Practical Quality Control: Comparision of Methods on the Quantification of Stationary Phases in Paper and Thin-Layer Chromatographic Systems

Introduction: Paper and thin layer chromatography methods are frequently used in Classic Nuclear Medicine for the determination of radiochemical purity (RCP) on radiopharmaceutical preparations. An aliquot of the radiopharmaceutical to be tested is spotted at the origin of a chromatographic strip (stationary phase), which in turn is placed in a chromatographic chamber in order to separate and quantify radiochemical species present in the radiopharmaceutical preparation. There are several methods for the RCP measurement, based on the use of equipment as dose calibrators, well scintillation counters, radiochromatografic scanners and gamma cameras. The purpose of this study was to compare these quantification methods for the determination of RCP. Material and Methods: 99mTc-Tetrofosmin and 99mTc-HDP are the radiopharmaceuticals chosen to serve as the basis for this study. For the determination of RCP of 99mTc-Tetrofosmin we used ITLC-SG (2.5 x 10 cm) and 2-butanone (99mTc-tetrofosmin Rf = 0.55, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities 99mTc-RH RF = 0.0). For the determination of RCP of 99mTc-HDP, Whatman 31ET and acetone was used (99mTc-HDP Rf = 0.0, 99mTcO4- Rf = 1.0, other labeled impurities RF = 0.0). After the development of the solvent front, the strips were allowed to dry and then imaged on the gamma camera (256x256 matrix; zoom 2; LEHR parallel-hole collimator; 5-minute image) and on the radiochromatogram scanner. Then, strips were cut in Rf 0.8 in the case of 99mTc-tetrofosmin and Rf 0.5 in the case of 99mTc-HDP. The resultant pieces were smashed in an assay tube (to minimize the effect of counting geometry) and counted in the dose calibrator and in the well scintillation counter (during 1 minute). The RCP was calculated using the formula: % 99mTc-Complex = [(99mTc-Complex) / (Total amount of 99mTc-labeled species)] x 100. Statistical analysis was done using the test of hypotheses for the difference between means in independent samples. Results:The gamma camera based method demonstrated higher operator-dependency (especially concerning the drawing of the ROIs) and the measures obtained using the dose calibrator are very sensitive to the amount of activity spotted in the chromatographic strip, so the use of a minimum of 3.7 MBq activity is essential to minimize quantification errors. Radiochromatographic scanner and well scintillation counter showed concordant results and demonstrated the higher level of precision. Conclusions: Radiochromatographic scanners and well scintillation counters based methods demonstrate to be the most accurate and less operator-dependant methods.

An approach for reliability-based robust design optimisation of angle-ply composites

Variations of manufacturing process parameters and environmental aspects may affect the quality and performance of composite materials, which consequently affects their structural behaviour. Reliability-based design optimisation (RBDO) and robust design optimisation (RDO) searches for safe structural systems with minimal variability of response when subjected to uncertainties in material design parameters. An approach that simultaneously considers reliability and robustness is proposed in this paper. Depending on a given reliability index imposed on composite structures, a trade-off is established between the performance targets and robustness. Robustness is expressed in terms of the coefficient of variation of the constrained structural response weighted by its nominal value. The Pareto normed front is built and the nearest point to the origin is estimated as the best solution of the bi-objective optimisation problem.

Lipid content of frozen fish: comparison of different extraction methods and variability during freezing storage

In this work, a microwave-assisted extraction (MAE) methodology was compared with several conventional extraction methods (Soxhlet, Bligh & Dyer, modified Bligh & Dyer, Folch, modified Folch, Hara & Radin, Roese-Gottlieb) for quantification of total lipid content of three fish species: horse mackerel (Trachurus trachurus), chub mackerel (Scomber japonicus), and sardine (Sardina pilchardus). The influence of species, extraction method and frozen storage time (varying from fresh to 9 months of freezing) on total lipid content was analysed in detail. The efficiencies of methods MAE, Bligh & Dyer, Folch, modified Folch and Hara & Radin were the highest and although they were not statistically different, differences existed in terms of variability, with MAE showing the highest repeatability (CV = 0.034). Roese-Gottlieb, Soxhlet, and modified Bligh & Dyer methods were very poor in terms of efficiency as well as repeatability (CV between 0.13 and 0.18).

Classification of some penalty methods

Optimization problems arise in science, engineering, economy, etc. and we need to find the best solutions for each reality. The methods used to solve these problems depend on several factors, including the amount and type of accessible information, the available algorithms for solving them, and, obviously, the intrinsic characteristics of the problem. There are many kinds of optimization problems and, consequently, many kinds of methods to solve them. When the involved functions are nonlinear and their derivatives are not known or are very difficult to calculate, these methods are more rare. These kinds of functions are frequently called black box functions. To solve such problems without constraints (unconstrained optimization), we can use direct search methods. These methods do not require any derivatives or approximations of them. But when the problem has constraints (nonlinear programming problems) and, additionally, the constraint functions are black box functions, it is much more difficult to find the most appropriate method. Penalty methods can then be used. They transform the original problem into a sequence of other problems, derived from the initial, all without constraints. Then this sequence of problems (without constraints) can be solved using the methods available for unconstrained optimization. In this chapter, we present a classification of some of the existing penalty methods and describe some of their assumptions and limitations. These methods allow the solving of optimization problems with continuous, discrete, and mixing constraints, without requiring continuity, differentiability, or convexity. Thus, penalty methods can be used as the first step in the resolution of constrained problems, by means of methods that typically are used by unconstrained problems. We also discuss a new class of penalty methods for nonlinear optimization, which adjust the penalty parameter dynamically.

Evaluation of 99mTc-Sestamibi as a potential tool to investigate PgP activity in inflammation

Introduction: In the XXI Century ’s Society the scientific investigation process has been growing steadily , and the field of the pharmaceutical research is one of the most enthusiastic and relevant . Here, it is very important to correlate observed functional alterations with possibly modified drug bio distribution patterns . Cancer, inflammation and inf ection are processes that induce many molecular intermediates like cytokines, chemokines and other chemical complexes that can alter the pharmacokinetics of many drugs. One cause of such changes is thought to be the modulator action of these complexes in t he P - Glyco p rotein activity, because they can act like inducers/inhibitors of MDR - 1 expression. This protein results from the expression of MDR - 1 gene, and acts as an ATP energy - dependent efflux pump, with their substrates including many drugs , like antiretrovirals, anticancers, anti - infectives, immunosuppressants, steroids or opioids . Objectives: Because of the lack of methods to provide helpful information in the investigation of in vivo molecular changes in Pgp activity during infection/infl ammation processes, and its value in the explanation of the altered drug pharmacokinetic, this paper want to evaluate the potential utility of 99m Tc - Sestamibi scintigraphy during this kind of health sciences investigation. Although the a im is indeed to create a technique to the in vivo study of Pgp activity, this preliminary Project only reaches the in vitro study phase, assumed as the first step in a n evaluation period for a new tool development. Materials and Methods: For that reason , we are performing in vitro studies of influx and efflux of 99m Tc - Sestamibi ( that is a substrate of Pgp) in hepatocytes cell line (HepG2). We are interested in clarify the cellular behavior of this radiopharmaceutical in Lipopolysaccharide(LPS) stimulated cells ( well known in vitro model of inflammation) to possibly approve this methodology. To validate the results, the Pgp expression will be finally evaluated using Western Blot technique. Results: Up to this moment , we still don’t have the final results, but we have already enough data to let us believe that LPS stimulation induce a downregulation of MDR - 1, and consequently Pgp, which could conduce to a prolonged retention of 99m Tc - Sestamibi in the inflamed cells . Conclusions: If and when this methodology demonstrate the promising results we expect, one will be able to con clude that Nuclear Medicine is an important tool to help evidence based research also on this specific field .

Caraterização das propriedades macânicas e de fratura de um adesivo estrutural de alta ductilidade

As juntas adesivas são uma alternativa viável para substituir ligações comuns como as mecânicas ou soldadas, devido a diversas vantagens como a possibilidade de união de materiais de natureza diferente, maior leveza, menores custos inerentes ao fabrico e ainda prevenção da corrosão galvânica que pode ocorrer nas ligações entre dois materiais metálicos diferentes. A resistência de uma junta depende, para um determinado tipo de solicitação imposta, da distribuição de tensões no interior da junta. Por outro lado, a geometria das juntas, as propriedades mecânicas dos adesivos e os componentes a ligar vão influenciar a distribuição de tensões. O carregamento nas camadas adesivas de uma junta poderá induzir tensões de tração, compressão, corte, arrancamento ou clivagem, ou ainda uma combinação de duas ou mais destas componentes. O objetivo da presente dissertação é a caraterização completa de um adesivo estrutural de alta ductilidade recentemente lançado no mercado (SikaPower® -4720), para facilitar o projeto e otimização de juntas adesivas ligadas com o mesmo. São quatro os ensaios a realizar: ensaios à tração de provetes maciços (também denominados de bulk), ensaios ao corte com a geometria Thick Adherend Shear Test, ensaios Double-Cantilever Beam e ainda ensaios End-Notched Flexure. Com a realização dos ensaios referidos, são determinadas as propriedades essenciais à caraterização mecânica e de fratura do adesivo. Os resultados obtidos para cada ensaio resultaram em propriedades medidas com elevada repetibilidade, da mesma maneira que se revelaram de acordo com os dados disponibilizados pelo fabricante, sempre que estes estavam disponíveis.

O empreendedorismo como fator dinamizador da competitividade regional: o papel do financiamento

Dissertação de Mestrado em Finanças Empresariais

A hybrid recommendation approach for a tourism system

Many current e-commerce systems provide personalization when their content is shown to users. In this sense, recommender systems make personalized suggestions and provide information of items available in the system. Nowadays, there is a vast amount of methods, including data mining techniques that can be employed for personalization in recommender systems. However, these methods are still quite vulnerable to some limitations and shortcomings related to recommender environment. In order to deal with some of them, in this work we implement a recommendation methodology in a recommender system for tourism, where classification based on association is applied. Classification based on association methods, also named associative classification methods, consist of an alternative data mining technique, which combines concepts from classification and association in order to allow association rules to be employed in a prediction context. The proposed methodology was evaluated in some case studies, where we could verify that it is able to shorten limitations presented in recommender systems and to enhance recommendation quality.

Reported missing - learners in SLA/EFL research

Versão integral da revista no link do editor

Monitorização integrada para sistemas de alimentação distribuídos

Mestrado em Engenharia Electrotécnica e de Computadores

Melhoria do processo com recurso a metodologia Kaizen

Mestrado em Engenharia Electrotécnica e de Computadores

Is there a need for attenuation correction in the 99mTc-DMSA scans on pediatric patients?

Introduction: The quantification of th e differential renal function in adults can be difficult due to many factors - on e of the se is the variances in kidney depth and the attenuation related with all the tissue s between the kidney and the camera. Some authors refer that t he lower attenuation i n p ediatric patients makes unnecessary the use of attenuation correction algorithms. This study will com pare the values of differential renal function obtained with and with out attenuation correction techniques . Material and Methods: Images from a group consisting of 15 individuals (aged 3 years +/ - 2) were used and two attenuation correction method s were applied – Tonnesen correction factors and the geometric mean method . The mean time of acquisition (time post 99m Tc - DMSA administration) was 3.5 hours +/ - 0.8h. Results: T he absence of any method of attenuation correction apparently seems to lead to consistent values that seem to correlate well with the ones obtained with the incorporation of methods of attenuation correction . The differences found between the values obtained with and without attenuation correction were not significant. Conclusion: T he decision of not doing any kind of attenuation correction method can apparently be justified by the minor differences verified on the relative kidney uptake values. Nevertheless, if it is recognized that there is a need for a really accurate value of the relative kidney uptake, then an attenuation correction method should be used.

Planeamento e balanceamento de uma linha de montagem universal para formação

Este trabalho teve o intuito de criar uma linha de montagem universal através da qual será dada formação aos atuais operadores e a novos que possam vir a pertencer ao departamento de montagem na empresa Grohe Portugal. Para tal era necessário saber realizar um estudo de métodos e um estudo de tempos sobre os vários processos existentes no departamento de montagem. Com esse intuito foi elaborada uma pesquisa sobre as referidas temáticas, onde ficou evidente a sua importância e a sua imprescindibilidade. Inicialmente houve também um acompanhamento das montagens dos produtos nas várias linhas, de forma a adquirir conhecimento sobre as características dos processos de montagem existentes no departamento. Os pontos mais importantes durante o estudo de métodos e tempos realizado foram a definição de toda a estrutura do processo, das ferramentas e materiais a utilizar, não esquecendo a relação entre o operador e as suas ferramentas e a medição de tempos de todas as tarefas necessárias para cada processo de montagem. A linha de montagem, cujo projeto se desenvolveu, é composta por três bancadas e consiste num conjunto de postos de trabalho onde são executadas as operações através de máquinas, do trabalho humano, ou da sua conjugação, dispostos numa determinada sequência, sendo alguns deles amovíveis. Para a realização e conclusão deste projeto foram superadas diversas etapas, sendo que as mais relevantes foram:  a análise dos processos de montagem;  estudo de tempos de todas as famílias de produtos a serem implementados na linha de formação; - Definição da estrutura da linha de montagem; - Definição das rampas e dos tubos de abastecimento da linha; - Desenho da linha de montagem em 3D no software SolidWorks. Paralelamente foram também desenvolvidos estudos de tempos sobre alguns produtos com o intuito de serem implementadas melhorias, ou apenas para o controlo de tempos necessários para a realização das operações Por último, foi também elaborada uma recolha de ferramentas existentes no departamento de montagem para serem elaborados manuais de instruções das ferramentas fabricadas internamente, com o objetivo de obter a certificação OSHAS 180001 e de criar documentos com a listagem de materiais necessários para cada produto.

Deterioração e reabilitação de estruturas de betão armado

Apesar da enorme evolução tecnológica, os prazos na construção são cada vez mais reduzidos e os custos mais controlados, verificando-se uma despreocupação no que diz respeito a aspetos como a qualidade e durabilidade da construção das estruturas. Desperta assim nos técnicos, donos-de-obra, entidades executantes e projetistas a necessidade de avaliar o estado de conservação das estruturas de betão armado. Esta dissertação tem como objetivo principal abordar as anomalias e os mecanismos de deterioração mais correntes, os métodos de ensaio destrutivos ou parcialmente destrutivos mais utilizados e adequados, e abordar algumas das técnicas de reparação e reforço das estruturas de betão armado. Os principais danos apresentados nas estruturas são devidos a agentes físicos, mecânicos, biológicos e químicos. Podem ser devidos a causas diretas (acidentais ou naturais), que acarretam uma ação concreta sobre os elementos estruturais, e causas indiretas (humanas), diretamente ligadas com erros de projeto. É primordial fazer-se o levantamento de todas as anomalias existentes para se recorrer a um método de inspeção e ensaio. Consoante a necessidade de informação e estado da estrutura são selecionados os ensaios a realizar, podendo ser realizados “in situ” ou em laboratório. As técnicas de reparação e reforço são vistas como métodos para melhorar as condições da estrutura ao nível da segurança, desempenho, habitabilidade e durabilidade, prevenindo a evolução dos mecanismos de deterioração.

Simulação da produção de Paraxileno

O trabalho tem como objectivo a simulação e verificação do funcionamento de 3 colunas de destilação, a T-0303, a T-0306 e a T-0307, integrantes do processo de produção de p-xileno, baseado nos dados relativos ao ano de 2008, existente na refinaria da Galp no Porto. A abordagem consistiu em utilizar o AspenPlus quer para a simulação quer para a optimização, sendo esta última complementada com um planeamento experimental e optimização no Minitab15. O critério de optimização foi estabelecido a partir de uma análise ao processo actual, na qual se averiguou que se poderia, no limite: produzir mais 15,30ton.ano-1 de p-xileno no conjunto de colunas T-0306 e T-0307; remover mais 1,36ton.ano-1 de dessorvente na coluna T-0303 e diminuir a energia necessária para o processo. Da optimização à coluna T-0303, obteve-se uma melhoria de remoção de 0,34ton.ano-1 de dessorvente, e uma diminuição na energia necessária para 333,24.106kWh por ano. Para obter esta optimização houve necessidade de ultrapassar em 109,852kW a potência da bomba P0306A/S e alterou-se a razão de refluxo na base para 46,1. A optimização conjunta das colunas T-0306 e T-0307 apenas possibilita uma melhoria de p-xileno de 3,4ton.ano-1. De uma optimização individual da coluna T-0307, mantendo a coluna T-0306 nas condições actuais, obteve-se uma melhoria na produção de p-xileno de 14,62ton.ano-1. Neste ensaio as potências do condensador E-0314, do reebulidor E-0306 e da bomba P0314A/S excedem, as actuais em, respectivamente, 35,71kW, 35,74kW e 0,12kW. Enquanto para a situação actual o custo de p-xileno equivale a 722,17€.ton-1, para a optimização simultânea da coluna T-0303 e T-0307, é de 723,39€.ton-1 e para a optimização de apenas da coluna T-0307 é de 722,81€.ton-1. Perante um preço de venda actual de pxileno de 749,10€.ton-1 todas as situações são favoráveis. Em suma, é possível uma optimização processual mas o custo por tonelada de pxileno fica superior ao actual.