Espectrometria de massa com modulação lock-in

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Física

Ensaios de coagulação floculação da água residual afluente à Etar de Avis

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia do Ambiente, Perfil Engenharia Sanitária

Métodos de Taguchi aplicados à análise cromatográfica na identificação de isocianatos

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial

Determinação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em águas por microextracção em fase líquida associada à cromatografia gasosa e espectrometria de massa

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Tecnologia Segurança e Qualidade Alimentar

Estudo experimental para avaliação da rigidez dos vasos sanguíneos: testes para validação clínica

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de mestre em Engenharia Biomédica.

Escoamento axissimétrico estabelecido por um jacto confinado: determinação experimental da localização do recolamento e da razão de recirculação

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Mecânica

Aplicação dos métodos de cálculo de incertezas utilizados na calibração de balanças manométricas (padrões primários de pressão)

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Mecânica

Validação da determinação de teobromina em amostras de cacau e seus derivados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Tecnologia e Segurança Alimentar

Arrefecimento evaporativo de ambientes e elementos construtivos

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Civil – Perfil de Construção A presente dissertação foi preparada no âmbito do Convénio existente entre o Laboratório Nacional de Engenharia Civil (LNEC) e a Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa (FCT-UNL), tendo sido realizada no LNEC.

Implementação e validação de um método de pesquisa e quantificação de Vitamina E por HPLC

As vitaminas são substâncias orgânicas presentes em muitos alimentos, em pequenas quantidades e indispensáveis ao funcionamento do organismo. A ausência sistemática destas resulta, quase sempre, em crescimento e desenvolvimento deficientes e em casos extremos pode conduzir a doenças graves, como por exemplo, a demência (vitaminas do complexo B), o raquitismo (vitamina D), o escorbuto (vitamina C). Em 1968 a American Food and Nutrition Board reconheceu oficialmente a vitamina E como um nutriente essencial para os seres humanos, pois possui uma importante função no organismo, como antioxidante, ao inibir a oxidação de lípidos insaturados e ao prevenir o dano oxidativo celular pela inativação de radicais livres e espécies reativas de oxigênio. O interesse nesta vitamina é cada vez maior, devido às funções que desempenha no organismo como agente antioxidante, envolvido no retardamento do envelhecimento e na proteção de doenças crônicas não transmissíveis, como Parkinson, Alzheimer, cancro e doenças cardiovasculares. O presente trabalho tem como objetivo a implementação e validação de um método de pesquisa e quantificação da vitamina E na manteiga por cromatografia líquida de alta eficiência, no laboratório de Química da empresa SGS, expandindo desta forma, as capacidades da empresa nesta área. Para tal foram avaliados parâmetros como linearidade, limites de deteção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. Os resultados mostram que o método é linear para uma gama de trabalho entre 5,00 e 50,00 mg/L com um limite de deteção e quantificação de 1,27 mg/L e 3,84 mg/L, respetivamente. O método apresentou repetibilidade e precisão intermédia aceitáveis, com coeficientes de variação inferiores a 5%, limite de repetibilidade de 1,37 mg/kg e variabilidade de resultados associados ao método de 0,19 mg/L. A exatidão do método foi aferida recorrendo a ensaios de recuperação, tendo-se obtido percentagens de recuperação médias superiores a 80%.

Automatização e melhoria de uma plataforma móvel para o suporte de um cubo retrorrefletor

Com a evolução da teoria e das práticas metrológicas das últimas décadas, levantam-se novas exigências e desafios relacionados com a atividade metrológica, nomeadamente no que diz respeito não só à exatidão e precisão, como também à repetibilidade, reprodutibilidade das medições e produtividade dos ensaios. Esta necessidade também foi sentida no Laboratório de Comprimento, LCO, do Departamento de Metrologia, DMET, do Instituto Português da Qualidade, IPQ, relativamente à calibração de instrumentos de medição. Assim, surgiu entre outros, o projeto que visa o melhoramento do processo de calibração de sistemas laser interferométricos em distância. A presente dissertação e o estágio curricular no LCO foram desenvolvidos no âmbito deste projeto em colaboração entre o IPQ e a FCT-UNL. O trabalho presente nesta dissertação centrou-se na necessidade de aumentar a produtividade do processo e a capacidade de resposta do laboratório, reduzindo o tempo necessário para a realização de cada calibração. Este objetivo foi alcançado através da automatização do processo, de modo a eliminar os desperdícios de tempo entre o deslocamento manual de uma plataforma e a aquisição dos valores associados à calibração. No decurso do desenvolvimento deste trabalho, surgiram outras necessidades que precisavam, também, de resposta adequada. Assim, na presente dissertação também foi concebido, desenvolvido e implementado um dispositivo que auxilia a calibração, de modo a não ocorrer o desalinhamento inesperado dos feixes laser, entre outras ocorrências negativas. Os objetivos do trabalho, tanto principais como secundários, foram alcançados. O dispositivo automatizado foi implementado e plenamente integrado nas atividades correntes do laboratório, permitindo uma poupança de 33.3% em termos de tempo de cada calibração efetuada, possibilitando com isso um aumento da produtividade e da capacidade de resposta do Laboratório de Comprimento.

Implementação de controlo estatístico a um processo de injeção de plásticos

Este trabalho consistiu na implementação de controlo estatístico a um processo de injeção de plásticos, da indústria de componentes automóveis. A indústria de componentes automóveis destaca-se como sendo bastante competitiva, devido às dimensões das peças produzidas, sendo crucial garantir a filosofia “fazer bem à primeira”. Da vasta gama de setores de componentes, destacam-se componentes eletrónicos, interiores, exteriores e motores. O processo de injeção de plásticos pode ser diferenciado em três fases: a primeira fase consiste na liquefação do material através do seu aquecimento, a segunda fase ocorre quando o material é injetado para as cavidades do molde onde vai obter a forma desejada e a última fase consiste na ejeção da peça do molde. Na Fase I do SPC foram implementadas cartas

Fisiopatologia da microcirculação coronária e perfusão do miorcárdio : ecocardiografia de contraste do miocárdio e doppler transtorácico

RESUMO: Este trabalho tentou contribuir para a caracterização da fisiopatologia da microcirculação coronária em diferentes formas de patologia com o auxílio da ecocardiografia transtorácica. Com a aplicação da ecocardiografia Doppler transtorácica foi efectuado o estudo da reserva coronária da artéria descendente anterior e com a ecocardiografia de contraste do miocárdio foram analisados parâmetros de perfusão do miocárdio como a velocidade da microcirculação coronária, o volume de sangue miocárdico e a reserva de fluxo miocárdico. Estas técnicas foram utilizadas em diferentes situações fisiopatológicas com particular interesse na hipertrofia ventricular esquerda de diferentes etiologias como a hipertensão arterial, estenose aórtica e cardiomiopatia hipertrófica. Também na diabetes mellitus tipo 2 e na doença coronária aterosclerótica, estudámos as alterações da microcirculação coronária. Com a mesma técnica de ecocardiografia de contraste do miocárdio foi analisada a perfusão do miocárdio num modelo experimental animal sujeito a uma dieta aterogénica. Além das conclusões específicas em relação a cada um dos trabalhos efectuados há a referir como conclusões gerais a sua fácil aplicabilidade e exequibilidade em âmbito clínico, a sua reprodutibilidade e precisão. Quando comparadas com técnicas consideradas de referência mostraram resultados com significativa correlação estatística. Em todos os doentes e nos grupos controle foi possível comprovar e quantificar o gradiente de perfusão transmural em repouso e durante a acção de stress vasodilatador, relevando a importância da perfusão sub-endocárdica na função do ventrículo esquerdo. O estudo da microcirculação coronária no grupo de doentes com hipertrofia ventricular esquerda revelou que no grupo com hipertensão arterial existe disfunção da microcirculação coronária ainda antes de se observar aumento de massa do ventrículo esquerdo, e que esta disfunção é diferente em função da geometria ventricular. Nos doentes com estenose aórtica foi demonstrado que além da disfunção da microcirculação coronária, explicada pelo fenómeno de hipertrofia, existe outro componente extrínseco que depois de corrigido através de cirurgia de substituição valvular, conduziu a uma parcial normalização dos valores de reserva coronária. Na cardiomiopatia hipertrófica observou-se uma grande heterogeneidade de perfusão transmural e foi documentado, em imagens de ecocardiografia de contraste do miocárdio e após análise paramétrica, a ausência de perfusão do miocárdio na região sub-endocárdica durante o stress vasodilatador de reserva coronária diminuídos em fases precoces de evolução da doença. Foi demonstrado que a reserva coronária na DM2 em fases mais avançadas estava significativamente diminuída. Descrevemos também em doentes com DM2 e sem doença coronária angiográfica a existência de disfunção da microcirculação coronária. Durante o stress vasodilatador, observámos e documentámos neste grupo de doentes, a existência de defeitos de perfusão transitórios ou de diminuição da velocidade da microcirculação coronária. No grupo de doentes com doença coronária confirmámos o interesse da avaliação da reserva coronária após intervenção percutânea na definição de prognóstico pós EAM, em termos de recuperação funcional do ventrículo esquerdo. Em doentes com BCRE e de difícil estratificação de risco, foi possível calcular o valor de reserva coronária e estratificar o risco de doença coronária. Num modelo experimental animal demonstrámos a exequibilidade da técnica de ECM, e verificámos que nessas condições experimentais, uma sobrecarga aterogénica na dieta, ao fim de 6 semanas, comprometia severamente a reserva coronária. Estes resultados foram parcialmente reversíveis quando à dieta foi adicionada uma estatina. Estas técnicas pela sua não invasibilidade, fácil acesso, repetibilidade e inocuidade perspectivam-se de grande utilidade na caracterização de doentes com disfunção da microcirculação coronária, nas diferentes áreas de diagnóstico, terapêutica e prevenção. A possibilidade de adaptar a técnica em modelos experimentais animais também nos parece poder vir a ter grande utilidade em investigação.----------------ABSTRACT: This work is intended to be a contribution to the study of coronary microcirculation applying new echocardiographic techniques as transthoracic Doppler echocardiography of coronary arteries and myocardial contrast echocardiography. Coronary flow reserve may be assessed by transthoracic Doppler echocardiography, and important functional microcirculation parameters as microcirculation flow velocity, myocardial blood volume and myocardial flow reserve may be evaluated through myocardial contrast echocardiography. Microcirculation was analysed in different pathophysiological settings. We addressed situations with increased left ventricular mass as systemic arterial hypertension, aortic stenosis and hypertrophic cardiomyopathy. Also coronary microcirculation was studied in type 2 Diabetes and in different clinical forms of atherosclerotic coronary artery disease. Specific and detailed conclusions were withdrawn from each experimental work. In the overall it was concluded that these two techniques were important tools to easily assess specific pathophysiological information about coronary microcirculation at bed side which would be difficult to get through other techniques. When compared with gold standard techniques, similar sensibility and specificity was found. Because of their better temporal and spatial resolution it was possible to analyse the importance of transmural perfusion gradients, both in basal and during vasodilatation, and their relation to ischemia, and mechanical wall kinetics, as wall thickening and motion. Coronary microcirculation dysfunction was found in systemic arterial hypertension early evolution stages, also related to different left ventricular geometric patterns. Different etiopathogenical explanations for aortic stenosis coronary microcirculation dysfunction were analysed and compared after aortic valve replacement. Transmural myocardial perfusion heterogeneity pattern was observed in hypertrophic cardiomyopathy which was aggravated during adenosine challenge. Coronary microcirculation dysfunction was diagnosed in type 2 diabetes both with coronary artery disease and with normal angiographic coronary arteries. Dynamic transitory subendocardial perfusion defects with adenosine vasodilatation were visualized in these patients.In patients with left branch block, transthoracic Doppler echocardiography was able to suggest a coronary reserve cut-off value for risk stratification. Also it was possible with this technique to calculate coronary flow reserve and predict restenosis after PTCA Again, in an experimental animal model, applying myocardial contrast echocardiography technique it was possible to study the consequences of an atherogenic diet and statins action on the coronary microcirculation function. Because these techniques are easily performed at bed side, are harmless, use no ionizing radiation and because of their repeatability, reproducibility and accuracythey are promissory tools to assess coronary microcirculation. Both in clinic and research areas these techniques will probably have a role in clinical diagnosis, prevention and therapeutically decision.

Calibração de filtros de fator de transmissão regular em espectrofotometria

A garantia de exatidão e de precisão, assim como da reprodutibilidade, da repetibilidade e da produtividade dos processos de medição, tornaram-se metas da metrologia, visando desta forma uma garantia da qualidade de produtos e serviços. A presente dissertação foi desenvolvida no âmbito de estágio curricular realizado no Departamento de Metrologia (DMET) do Instituto Português da Qualidade (IPQ). O objetivo inicial do estágio visava a participação na calibração de espectrofotómetros. Entretanto, no decorrer do estágio, também foi possível elaborar uma proposta de melhoria aos procedimentos técnicos de calibração existentes na altura, para medições de fatores de transmissão regular, com dois instrumentos de medição de elevada qualidade. Esta proposta de melhoria integra-se na busca de melhoria contínua dos processos no Laboratório de Espectrofotometria (LE), pertencente ao Laboratório Central de Metrologia (LCM) do IPQ. Visando a rastreabilidade metrológica dos resultados obtidos, foi feita a adaptação dos procedimentos existentes. Para a calibração de ambos os espectrofotómetros, utilizaram-se filtros padrão de vidro de tamanho standard (33 mm x 10 mm) e de tamanho superior ao standard (50 mm x 50 mm) certificados pelo Laboratório Primário de Espectrofotometria do Instituto Nacional de Metrologia do Reino Unido, o National Physical Laboratory (NPL). Com o objetivo de otimização de tempo, procedeu-se também à comparação entre resultados obtidos de fator de transmissão para os materiais de referência de tamanho superior, quando corrigidos de acordo com a reta de calibração obtida com filtros padrão de tamanho idêntico, e quando corrigidos de acordo com a reta de calibração obtida com filtros padrão de tamanho standard. No decurso do estágio, surgiu ainda a oportunidade de aplicar a experiência obtida ao caso prático de um filtro de opacímetro fornecido pelo LabMetro do ISQ. Assim, na presente dissertação, apresentam-se também os resultados de medição de fator de transmissão, para esse filtro, obtidos com ambos os espectrofotómetros.