Validação da determinação de teobromina em amostras de cacau e seus derivados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Tecnologia e Segurança Alimentar

Electro-remediação de solos contaminados com pesticidas

O herbicida bentazona (2,2-dióxido de 3-isopropil (1H) -benzo-2,1,3-triadiazin-4- ona) é um herbicida pós emergente selectivo, com uso recomendado para a cultura do arroz. Apresenta baixa persistência no solo, onde é adsorvido pelos colóides minerais e orgânicos, e um tempo de meia vida inferior a 2 semanas, associado a um elevado potencial de lixiviação e contaminação de águas subterrâneas. Nos estudos efectuados até ao momento, a bentazona não é degradada pelos microrganismos, o que levou à necessidade de procurar outras técnicas de remoção do pesticida. Foi estudada uma técnica inovadora, a electro-remediação, que consiste na aplicação de uma corrente contínua de baixa intensidade à matriz contaminada, funcionando o campo eléctrico formado como “agente de limpeza”. Este campo arrasta os contaminantes pela matriz, por acção de processos de transporte, nomeadamente, electromigração, electroosmose e electroforese. Foram realizados quatro ensaios, num solo colhido num arrozal, onde se procedeu à contaminação forçada do solo com uma solução de bentazona, submetendo-o à acção dum campo eléctrico durante vários dias. Os teores de bentazona no solo, após extracção com solvente por sonicação, e nas soluções de anólito e católito, após extracção por fase sólida, foram determinados por cromatografia líquida de alta eficiência. Concluiu-se que a bentazona é mobilizada no solo pela acção do campo eléctrico e esta remoção é dependente do pH.

A cor dos tapetes : análise de materiais de tapetes persas dos séculos XVI e XVII

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Conservação e Restauro

Desenvolvimento de novos métodos analíticos para controle da qualidade de alimentos - análise de micotoxinas

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Bioorgânica

Métodos de Taguchi aplicados à análise cromatográfica na identificação de isocianatos

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial

A cor dos têxteis Andinos: análise da cor em têxteis da cultura milenar de Paracas

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Conservação e Restauro Área de Têxteis

Valorização das águas corticeiras: extracção de antioxidantes

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica

Implementação e validação de um método de pesquisa e quantificação de Vitamina E por HPLC

As vitaminas são substâncias orgânicas presentes em muitos alimentos, em pequenas quantidades e indispensáveis ao funcionamento do organismo. A ausência sistemática destas resulta, quase sempre, em crescimento e desenvolvimento deficientes e em casos extremos pode conduzir a doenças graves, como por exemplo, a demência (vitaminas do complexo B), o raquitismo (vitamina D), o escorbuto (vitamina C). Em 1968 a American Food and Nutrition Board reconheceu oficialmente a vitamina E como um nutriente essencial para os seres humanos, pois possui uma importante função no organismo, como antioxidante, ao inibir a oxidação de lípidos insaturados e ao prevenir o dano oxidativo celular pela inativação de radicais livres e espécies reativas de oxigênio. O interesse nesta vitamina é cada vez maior, devido às funções que desempenha no organismo como agente antioxidante, envolvido no retardamento do envelhecimento e na proteção de doenças crônicas não transmissíveis, como Parkinson, Alzheimer, cancro e doenças cardiovasculares. O presente trabalho tem como objetivo a implementação e validação de um método de pesquisa e quantificação da vitamina E na manteiga por cromatografia líquida de alta eficiência, no laboratório de Química da empresa SGS, expandindo desta forma, as capacidades da empresa nesta área. Para tal foram avaliados parâmetros como linearidade, limites de deteção e quantificação, repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. Os resultados mostram que o método é linear para uma gama de trabalho entre 5,00 e 50,00 mg/L com um limite de deteção e quantificação de 1,27 mg/L e 3,84 mg/L, respetivamente. O método apresentou repetibilidade e precisão intermédia aceitáveis, com coeficientes de variação inferiores a 5%, limite de repetibilidade de 1,37 mg/kg e variabilidade de resultados associados ao método de 0,19 mg/L. A exatidão do método foi aferida recorrendo a ensaios de recuperação, tendo-se obtido percentagens de recuperação médias superiores a 80%.

New insights on nevirapine use: A mechanistic perspective of its toxic events

Introdução: A nevirapina (NVP) é um fármaco amplamente utilizado para o tratamento da infecção pelo vírus da imunodeficiência humana de tipo 1 (VIH-1), no entanto, a sua utilização na terapêutica crónica tem sido associada à toxicidade hepática e cutânea. O sexo feminino é um factor de risco para o desenvolvimento destes eventos tóxicos, mas as razões para essa diferença entre o sexo feminino e masculino não estão completamente esclarecidas. Diferenças na biotransformação da NVP e na formação de metabolitos tóxicos podem ser as causas subjacentes. O presente trabalho teve como objectivo explorar as diferenças entre homens e mulheres na biotransformação da NVP, como um potencial factor de toxicidade induzida por este fármaco anti-retroviral. Materiais e Métodos: Todos os indivíduos incluídos no presente estudo eram adultos com infecção por VIH-1 confirmada, tratados com 400 mg de NVP uma vez ao dia, durante pelo menos 1 mês. Foram colhidas amostras de sangue e os níveis de NVP e dos metabolitos de fase I foram determinados por cromatografia líquida de alta performance. Os dados antropométricos e clínicos e os perfis de metabolitos foram avaliados de forma a averiguar possíveis diferenças relacionadas com o sexo dos indivíduos. Resultados: Foram incluídos 52 doentes (63% do sexo masculino). O peso corporal foi inferior nas mulheres (p = 0.028) e o sexo feminino foi associado a maiores níveis de fosfatase alcalina (p = 0.036) e lactato desidrogenase (p = 0.037). Os níveis plasmáticos de NVP (p = 0.030) e 3-hidroxi-NVP (p = 0.035), assim como as proporções de 12-hidroxi-NVP (p = 0.037) e 3-hidroxi-NVP (p = 0.001) foram maiores nas mulheres, quando ajustados pelo peso corporal dos indivíduos. Discussão: Existem diferenças na biotransformação da NVP entre homens e mulheres, particularmente na formação de 12-hidroxi-NVP e 3-hidroxi-NVP. Estes resultados apontam para uma formação de metabolitos reactivos, que é dependente do sexo e que pode contribuir para o perfil de dimorfismo sexual associado às reacções tóxicas induzidas pela NVP.

Identificação e quantificação de adutos covalentes formados entre a valina Nterminal da hemoglobina e o fármaco nevirapina em doentes de HIV: Desenvolvimento e validação de um método analítico por espectrometria de massa de alta resolução

A nevirapina é o fármaco antirretroviral mais utilizado nos países em desenvolvimento para combater o vírus da imunodeficiência humana (HIV). Apesar dos seus efeitos benéficos, a nevirapina tem sido associada a casos de hipersensibilidade cutânea e hepatoxicidade graves ou mesmo fatais. Estudos recentes sugerem o envolvimento da bioactivação do seu metabolito de Fase I, 12-OHNevirapina, a espécies electrofílicas capazes de formar adutos covalentes com proteínas. A identificação dos adutos formados, por esta via de bioactivação, com a valina N-terminal da hemoglobina (Hb) isolada de doentes sob terapêutica com a nevirapina foi já efectuada. A técnica analítica utilizada envolveu a utilização do método de derivatização N-alquilo Edman que, por reacção com fenilisotiocianato (PITC), permite destacar o aduto formado com o resíduo N-terminal da Hb, sob a forma de uma hidantoina, que foi posteriormente analisado e quantificado por cromatografia líquida acoplado à espectrometria de massa de tandem por ionização de electrospray. O presente trabalho teve como objectivo inicial optimizar o procedimento experimental envolvido no procedimento de N-alquilo Edman, tendo-se inicialmente comparado a sensibilidades obtidas mediante a utilização de dois agentes derivatizante: o PITC e o isotiocianato de fluoresceína (FTIC). Este processo inicial permitiu estabelecer que a utilização do PTIC como agente de derivatização conduzia a melhores resultados, tendo-se prosseguido com o desenvolvimento e a validação do método analítico para a quantificação deste aduto por cromatografia líquida acoplado a espectrometria de massa de alta resolução (LC-HRMS). O método analítico desenvolvido apresentou recuperações entre 36 e 57 %, supressão de sinal de 19 % e um limite de quantificação (LOQ) de 1,4 ppb (média da exactidão = 98 %; CV = 5 %). A metodologia validada foi depois aplicada na quantificação de adutos de nevirapina em duas amostras de Hb isolada de doentes de HIV e os níveis de adutos obtidos foram de 95 e 92 pmol/g de Hb.

Projecto de uma caixa de velocidades eléctrica por meio da variação do número de pólos para motores em disco de rotor em alumínio e em materiais supercondutores de alta temperatura (SAT)

Nesta dissertação apresenta-se um motor em disco polifásico inovador bem como uma estratégia de controlo com base no método de variação de velocidade por comutação do número de pares de pólos. A configuração das bobinas aliada à escolha das correntes e tensões que se injectam nas bobinas dos estatores, permite comutar electronicamente o número de pólos do motor entre 2, 4 6 e 8 pólos, conseguindo-se controlar a característica binário/velocidade do motor. O motor em disco possui a bobinagem feita em cobre com dois semi-estatores, em que quando utiliza o rotor em alumínio (com condutividade diferente de zero) comporta-se como um motor de indução convencional. Quando se substitui o rotor em alumínio por um constituído por um supercondutor de alta temperatura (SAT), o dispositivo comporta-se como um motor de histerese. O princípio de funcionamento do motor em disco convencional é baseado na indução de força electromotrizes no rotor e, consequentemente, uma vez que o alumínio é bom condutor eléctrico, correntes eléctricas induzidas, originadas por haver um campo magnético variável que é criado pelos semi-estatores. O comportamento deste tipo de motores, no que diz respeito a principais características (como o binário/velocidade para os diferentes números de pares de pólos), circuito equivalente de Steinmetz, entre outras teorias associadas é já conhecido há bastante tempo. O princípio de funcionamento do motor SAT é diferente do apresentado anteriormente, funciona com base na dinâmica de vórtices e devido ao facto de aparecer o fenómeno de ancoragem de fluxo (flux pinning) nos supercondutores de alta temperatura. Como o campo magnético varia, então o disco roda. Este motor tem um princípio de funcionamento muito mais complexo que o motor de indução sendo a obtenção do modelo do motor SAT complicada. A obtenção do modelo do motor SAT não é abordado nesta dissertação. Os comportamentos e modos de operação do motor com disco de alumínio e em materiais SAT são simulados através de um programa comercial de elementos finitos, nesta dissertação, sendo a supercondutividade simulada com base na relação entre o campo eléctrico e a densidade de corrente pela lei da potenciação (E-J power law). Com as simulações pretende-se comparar o rendimento electromecânico de ambos os motores.

Factores que influenciam a mortalidade de abetarda e sisão por colisão em linhas de muito alta tensão. Análises às escalas local e regional e implicações para o Ordenamento do Território

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Ordenamento do Território e Planeamento Ambiental

Melhoria de protocolos de encaminhamento em VANETs de alta densidade

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Electrotécnica e de Computadores

O casaco dourado de Jean Paul Gaultier (n.1952-): conservação de alta costura (MUDE - Colecção Francisco Capelo)

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Conservação e Restauro

Método Numérico de Predição de Formação dos Vazios durante os Processos de Fabrico de Moldação Líquida

Apresenta-se simulação do escoamento de resina durante a fase de enchimento do processo de fabrico de moldação líquida. Nesta modelação não se pode desprezar a influência da tensão de superfície que corresponde a introdução da pressão capilar aplicada na fronteira livre. Esta condição de fronteira torna o problema mal posto quer em termos da formulação fraca clássica, quer estabilizada, e em consequência existe um error na conservação local de massa de resina, acumulado especialmente ao longo da fronteira livre. Apresenta-se uma metodologia numérica, que permite significativamente diminuir este error, e que no caso de escoamento de Stoke ainda não foi publicada. Esta metodologia está implementada no Programa de Fronteira Livre (PFL), apresentado em [1-4].