Cromatografia preparativa: caracterização e purificação de produtos e impurezas com aplicação na indústria de APIs

Neste trabalho efectuou-se o desenvolvimento de métodos de purificação de princípios activos farmacêuticos utilizando a cromatografia preparativa em coluna (eluição batch). Por motivos de confidencialidade as amostras tiveram a denominação de Amostra Projecto A, Amostra Projecto B, Amostra Projecto C e Amostra 2 - Projecto A. Estudou-se a performance de coluna para cada projecto utilizando colunas pré-preparadas e colunas preparadas com a tecnologia DAC (Dynamical Axial Compression). Elaborou-se o procedimento experimental de enchimento de colunas preparativas sob compressão axial. As impurezas isoladas por cromatografia preparativa foram sujeitas a caracterização HPLC e LC-MS. Com colunas pré-preparadas, obteve-se para a amostra do projecto A um rendimento de 70,59% e relativamente à amostra projecto B obteve-se u, rendimento de 15,39%. Relativamente à impureza isolada da amostra do projecto A, o estudo por HPLC revelou 98,69% de pureza, quanto à impureza da amostra projecto B obteve-se 88,80% de pureza. A impureza da amostra do projecto A exibiu por LC-MS a massa de 467,15 enquanto que a impureza da amostra do projecto B obteve 503,31. O enchimento de colunas preparativas sob pressão axial dinâmica foi realizado numa coluna de dimensão 260 X 25 mm, onde 76,60% da coluna foi compactada com o material de enchimento SepTech ST150-C18, 10 µm. A coluna foi testada com a impureza isolada do projecto A. Isolou-se o pico referente à impureza, e por LC-MS verificou-se que a impureza foi isolada eficientemente com 97,20& de pureza e massa 467,15 como indicado anteriormente. Em relação à preparação de colunas com a tecnologia DAC concluímos que, neste caso, é mais vantajoso realizar o enchimento das colunas do que efectuar a compra de colunas pré-preparadas. Com estes resultados pode-se concluir que a cromatografia preparativa é um método eficaz no isolamento de impurezas de APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) face a métodos de purificação clássicos que foram realizados previamente noutros estudos. Com futuros desenvolvimentos e investimentos, facilmente poderá tornar-se num método de purificação indispensável na Indústria de Química Fina.

Possíveis implicações da contaminação fúngica num aviário

Introdução – Apesar de em Portugal se verificar o aumento da indústria da produção de aves para consumo humano, apenas alguns estudos incidem sobre a qualidade do ar interior e as implicações da sua degradação. Objectivos – Descrever a contaminação fúngica num aviário, analisar possíveis associações com a temperatura ambiente e a humidade relativa e o possível impacto na saúde dos consumidores e trabalhadores desta unidade. Métodos – Foi desenvolvido um estudo descritivo para avaliar a contaminação fúngica num aviário. Colheram‑se 5 amostras de ar de 100 litros através do método de compactação e 4 amostras de superfícies, utilizando a técnica da zaragatoa e um quadrado de 10 cm de lado de metal. Simultaneamente, os parâmetros ambientais – temperatura ambiente e humidade relativa – também foram medidos. Resultados – Foram identificadas vinte espécies de fungos no ar, sendo os seguintes os quatro géneros mais comummente isolados: Cladosporium (40,5%), Alternaria (10,8%), Chrysosporium e Aspergillus (6,8%). Nas superfícies, 21 espécies de fungos foram identificadas, sendo os 4 géneros mais identificados Penicillium (51,8%), Cladosporium (25,4%), Alternaria (6,1%) e Aspergillus (4,2%). Importa referir o facto de Aspergillus flavus, também isolado no ar, ser reconhecido como produtor de micotoxinas (aflatoxina) e Aspergillus fumigatus, uma das espécies isoladas no ar e superfícies, ser capaz de causar aspergilose grave ou fatal. Não se verificou relação significativa (p> 0,05) entre a contaminação fúngica e as variáveis ambientais. Conclusão – Caracterizou‑se a distribuição fúngica no ar e superfícies do aviário e analisou‑se a possível influência das variáveis ambientais. Foi reconhecido um potencial problema de Saúde Pública devido à contaminação fúngica e à possível produção de micotoxinas com a eventual contaminação dos produtos alimentares. A contaminação fúngica, particularmente causada pelo Aspergillus fumigatus, e a possível presença de micotoxinas no ar, devem ser encaradas também como fatores de risco neste contexto ocupacional. ABSTRACT - Background – Although there is an increasingly industry that produce whole chickens for domestic consumption in Portugal, only few investigations have reported on the indoor air of these plants and the consequences of their degradation. Objectives – Describe one poultry environmental fungal contamination analyse possible associations between temperature and relative humidity and its possible impact on the health of consumers and of the poultry workers. Methods – A descriptive study was developed to monitor one poultry fungal contamination. Five air samples of 100 litres through impaction method were collected and 4 swab samples from surfaces were also collected using a 10 cm square of metal. Simultaneously, environmental parameters – temperature and relative humidity – were also measured. Results – Twenty species of fungi in air were identified, being the 4 most commonly isolated the following genera: Cladosporium (40.5%), Alternaria (10.8%), Chrysosporium and Aspergillus (6.8%). In surfaces, 21 species of fungi were identified, being the 4 genera more identified Penicillium (51.8%), Cladosporium (25.4%), Alternaria (6.1%) and Aspergillus (4.2%). In addition, Aspergillus flavus also isolated in the poultry air is a well‑known producer of potent mycotoxins (aflatoxin), and Aspergillus fumigatus, one of the species isolated in air and surfaces, is capable of causing severe or fatal aspergillosis. There was no significant relationship (p>0,05) between fungal contamination and environmental variables. Conclusions – Was characterized fungal distribution in poultry air and surfaces and analyzed the association of environmental variables. It was recognized the Public Health problem because of fungal contamination and also due to probable mycotoxins production with the possible contamination of food products. Fungal contamination, particularly due to the presence of Aspergillus fumigatus and also the possible presence of mycotoxins in the air, should be seen as risk factor in this occupational setting.

Alunos com perturbações do espectro do autismo: utilização do sistema PECS para promover o desenvolvimento comunicativo

A Perturbação do Espectro do Autismo (PEA) é uma perturbação global do desenvolvimento e as crianças com esta alteração apresentam, geralmente, problemas de sociabilidade, dificuldades de jogo, de linguagem e de comunicação. O presente projeto pretendeu contribuir para o desenvolvimento de estratégias de intervenção, empiricamente sustentadas e teoricamente fundamentadas, para a promoção e desenvolvimento das competências comunicativas nas crianças com Perturbações do espectro do Autismo. Mais concretamente, este estudo consistiu na aplicação e na avaliação de um programa de comunicação Aumentativa e Alternativa, o Picture Exchange Communication System (PECS). No nosso trabalho, este sistema foi implementado em dois alunos com PEA, com comprometimentos na sua comunicação e na interação com os outros e algumas dificuldades no comportamento. Os dois alunos apresentavam diferentes competências comunicativas: um aluno usava a fala para comunicar, mas apenas palavras isoladas e ecolália. O outro aluno, apenas, usava formas de comunicação não simbólica (apontava, gesticulava, vocalizava e suportava parte da comunicação em expressões faciais). Este trabalho sugere que a utilização do sistema PECS pode contribuir para o desenvolvimento de competências comunicativas e para melhorar comportamentos em alunos com PEA. Os progressos pareceram depender do ponto de partida de aluno, i.e., do domínio prévio da linguagem de cada aluno. Com efeito, o aluno A1 alcançou todas as fases do sistema PECS, enquanto que o aluno A2, apenas, conseguiu atingir a segunda fase no mesmo período de tempo. A aplicação do PECS permitiu aumentar o número de iniciativas comunicativas dos alunos (em quase 20 vezes mais) e sua participação nos turnos de comunicação com 8 ou mais trocas quase duplicou. Por outro lado, as duas crianças passaram a procurar mais os seus pares para interações sociais. Em suma, cremos que futuros estudos devem continuar a explorar a implementação destes tipo sistemas pois as capacidades adquiridas no domínio das competências comunicativas e do comportamento apontam para uma maior adaptação social e, consequentemente, uma maior inclusão na vida escolar das crianças.

Controlo clássico vs. preditivo na regulação de frequência em sistemas de potência

Dissertação para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Electrotécnica Ramo Automação e Electrónica Industrial

Inconstância, ausência e paradoxo na política para o livro no Estado Novo português

Neste artigo procura-se entender a dúplice forma como o Estado Novo em Portugal lidou com o livro como objecto de acção política. As tentativas de enquadrar o livro como alvo de promoção no sentido de um apoio efectivo e da adopção de medidas correctivas das disfunções do mercado, próprias de uma matriz contemporânea e aberta de sistemas políticos e sociais desenvolvidos, nunca terão verdadeiramente existido durante o período autocrático. Com efeito, desde o seu começo até meados da década de 1950 o regime hesitou entre fórmulas – isoladas – de suporte à edição e à leitura, que não pôde ou não quis consolidar, e opções tendentes a conseguir arregimentar agentes do livro (sobretudo editores e autores) à nunca concretizada literatura oficial do Estado Novo, e que obedecesse aos seus pressupostos. O caminho trilhado parece ter sido, a partir de dado momento, essencialmente o da repressão ao livro, pautando o poder a sua actuação pela ausência de propostas de fomento do mercado editorial e livreiro como as que se verificaram noutros contextos nacionais, inclusive ditatoriais.