilidade e de volume molecular não justificarem de imediato este resultado, a cafeína tem maior afinidade com o carvão comercial, sugerindo a existência de propriedades químicas e texturais do carvão que levam a estes resultados. Por último, efectuou-se um estudo de adsorção de misturas para verificar a hipótese de adsorção competitiva entre os solutos. Após a realização dos ensaios verificou-se que não existe competição significativa entre a cafeína e o paracetamol.

Diagnóstico de danos sobre grandes áreas de mosaicos conservados in situ

Os trabalhos de conservação e restauro sobre grandes áreas de mosaico conservados in situ levantam diversos problemas logísticos inerentes ao registo, nomeadamente da forma e conteúdos dos painéis, do diagnóstico de patologias e do relatório de intervenção. A necessidade de registar dados que têm expressão ao nível de uma tessela – área frequentemente inferior a 1cm2 – sobre áreas totais da ordem das dezenas ou centenas de metros quadrados, limitada pelas condições do local – meteorologia, ciclo diário e sazonal, etc. – obriga a que se instituam metodologias que permitam abreviar o tempo necessário para resolver todas as operações de registo com a acuidade essencial. Os métodos e as ferramentas fundamentais para agilizar o processo de registo são os assuntos deste artigo.

Monitorização de mosaicos in situ da Villa Romana do Rabaçal

De modo a implementar as recomendações do ICCM (1986) no sentido de preservar os mosaicos no seu contexto arqueológico, a equipa que desde 1984 tem vindo a estudar a Villa romana do Rabaçal tem efectuado esforços no sentido de adquirir conhecimentos que permitam seleccionar medidas para a sua preservação e conservação in situ. De modo a avaliar as condições atmosféricas a que os mosaicos estão sujeitos e projectar uma possível cobertura, enquadrada no Plano de Salvaguarda 2007-2009 proposto, foi instalada uma estação meteorológica, na qual se regista os valores atmosféricos de temperatura, humidade, pressão, direcção e velocidade do vento, precipitação, e humidade no solo (em contexto não arqueológico). Foram ainda instalados sensores de temperatura e humidade no solo, o mais próximo possível dos mosaicos, aproveitando as lacunas dispersas. Foram estudadas algumas características do solo local, tendo sido analisadas a granulometria, composição mineralógica, quantidade de matéria orgânica e taxa de infiltração da água no solo. De modo a inventariar locais com aptidão para a exploração de tesselas calcárias, com cores idênticas às que estão aplicadas nos mosaicos, a utilizar em futuros trabalhos de conservação e restauro, foi efectuada uma campanha de prospecção geológica na região, verificando-se a existência de matéria-prima semelhante em antigas pedreiras e outros pontos de possível exploração em lugares que distam menos de 5km da villa romana do Rabaçal.

La conservación in situ de mosaicos en Calpe. Teoria y realidad

El yacimiento de los Baños de la Reina de Calpe se encuentra situado en un enclave turístico de primer orden, al lado del mar, en las proximidades del Peñón de Ifach, zona de reserva natural protegida. Aunque se conoce desde el siglo XVII por las referencias de Gaspar Escolano, las primeras excavaciones se realizaron en 1792, dirigidas por el botánico Antonio José Cavanilles. Fue en ese momento cuando se descubrió un conjunto de pavimentos de mosaico opus tessellatum que, tras ser dibujados, se volvieron a enterrar y que actualmente deben aun permanecer debajo de varias edificaciones. Sin embargo, los descubrimientos más interesantes de mosaicos romanos en los Baños de la Reina se han localizado en la parte más oriental del área arqueológica, gracias a las excavaciones realizadas durante el periodo de 1986-1988 y, de forma más intensa, entre 1993 y 1999. Estos trabajos sacaron a la luz una zona termal y una interesante área residencial de unos 2000 m2, del siglo II-III d.C., estructurada alrededor de un patio poligonal con pavimentos opus tessellatum y opus sectile. Desde septiembre de 2005 se han ido realizado diversos tratamientos de urgencia para poder recuperar los pavimentos, así como algunos estudios e investigaciones puntuales para la caracterización de materiales y sus alteraciones y sobre las metodologías de restauración más adecuadas. Sin embargo, falta todavía un proyecto integral de intervención que aúne la experiencia de distintos profesionales y ponga las bases de un plan de protección y musealización del área arqueológica.