Caracterização do comportamento à fadiga de instrumentos de Ni-Ti para aplicações de endodontia

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Mecânica

Tratamentos termomecânicos de ligas do sistema Ni-Ti

As ligas de Níquel‑Titânio (Ni‑Ti) são as mais atractivas entre as ligas com memória de forma devido às suas boas propriedades funcionais juntamente com a elevada resistência e melhor ductilidade. As transformações de fases associadas ao efeito de memória de forma (EMF) podem ser em uma etapa, B19’ (martensite) ↔ B2 (austenite), em duas ou em múltiplas etapas, incluindo a fase‑R intermédia dependendo da história térmica e termomecânica da liga. As temperaturas de transformação são geralmente observadas acima da temperatura ambiente para as ligas ricas em Ti, enquanto nas ricas em Ni se situam abaixo da temperatura ambiente. O objectivo da presente dissertação foi o de investigar as modificações nas propriedades funcionais e estruturais em uma liga de Ni‑Ti rica em Ti (49,0%at.Ni‑51,0%at.Ti) sujeita a diferentes tratamentos térmicos e termomecânicos de marforming e ausforming. Para melhor entender os fenómenos presentes nesta liga foi feito um paralelismo com outras duas ligas de Ni‑Ti: (i) equiatómica com EMF acima da temperatura ambiente e (ii) rica em Ni superelástica (SE) à temperatura ambiente. Com o intuito de uma análise completa das transformações de fases foram utilizadas durante ciclos térmicos diversas técnicas de caracterização: Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC), Resistividade Eléctrica (RE), Dilatometria (DT) e Difracção de Raios‑X (DRX) convencional e por radiação sincrotrão – rotina e textura. Foram também utilizadas outras técnicas à temperatura ambiente com o intuito de observar características microestruturais (Microscopia Óptica (MO) e Electrónica de Varrimento (SEM)) e mecânicas (Microdureza e Ultra‑Microdureza Vickers, e Tracção). A liga de Ni‑Ti rica em Ti tem as suas transformações directa e inversa fortemente afectadas pelos tratamentos termomecânicos, devido à formação de fase‑R durante a transformação directa em duas (B2®R®B19’) ou em múltiplas etapas (B2®R, B2®B19’ e R®B19’). Os tratamentos termomecânicos conducentes à sequência de transformação B2®R®B19’ decrescem a temperatura de fim da formação de B19’ para próximo da temperatura ambiente e apresentam maior estabilidade nas temperaturas e histereses de transformação.

In-situ X-ray diffraction studies during growth of Ni-Ti shape memory alloy films and their complementary ex-situ characterization

Shape Memory Alloy (SMA) Ni-Ti films have attracted much interest as functional and smart materials due to their unique properties. However, there are still important issues unresolved like formation of film texture and its control as well as substrate effects. Thus, the main challenge is not only the control of the microstructure, including stoichiometry and precipitates, but also the identification and control of the preferential orientation since it is a crucial factor in determining the shape memory behaviour. The aim of this PhD thesis is to study the optimisation of the deposition conditions of films of Ni-Ti in order to obtain the material fully crystallized at the end of the deposition, and to establish a clear relationship between the substrates and texture development. In order to achieve this objective, a two-magnetron sputter deposition chamber has been used allowing to heat and to apply a bias voltage to the substrate. It can be mounted into the six-circle diffractometer of the Rossendorf Beamline (ROBL) at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Grenoble, France, enabling an in-situ characterization by X-ray diffraction(XRD) of the films during their growth and annealing. The in-situ studies enable us to identify the different steps of the structural evolution during deposition with a set of parameters as well as to evaluate the effect of changing parameters on the structural characteristics of the deposited film. Besides the in-situ studies, other complementary ex-situ characterization techniques such as XRD at a laboratory source, Rutherford backscattering spectroscopy(RBS), Auger electron spectroscopy (AES), cross-sectional transmission electron microscopy (X-TEM), scanning electron microscopy (SEM), and electrical resistivity (ER) measurements during temperature cycling have been used for a fine structural characterization. In this study, mainly naturally and thermally oxidized Si(100) substrates, TiN buffer layers with different thicknesses (i.e. the TiN topmost layer crystallographic orientation is thickness dependent) and MgO(100) single crystals were used as substrates. The chosen experimental procedure led to a controlled composition and preferential orientation of the films. The type of substrate plays an important role for the texture of the sputtered Ni-Ti films and according to the ER results, the distinct crystallographic orientations of the Ni-Ti films influence their phase transformation characteristics.

Avaliação da vida à fadiga de instrumentos endodônticos submetidos a movimento reciprocante

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Mecânica

Avaliação da resistência à fadiga de instrumentos endodônticos sujeitos a polimento electrolítico e a tratamento térmico específico

Esta dissertação teve como principais objectivos determinar a resistência à fadiga de instrumentos endodônticos de Níquel-Titânio sujeitos a polimento electrolítico e tratamento térmicopor autoclave, assim como estudar o comportamento estrutural dos instrumentos, através de análise numérica pelo método dos elementos finitos, quando sujeitos à curvatura em três regiões distintas. Vinte e dois instrumentos Hyflex (Coltene, Switzerland), com dois tamanhos diferentes (.04/20 e .06/20), foram divididos em 3 grupos: Grupo I, 4 instrumentos (dois de cada tamanho) sem qualquer tipo de tratamento térmico ou superficial; Grupo II, 12 instrumentos (seis de cada tamanho) submetidos a polimento electrolítico; Grupo III, 6 instrumentos (três de cada tamanho) submetidos a polimento electrolítico e tratamento térmico por autoclave. Todos os instrumentos foram sujeitos a testes de fadiga por flexão rotativa. Os instrumentos foram polidos, aplicando uma potência de 30 V, durante 3 segundos, a uma taxa de escoamento da solução electrolítica igual a 1. O tratamento térmico em autoclave foi realizado a uma temperatura e pressão de 134ºC e 2,16 bar, respectivamente, durante 30 minutos. O raio e ângulo de curvatura impostos durante os ensaios experimentais foram de 4,7 mm e 45º, respectivamente. A velocidade de rotação utilizada para testar os instrumentos foi de 500 rpm. O tempo até à fractura foi registado e o número de ciclos à fractura foi calculado. Calculou-se a área circular equivalente do instrumento Hyflex .06/20, em 3 regiões diferentes do mesmo (apical, central e coronal), na secção do instrumento correspondente a metade do comprimento do arco imposto pela curvatura do canal. Os valores de extensão teóricos foram calculados com o objectivo de comparar com a distribuição de tensão e extensão obtida pelo método dos elementos finitos. Os valores calculados analiticamente estão coerentes com os valores obtidos pelo método dos elementos finitos. Existe um grande risco de fractura do instrumento durante o tratamento endodôntico de canais radiculares que imponham curvaturas coronais aos instrumentos. Analisando os resultados obtidos experimentalmente, verifica-se que existem diferenças significativas, na duração e no número de ciclos à fadiga, entre os instrumentos polidos e não polidos e entre os instrumentos com e sem tratamento térmico por autoclave. Conclui-se que o polimento electrolítico tem uma influência significativa na vida à fadiga dos instrumentos Hyflex .04/20 e .06/20. O tratamento térmico por autoclave tem uma influência negativa nos instrumentos Hyflex .04/20 e uma influência positiva nos instrumentos Hyflex .06/20.

Produção e caracterização de compósitos inteligentes

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção de grau de mestre em Engenharia dos Materiais

Deformação plástica severa por ECAP de ligas com memória de forma

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia de Materiais

Caracterização de fios para aplicação em ortodontia com comportamento superelástico

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia de Materiais

Produção de compósitos Alumínio/NiTi através do processo híbrido de fricção linear

Os compósitos inteligentes de matriz metálica (CIMM) têm sido intensamente explorados nas últimas décadas devido à capacidade destes sistemas poderem alterar as suas propriedades mediante um estímulo externo. As ligas de Níquel-Titânio (Ni-Ti) são materiais inteligentes e desempenham, maioritariamente, funções de atuação ou controlo de vibrações nos sistemas em que se inserem, permitindo que estes apresentem características funcionais. A soldadura por fricção linear (SFL) tem sido uma alternativa aos processos de soldadura por fusão para materiais difíceis de soldar como as ligas de alumínio (AA) ou ainda na ligação de materiais dissimilares. No entanto, devido à ocorrência de defeitos, gerados como consequência do deficiente fluxo visco-plástico produzidos pela SFL, surgiram novas variantes deste processo, como a SFL assistida por corrente elétrica (SFLACE), que, por efeito de Joule, provoca o aquecimento do material processado e, consequente, aumento do fluxo visco-plástico, diminuindo ou eliminando a presença de defeitos. Este trabalho incide na produção de CIMM utilizando chapas de AA1100 reforçadas com Ni-Ti por SFLACE em configuração de junta sobreposta. As interfaces e os fluxos de material resultantes foram analisados recorrendo às técnicas de microscopia ótica (MO), SEM, EDS e difração de raio-x (DRX). O controlo de vibrações do CIMM produzido foi também estudado através de ensaios de vibração à temperatura ambiente, bem como a temperaturas superiores à de fim da formação da fase austenítica, e efetuaram-se ensaios de flexão e pull-out com vista à caracterização mecânica. Observou-se que o compósito produzido apresenta um fator de amortecimento superior quando o reforço se encontra na fase martensítica. O ensaio de pull-out confirmou a existência da ligação entre a matriz e o reforço, igualmente observada por SEM. O compósito produzido apresenta uma forte ligação entre os materiais dissimilares, com franca melhoria no caso das amostras processadas com corrente elétrica, obtendo-se um material com características funcionais.

Análise do potencial impacte de efluentes de indústrias de cerâmica e vidro na saúde humana

O objectivo deste estudo consistiu na investigação da existência de um potencial risco para a saúde humana, associado ao impacte ambiental dos efluentes líquidos de indústrias cerâmicas e de vidro, nas águas superficais e subterrâneas, respectivamente. Este trabalho foi desenvolvido sobre um caso de estudo: na localidade de Casal da Areia, localizada no concelho de Alcobaça, onde existia um conhecimento prévio da ocorrência de descargas e consequente degradação da qualidade da água. O estudo foi realizado em duas zonas da localidade. A primeira situada próxima da fábrica de vidro e a segunda zona próxima da zona industrial, onde se localizam as indústrias de cerâmica. Nestas duas áreas de estudo foram inventariados um total de três pontos de água com vista a analisar as alterações químicas em relação a concentrações de referência. Os dados foram recolhidos numa campanha de monitorização com 2 fases: a 1ª no mês de Abril e a 2ª no mês de Junho de 2007. Os parâmetros analisados foram o pH, sólidos suspensos totais, oxigénio dissolvido, carência bioquímica de oxigénio, oxidabilidade, fósforo total, ortofosfatos, metais (Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Si, Ti, V e Zn) e aniões (F-, Cl-, Br-, NO3 -, PO4 2- e SO4 2-). Constatou-se a existência de degradação química da água subterrânea, possivelmente relacionada com descargas provenientes da fábrica de vidro e cristal. Os dados relativos à água superficial não permitiram relacionar a degradação química verificada com a presença de efluentes da indústria cerâmica, dadas as características heterogéneas apresentadas por este efluente. As águas analisadas apresentaram, contudo, valores elevados de alguns parâmetros teoricamente presentes em efluentes cerâmicos. Na água subterrânea foram identificados alguns elementos que podem constituir potencial risco para a saúde humana e ecossistemas, como o potássio, alumínio, manganês, níquel, chumbo e zinco, fluoretos e sulfatos. No caso da água superficial, esta não terá constituido um perigo para a saúde já que não era utilizada para consumo humano e apenas os parâmetros cloretos e alumínio excediam o V.M.R. imposto para águas de rega.

Instrumentos de avaliação da sustentabilidade do turismo: Uma análise crítica

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Ordenamento do Território e Planeamento Ambiental

Energy-dispersive x-ray fluorescence analysis of modern coloured glasses from Marinha Grande (Portugal)

X-Ray Spectrom. 2003; 32: 396–401

Integração das questões ambientais na produção de instrumentos de gestão territorial

Relatório de Estágio apresentado para cumprimento dos requisitos necessários à obtenção do grau de Mestre em Gestão do Território com especialização em Ambiente e Recursos Naturais

Da prática do ensino à sua reflexão: os manuscritos dos escritores e a crítica textual como instrumentos didáticos

Relatório de Estágio apresentado para cumprimento dos requisitos necessários à obtenção do grau de Mestre em Ensino do Português e das Línguas Clássicas no 3º ciclo do Ensino Básico e no Ensino Secundário

Contributo dos instrumentos de gestão territorial para a sustentabilidade do Parque Natural de Ilha do Pico

Relatório de Estágio apresentado para cumprimento dos requisitos necessários à obtenção do grau de Mestre em Gestão do Território – Planeamento e Ordenamento do Território