Desenvolvimento de metodologia para determinação de Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V em amostras de água produzida da indústria do petróleo através da técnica ICP OES utilizando digestão por micro-ondas

O descarte ou reutilização da água produzida da indústria do petróleo é difícil por causa dos impactos ambientais causados devido à presença de alta salinidade e componentes tóxicos, ou pelo risco de obstrução nas colunas de produção devido à formação de incrustações que causam redução na produção de petróleo e enormes perdas no processo de extração. Assim, o conhecimento da composição química da água produzida é muito importante. O método proposto por este trabalho visa a determinação de elementos traço (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V) em amostras de água produzida de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando a digestão ácida assistida por micro-ondas para o preparo das amostras (15 g de amostra e 2 mL de HNO3 concentrado). A curva analítica construída em HNO3 2% v v-1 foi adotada para o método após verificar que não é necessário o uso de salinidade para equiparação de matriz. Para o elemento Ni, não há necessidade do uso de padrão interno, para os elementos Co, Cr, Fe, Mn e V os melhores resultados foram obtidos usando Sc como padrão interno. Para o elemento Se é recomendado o uso de Y como padrão interno. Os limites de detecção obtidos foram Co 0,67, Cr 1,2, Fe 2,3, Mn 0,49, Ni 1,9, Se 3,7 e V 5,5 μg L-1; e os limites de quantificação foram Co 2,2, Cr 4,0, Fe 7,7, Mn 1,6, Ni 6,5, Se 12,4 e V 18,3 μg L-1. A exatidão do procedimento foi verificada através de testes de recuperação em dois níveis de concentração (40 e 80 μg L-1) e análise dos materiais certificados de referência de água estuarina SLEW-2 e de água do mar NASS-5. Bons valores de recuperação foram obtidos e não houve diferença significativa (95% de confiança) entre os resultados obtidos e os valores certificados dos materiais de referência.

Estudo da cristalização de parafinas por espectroscopia de RMN em temperaturas variáveis

A cristalização e formação de depósitos parafínicos é um problema operacional crítico na indústria do petróleo em todo o mundo e provoca grandes perdas econômicas na recuperação do óleo. São muitos os estudos que têm sido realizados para desenvolver modelos termodinâmicos de predição da precipitação de parafinas, sendo que boa parte deles utilizam a ressonância magnética nuclear (RMN) em alto ou baixo campo magnético juntamente com outras técnicas como calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise elementar e cromatografia gasosa para caracterizar a fase sólida formada a partir do petróleo. Este trabalho busca um maior entendimento da cristalização de ceras parafínicas por meio de experimentos de espectroscopia de RMN de 1H e 13C conduzidos em temperaturas variáveis, o que pode auxiliar na previsão e remediação dos problemas causados pela sua deposição nas linhas de escoamento da produção. Para isso, o estudo desse fenômeno foi conduzido inicialmente em amostras de parafina comercial e, posteriormente, em uma amostra de petróleo parafínico com variação de temperatura sem extrair a fase sólida, garantindo a não interferência de solventes que podem influenciar no processo de cristalização. A metodologia desenvolvida demonstrou ser útil para determinar a temperatura inicial de aparecimento de cristais (TIAC), sendo obtida uma boa concordância com os resultados de DSC para a parafina comercial e petróleo. O registro de espectros em diferentes temperaturas permitiu também a identificação das variações de intensidade e largura de linha dos sinais associados aos diferentes grupos químicos presentes nos materiais estudados.