Identificação Química em Nível Molecular de Amostras de Maconha por ESI-FT-ICR MS

mais consumida no país, e proscrita pela Lei n° 11.343 de 23 de agosto de 2006 (chamada de “nova lei de droga”), onde todos os isômeros, sais, éteres e ésteres do ∆9-Tetrahidrocannabinol (THC), princípio ativo, foram proscritos. O método utilizado pela Polícia Civil do Estado do Espírito Santo para a identificação de cannabinóides é o teste colorimétrico, por meio de solução básica de Salt Fast Blue B, o qual apresenta resultados falsos negativos e falsos positivos. A técnica de espectrometria de massas de altíssima resolução e exatidão de massas (ESI(-)FTICR MS), permite detectar os principais cannabinóides na forma de molécula desprotonada, íon [M-H]-. Alguns íons que podem ser identificados são: [CBN - H]- de m/z 309 (CBN = cannabinol); [THC - H]- de m/z 313 (THC = tetrahidrocannabinol) e [CBD - H]- de m/z 313; [CBC - H]- de m/z 327 (CBC = cannabicromeno); [CBEA - H]- de m/z 345 (CBEA = ácido cannabielsóico); [CBNA - H]- de m/z 353 (CBNA = ácido cannabinólico); [THCA - H]- de m/z 357 (THCA = ácido tetrahidrocannabinólico); [8α, 11-Bis-hydroxy-∆9-THC-A - H]- de m/z 389); [∆9-THCA +C2H2O - H]- de m/z 357; e dímeros com m/z de 637, 653, 673, 681, 685 e 717. Foram encontrados adulterantes identificados como [M + N + H]+ : 491; [2M + N + H]+ : 819 e [3M + N + H]+ : 1147, onde M = OTHC (328Da C21H28O3) e N = Nicotina (162Da C10H14N2), além de lidocaína e cocaína. Ainda foram identificados alguns noncannabinóides como Cannflavino A e B e ácidos graxos como palmítico, oleico, linolênico e gama-linolênico nos extratos de sementes de Cannabis. Este estudo tem o objetivo de identificar o perfil químico de amostras de maconha, apreendidas pela Polícia Civil do Estado do Espírito Santo, por ESI(±)-FT-ICR MS.

Caracterização físico química, perfil sensorial e aceitação de morangos submetidos à irradiação

A irradiação de alimentos é um método de conservação não térmico utilizado em diferentes alimentos e em diferentes doses. Sabe-se que, dependendo da dose aplicada, esse método pode ocasionar alterações nas características físico-químicas e sensoriais, que afetam a qualidade do produto. Portanto, um dos objetivos deste estudo foi analisar o efeito da irradiação nas características físico-químicas e sensoriais de morangos irradiados. A irradiação das amostras de morango ocorreu um dia após a colheita e foi realizada no Laboratório de Radiação Gama do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN), em Belo Horizonte-MG. As doses utilizadas foram 1 kGy, 2 kGy, 3 kGy e 4 kGy e a amostra controle (0 kGy). Foram avaliados pH, acidez total titulável, sólidos solúveis, ratio (relação entre teor de sólidos solúveis e acidez total titulável), açúcares redutores, totais e não redutores, pectina, ácido ascórbico, firmeza, cor, antocianinas, compostos fenólicos e capacidade antioxidante. Para a caracterização sensorial das amostras, foi utilizado o método Perfil Descritivo Otimizado (PDO), sendo avaliados os atributos sensoriais cor, sabor adocicado, gosto ácido, firmeza e suculência, por 15 julgadores previamente selecionados. Além da caracterização sensorial, foi realizada a análise de aceitação sensorial por 60 consumidores de morango em duas sessões. A irradiação não alterou significativamente a maioria das características físico-químicas analisadas, ao comparar todas as doses empregadas, incluindo o morango controle (não irradiado); apenas a firmeza apresentou valores diferentes estatisticamente: com o aumento da dose, houve diminuição da firmeza do fruto. No PDO, as amostras diferiram quanto à cor, sabor adocicado, firmeza e suculência, sendo que a amostra controle e a amostra irradiada com 1 kGy tiveram maiores valores de firmeza e menores de suculência e sabor adocicado. Em relação à aceitação, a amostra controle e a amostra irradiada com 1 kGy não diferiram estatisticamente pelo teste Tukey a 5%, mas diferiram das amostras irradiadas com doses de 3 kGy e de 4 kGy; no entanto, a amostra irradiada a 2 kGy não diferiu de nenhuma outra dose. Foram realizados estudos de correlações entre os dados físico-químicos de pH, acidez total titulável (ATT), sólidos solúveis (SS), açúcares totais e açúcares não redutores, antocianina (método pH diferencial), pectina, firmeza instrumental, relação entre SS/ATT (ratio) e alguns parâmetros de cor (a*, b*, c* e L), e os dados do teste sensorial descritivo, ou seja, os atributos de firmeza, suculência, sabor adocicado e gosto ácido. Os resultados obtidos foram correlações significativamente positivas entre pH e ratio, sólidos solúveis e pectina, antocianinas e parâmetros de cor (a* e c*), açúcares e parâmetros de cor (b* e c*), firmeza sensorial e firmeza instrumental, suculência e sabor xvi adocicado e firmeza sensorial e gosto ácido. Já as correlações negativas foram entre acidez e ratio, sólidos solúveis e firmeza, antocianina e L*, firmeza sensorial e sabor adocicado e suculência com: firmeza instrumental, firmeza sensorial e gosto ácido. Neste trabalho, também foi realizada a caracterização físico-química e sensorial de morangos irradiados nas doses determinadas por Lima Filho et al. (2014) como sendo correspondentes ao limiar de detecção (LD) sensorial (0,405 kGy) e ao limiar de rejeição (LR) sensorial (3,6 kGy) para morangos irradiados. Além disso, foi verificada a influência da embalagem na aceitação sensorial de morangos irradiados na dose 3,6 kGy. Todas as medidas físico-químicas apresentaram pequena variação entre as amostras controle (0 kGy) e o LD e o LR. Não houve diferença significativa em relação à aceitação da amostra irradiada na ausência e na presença da embalagem, provavelmente devido ao grau de conhecimento do painel de consumidores em relação ao processo de irradiação de alimentos. Conclui-se que a irradiação é um método de conservação que pode ser utilizado em morangos, uma vez que exerce pouca influência, no período de tempo estudado, nas suas características físico-químicas e sensoriais.

Aproximação numérica – analítica para a modelagem da conversão termoquímica de combustíveis sólidos

Um algoritmo numérico foi criado para apresentar a solução da conversão termoquímica de um combustível sólido. O mesmo foi criado de forma a ser flexível e dependente do mecanismo de reação a ser representado. Para tanto, um sistema das equações características desse tipo de problema foi resolvido através de um método iterativo unido a matemática simbólica. Em função de não linearidades nas equações e por se tratar de pequenas partículas, será aplicado o método de Newton para reduzir o sistema de equações diferenciais parciais (EDP’s) para um sistema de equações diferenciais ordinárias (EDO’s). Tal processo redução é baseado na união desse método iterativo à diferenciação numérica, pois consegue incorporar nas EDO’s resultantes funções analíticas. O modelo reduzido será solucionado numericamente usando-se a técnica do gradiente bi-conjugado (BCG). Tal modelo promete ter taxa de convergência alta, se utilizando de um número baixo de iterações, além de apresentar alta velocidade na apresentação das soluções do novo sistema linear gerado. Além disso, o algoritmo se mostra independente do tamanho da malha constituidora. Para a validação, a massa normalizada será calculada e comparada com valores experimentais de termogravimetria encontrados na literatura, , e um teste com um mecanismo simplificado de reação será realizado.

Desenvolvimento de metodologia para determinação de Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V em amostras de água produzida da indústria do petróleo através da técnica ICP OES utilizando digestão por micro-ondas

O descarte ou reutilização da água produzida da indústria do petróleo é difícil por causa dos impactos ambientais causados devido à presença de alta salinidade e componentes tóxicos, ou pelo risco de obstrução nas colunas de produção devido à formação de incrustações que causam redução na produção de petróleo e enormes perdas no processo de extração. Assim, o conhecimento da composição química da água produzida é muito importante. O método proposto por este trabalho visa a determinação de elementos traço (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V) em amostras de água produzida de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando a digestão ácida assistida por micro-ondas para o preparo das amostras (15 g de amostra e 2 mL de HNO3 concentrado). A curva analítica construída em HNO3 2% v v-1 foi adotada para o método após verificar que não é necessário o uso de salinidade para equiparação de matriz. Para o elemento Ni, não há necessidade do uso de padrão interno, para os elementos Co, Cr, Fe, Mn e V os melhores resultados foram obtidos usando Sc como padrão interno. Para o elemento Se é recomendado o uso de Y como padrão interno. Os limites de detecção obtidos foram Co 0,67, Cr 1,2, Fe 2,3, Mn 0,49, Ni 1,9, Se 3,7 e V 5,5 μg L-1; e os limites de quantificação foram Co 2,2, Cr 4,0, Fe 7,7, Mn 1,6, Ni 6,5, Se 12,4 e V 18,3 μg L-1. A exatidão do procedimento foi verificada através de testes de recuperação em dois níveis de concentração (40 e 80 μg L-1) e análise dos materiais certificados de referência de água estuarina SLEW-2 e de água do mar NASS-5. Bons valores de recuperação foram obtidos e não houve diferença significativa (95% de confiança) entre os resultados obtidos e os valores certificados dos materiais de referência.

Caracterização físico-química do amido e da farinha da fruta-pão (Artocarpus altilis) e aplicação em pães de forma

A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%.

Iogurte simbiótico de açaí (Euterpe edulis Mart.): caracterização físico-química e viabilidade de bactérias láticas e probióticas

Os iogurtes simbióticos, que combinam microrganismos probióticos e substâncias prebióticas, adicionados de polpa de frutas são uma tendência crescente no mercado. O fruto açaí (Euterpe edulis) se destaca pela presença de compostos bioativos, como as antocianinas. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo caracterizar e avaliar os parâmetros físico-químicos e a viabilidade microbiológica de iogurte simbiótico de açaí enriquecido com inulina e adicionado de cultura probiótica de Bifidobacterium animallis subsp. lactis BB-12. As formulações de iogurte atenderam aos requisitos físico-químicos exigidos pela IN no 46/2007 do MAPA apresentando teor de cinzas de 0,86 % ± 0,10, extrato seco total de 23,18 % ± 2,59, teor de gordura de 4,16 % ± 0,31, acidez de 0,70 % ± 0,05 e pH de 4,45 ± 0,10. Entre as formulações o conteúdo fenólico total variou de 18,17 a 117,84 mg de AGE/100 g, teor de antocianinas de 1,92 a 47,88 mg/100 g e atividade antioxidante de 0,71 a 6,95 μmol Trolox/g, observando-se um aumento de acordo com o aumento do teor de polpa de açaí adicionada. Ao final de 28 dias de armazenamento a 5 °C, observou-se uma redução no teor de antocianinas e da atividade antioxidante. Verificou-se a contribuição positiva da polpa de açaí na viabilidade das bactérias láticas totais, cujas contagens variaram de 4,56 a 7,04 log UFC.g-1 e de B. lactis BB-12 que variou de 3,17 a 6,34 log UFC.g-1, favorecendo a multiplicação dessas bactérias nos iogurtes. Nas formulações com 20 e 25 % de polpa de açaí as contagens das bactérias láticas totais e probiótica mantiveram-se viáveis de acordo com a IN no 46/2007 do MAPA e a Lista de Alegação de Propriedade Funcional (Anvisa), durante os 28 dias de armazenamento a 5 oC. Concluiu-se que a adição de polpa de açaí E. edulis, inulina e B. lactis BB-12 foi tecnologicamente viável na elaboração de iogurte simbiótico de açaí, sendo uma excelente alternativa de diversificação do produto no mercado.