Distinção entre cachaças destiladas em alambiques e em colunas usando quimiometria

One hundred fifteen cachaça samples derived from distillation in copper stills (73) or in stainless steels (42) were analyzed for thirty five itens by chromatography and inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The analytical data were treated through Factor Analysis (FA), Partial Least Square Discriminant Analysis (PLS-DA) and Quadratic Discriminant Analysis (QDA). The FA explained 66.0% of the database variance. PLS-DA showed that it is possible to distinguish between the two groups of cachaças with 52.8% of the database variance. QDA was used to build up a classification model using acetaldehyde, ethyl carbamate, isobutyl alcohol, benzaldehyde, acetic acid and formaldehyde as chemical descriptors. The model presented 91.7% of accuracy on predicting the apparatus in which unknown samples were distilled.

On-line identification of minor flavones from sugarcane juice by LC/UV/MS and post-column derivatization

This work describes the on-line characterization of minor flavones from sugarcane (Saccharum officinarum) juice by high-performance liquid chromatography coupled to diode array UV detection and mass spectrometry (LC/UV/MS) using atmospheric pressure chemical ionization-collision-induced dissociation (APCI-CID-MS/MS) and post-column derivatization using UV shift reagents. HPLC-UV analysis with shift reagents provided information about the substitution pattern in the flavonoid skeleton and, combined with MS data, these techniques allowed for the on-line identification of five "garapa" flavones: luteolin-8-C-glucosyl-7-O-glucuronide; tricin-7-O-neohesperoside-4'-O-rhamnoside; tricin-7-O-methylglucuronate-4'-O-rhamnoside; tricin-7-O-methylglucuronide; swertisin, while four other compounds were partially identified as glycosylflavones. Only swertisin (7-O-methylapigenin-6-C-glucoside) was reported previously in sugarcane molasses.

Design, construction and evaluation of a simple pressurized solvent extraction system

This work describes the construction and testing of a simple pressurized solvent extraction (PSE) system. A mixture of acetone:water (80:20), 80 ºC and 103.5 bar, was used to extract two herbicides (Diuron and Bromacil) from a sample of polluted soil, followed by identification and quantification by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD). The system was also used to extract soybean oil (70 ºC and 69 bar) using pentane. The extracted oil was weighed and characterized through the fatty acid methyl ester analysis (myristic (< 0.3%), palmitic (16.3%), stearic (2.8%), oleic (24.5%), linoleic (46.3%), linolenic (9.6%), araquidic (0.3%), gadoleic (< 0.3%), and behenic (0.3%) acids) using high-resolution gas chromatography with flame ionization detection (HRGC-FID). PSE results were compared with those obtained using classical procedures: Soxhlet extraction for the soybean oil and solid-liquid extraction followed by solid-phase extraction (SLE-SPE) for the herbicides. The results showed: 21.25 ± 0.36% (m/m) of oil in the soybeans using the PSE system and 21.55 ± 0.65% (m/m) using the soxhlet extraction system; extraction efficiency (recovery) of herbicides Diuron and Bromacil of 88.7 ± 4.5% and 106.6 ± 8.1%, respectively, using the PSE system, and 96.8 ± 1.0% and 94.2 ± 3.9%, respectively, with the SLP-SPE system; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for Diuron of 0.012 mg kg-1 and 0.040 mg kg-1, respectively; LOD and LOQ for Bromacil of 0.025 mg kg-1 and 0.083 mg kg-1, respectively. The linearity used ranged from 0.04 to 1.50 mg L-1 for Diuron and from 0.08 to 1.50 mg L-1 for Bromacil. In conclusion, using the PSE system, due to high pressure and temperature, it is possible to make efficient, fast extractions with reduced solvent consumption in an inert atmosphere, which prevents sample and analyte decomposition.

Production of DNA microarray and expression analysis of genes from Xylella fastidiosa in different culture media

DNA Microarray was developed to monitor the expression of many genes from Xylella fastidiosa, allowing the side by-side comparison of two situations in a single experiment. The experiments were performed using X. fastidiosa cells grown in two culture media: BCYE and XDM2. The primers were synthesized, spotted onto glass slides and the array was hybridized against fluorescently labeled cDNAs. The emitted signals were quantified, normalized and the data were statistically analyzed to verify the differentially expressed genes. According to the data, 104 genes were differentially expressed in XDM2 and 30 genes in BCYE media. The present study showed that DNA microarray technique efficiently differentiate the expressed genes under different conditions.

Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS): vinte anos de desenvolvimento

CE-MS has been increasingly used for analysis of a vast array of compounds. This article reviews the different electrophoretic modes, interfaces and mass analyzers that are commonly used in the CE-MS coupling, as well as the technique advantages and performance characteristics. A large compilation of CE-MS applications is also presented. Therefore, this review is both a guide for beginners and a collection of key references for people who are familiar to the technique. Furthermore, this is the first CE-MS review published in a Brazilian journal and marks the installation of the first two commercial CE-MS units in Sao Paulo State.

Métodos para fabricação de microeletrodos visando a detecção em microambientes

Analysis at microenvironments, like single cells or in minute volumes (nL), is an area of great interest for analytical and biological sciences. Measurements at these experimental conditions demand analytical tools (microelectrodes) capable of monitoring with rapid response, good resolution and minimal perturbation of the system. The major drawbacks in producing these microscopic electrodes have been largely overcome, principally due to the development of new fabrication methods. In this review, these procedures are described with emphasis to those devoted to the construction of microelectrodes for application in microenvironments. Examples of our efforts to use these devices as effective electrochemical sensors are also addressed.

A novel disposable electrochemical microcell: construction and characterization

An alternative technique for the fabrication of disposable electrochemical microcells containing working, reference and auxiliary electrodes on a single device is reported. The procedure is based on thermal-transfer of toner masks onto CD-R (recordable compact discs) gold surfaces to define the layout of the electrodes (contour). In a subsequent step, the layout is manually painted with a permanent marker pen. The unprotected gold surface is conveniently etched (chemical corrosion) and the ink is then easily removed with ethanol, generating gold surfaces without contamination. The final and reproducible area of the electrodes is defined by heat transference of a second toner mask. Silver epoxy is deposited on one of the gold bands which is the satisfactorily used as reference electrode. These microcells were electrochemically characterized by cyclic, linear, and square wave voltammetry, and several electroactive species were used as model systems. The area reproducibility of the electrodes for different microcells was studied and a relative standard deviation better than 1,0% (n = 10) was obtained. Disposable electrochemical microcells were successfully used in analysis of liquid samples with volumes lower than 200 µL and good stability and reproducibility (RSD less than 2.0%) were achieved. These microcells were also evaluated for quantification of paracetamol and dipyrone in pharmaceutical formulations.

Effect of CO2 and 1-octen-3-ol attractants for estimating species richness and the abundance of diurnal mosquitoes in the southeastern Atlantic forest, Brazil

Studies have shown that both carbon dioxide (CO2) and octenol (1-octen-3-ol) are effective attractants for mosquitoes. The objective of the present study was to evaluate the attractiveness of 1-octen-3-ol and CO2 for diurnal mosquitoes in the southeastern Atlantic forest. A Latin square experimental design was employed with four treatments: CDC-light trap (CDC-LT), CDC-LT and 1-octen-3-ol, CDC-LT and CO2 and CDC-LT with 1-octen-3-ol and CO2. Results demonstrated that both CDC-CO2 and CDC-CO2-1-octen-3-ol captured a greater number of mosquito species and specimens compared to CDC-1-octen-3-ol; CDC-LT was used as the control. Interestingly, Anopheles (Kerteszia) sp. was generally attracted to 1-octen-3-ol, whereas Aedes serratus was the most abundant species in all Latin square collections. This species was recently shown to be competent to transmit the yellow fever virus and may therefore play a role as a disease vector in rural areas of Brazil.

Inquérito de saúde no Município de Campinas, São Paulo, Brasil (ISACamp): comparação de estimativas segundo posse de linha telefônica residencial

O estudo avalia diferenças quanto às características sociodemográficas, de estilo de vida e de condições de saúde entre adultos com e sem linha telefônica residencial, valendo-se de dados de inquérito domiciliar de saúde realizado em Campinas, São Paulo, Brasil (2008/2009). Trata-se de estudo transversal de base populacional com 2.637 adultos (18 anos e mais). Análises descritivas, testes qui-quadrado, prevalências e respectivos intervalos de 95% de confiança foram calculados. Estimaram-se os vícios associados à não cobertura da população sem telefone antes e após o ajuste de pós-estratificação. O impacto do vício nos intervalos de confiança foi avaliado pela razão de vício. Cerca de 76% dos entrevistados possuíam linha telefônica residencial. Exceto para situação conjugal, foram observadas diferenças sociodemográficas segundo posse de telefone. Após o ajuste de pós-estratificação, houve redução do vício das estimativas para as variáveis associadas à posse de linha telefônica, no entanto, exceto para osteoporose, o ajuste de pós-estratificação foi insuficiente para corrigir o vício de não cobertura.

Inequalities in access and utilization of dental services: a cross-sectional study in an area covered by the Family Health Strategy

This cross-sectional study aimed to investigate the presence of inequalities in the access and use of dental services for people living in the coverage area of the Family Health Strategy (FHS) in Ponta Grossa, Paraná State, Brazil, and to assess individual determinants related to them. The sample consisted of 747 individuals who answered a pre-tested questionnaire. Data analysis was performed by chi-square test and Poisson regression analysis, obtaining explanatory models for recent use and, by limiting the analysis to those who sought dental care, for effective access. Results showed that 41% of the sample had recent dental visits. The lowest visit rates were observed among preschoolers and elderly people. The subjects who most identified the FHS as a regular source of dental care were children. Besides age, better socioeconomic conditions and the presence of a regular source of dental care were positively associated to recent dental visits. We identified inequalities in use and access to dental care, reinforcing the need to promote incentives to improve access for underserved populations.

Análise TG-ROC de testes de imunofluorescência no diagnóstico de leishmaniose visceral canina

OBJETIVO: Analisar a acurácia do diagnóstico de dois protocolos de imunofluorescência indireta para leishmaniose visceral canina. MÉTODOS: Cães provenientes de inquérito soroepidemiológico realizado em área endêmica nos municípios de Araçatuba e de Andradina, na região noroeste do estado de São Paulo, em 2003, e área não endêmica da região metropolitana de São Paulo, foram utilizados para avaliar comparativamente dois protocolos da reação de imunofluorescência indireta (RIFI) para leishmaniose: um utilizando antígeno heterólogo Leishmania major (RIFI-BM) e outro utilizando antígeno homólogo Leishmania chagasi (RIFI-CH). Para estimar acurácia utilizou-se a análise two-graph receiver operating characteristic (TG-ROC). A análise TG-ROC comparou as leituras da diluição 1:20 do antígeno homólogo (RIFI-CH), consideradas como teste referência, com as diluições da RIFI-BM (antígeno heterólogo). RESULTADOS: A diluição 1:20 do teste RIFI-CH apresentou o melhor coeficiente de contingência (0,755) e a maior força de associação entre as duas variáveis estudadas (qui-quadrado=124,3), sendo considerada a diluição-referência do teste nas comparações com as diferentes diluições do teste RIFI-BM. Os melhores resultados do RIFI-BM foram obtidos na diluição 1:40, com melhor coeficiente de contingência (0,680) e maior força de associação (qui-quadrado=80,8). Com a mudança do ponto de corte sugerido nesta análise para a diluição 1:40 da RIFI-BM, o valor do parâmetro especificidade aumentou de 57,5% para 97,7%, embora a diluição 1:80 tivesse apresentado a melhor estimativa para sensibilidade (80,2%) com o novo ponto de corte. CONCLUSÕES: A análise TG-ROC pode fornecer importantes informações sobre os testes de diagnósticos, além de apresentar sugestões sobre pontos de cortes que podem melhorar as estimativas de sensibilidade e especificidade do teste, e avaliá-los a luz do melhor custo-benefício.

Relação entre o consumo de açúcares de adição e a adequação da dieta de adolescentes residentes no município de São Paulo

OBJETIVO: Avaliar a relação entre o consumo de açúcares de adição e a adequação do consumo de nutrientes e grupos alimentares em adolescentes residentes no município de São Paulo. MÉTODOS: Foram avaliados 793 adolescentes, provenientes de um estudo de base populacional, realizado em 2003. O consumo alimentar foi medido pelo recordatório de 24 horas, tendo sido aplicado método de ajuste por meio de subamostra de 195 indivíduos. O consumo de açúcares foi categorizado em adequado ou inadequado, quando ≤10% ou >10% do valor energético total da dieta, respectivamente. A adequação de ingestão de macronutrientes considerou intervalos de distribuição aceitável, e a prevalência de inadequação dos micronutrientes foi calculada pelo método Estimated Average Requirement como ponto de corte. O consumo mediano dos alimentos foi estimado além dos percentis 25 e 75. Foram utilizados testes de Qui-quadrado, Wald e mediana, com nível de significância de 5%. RESULTADOS: Identificou-se maior proporção de adolescentes com consumo adequado de carboidratos entre aqueles com maior ingestão de açúcares de adição. Todos os adolescentes apresentaram ingestão proteica dentro dos valores preconizados e verificou-se associação significativa entre a adequação de lipídeos e o consumo de açúcares de adição somente entre os adolescentes do sexo masculino. Maior porção mediana de leite, carnes, frutas, suco industrializado, refrigerante e achocolatado em pó foi identificada entre os adolescentes com consumo excessivo de açúcares de adição. CONCLUSÃO: O consumo excessivo de açúcares de adição se mostrou relacionado à menor adequação do consumo de nutrientes e à menor ingestão de alimentos de alta densidade nutritiva.

Distúrbios no perfil lipídico são altamente prevalentes em população nipo-brasileira

Alta prevalência de diabetes em população nipo-brasileira de Bauru/SP foi previamente relatada. Visando a complementar a avaliação do risco cardiometabólico, este estudo analisou distúrbios no perfil lipídico de 1.330 nipo-brasileiros (46% homens) > 30 anos. Definiu-se hipercolesterolemia por níveis de colesterol total > 240 mg/dL; hipertrigliceridemia por valores > 150 mg/dL e HDL-colesterol baixo por valores < 40 mg/dL e < 50 mg/dL para homens e mulheres, respectivamente. A prevalência desses distúrbios foi comparada pelo qui-quadrado, estratificando-se por sexos e categorias glicêmicas. As médias dos lipídeos e lipoproteínas foram comparadas entre sexos pelo teste t de Student. A prevalência de hipertrigliceridemia foi de 66,0% (IC95%:63,5 - 68,5%), sendo mais comum em homens e aumentando com a piora da categoria glicêmica; a trigliceridemia média foi 235,7 ± 196,3 mg/dL. A prevalência de hipercolesterolemia foi 24,4% (IC95%:22,1 - 26,7%); HDL-C baixo foi observado em 43,0% (IC95%:39,4 - 46,6%] das mulheres e 17,5% (IC95%:14,5 - 20,5%) dos homens, porém a razão colesterol total/HDL-C foi menor em mulheres (4,23 ± 0,68 vs. 4,40 ± 0,73; p < 0,001). Em nipo-brasileiros, a hipertrigliceridemia é a anormalidade lipídica mais comum, em concordância com a elevada prevalência de diabetes. Os homens apresentaram pior perfil lipídico que as mulheres. Sugere-se que hábitos de vida ocidental possam estar deteriorando a saúde desses indivíduos.

Comportamento de risco para transtorno alimentar em universitárias brasileiras

CONTEXTO: Comportamentos de risco para transtornos alimentares envolvem atitudes e práticas inadequadas para com o alimento e o peso e podem ser avaliados com base em instrumentos validados. OBJETIVOS: Avaliar comportamento de risco para transtornos alimentares em universitárias brasileiras das cinco regiões do país. MÉTODOS: 2.483 universitárias responderam ao Teste de Atitudes Alimentares (EAT-26) nas cinco regiões. A pontuação no teste foi comparada entre as regiões por meio do teste qui-quadrado. Possíveis associações ou correlações com curso de graduação, idade, estado nutricional, renda individual e escolaridade do chefe da família foram avaliadas pelos coeficientes de Pearson e Spearman. Uma análise de covariância comparou o escore do EAT entre as regiões. RESULTADOS: A frequência de comportamento de risco para transtornos alimentares variou de 23,7% a 30,1% nas cinco regiões e não houve diferença na pontuação média do EAT e na proporção de escores positivos para comportamento de risco entre as regiões. Não houve forte correlação do escore do EAT com nenhuma das variáveis. CONCLUSÃO: Universitárias brasileiras apresentam alta frequência de comportamentos de risco para TA em todas as regiões do país. Medidas de prevenção devem ser planejadas para a população jovem feminina do Brasil.

Padrão de refeições realizadas por adolescentes que frequentam escolas técnicas de São Paulo

OBJETIVO: Avaliar e caracterizar o consumo de refeições realizadas por adolescentes. MÉTODOS: Estudo transversal com 71 adolescentes do ensino médio de escolas técnicas de São Paulo. Foi utilizado um questionário que avalia atitudes alimentares de ado-lescentes. As variáveis estudadas foram: frequência, local, com quem realiza as refeições e substituição de refeições por lanches. Os dados foram analisados descritivamente e o teste do qui-quadrado comparou as variáveis segundo gênero, considerando nível de significância de 5%. RESULTADOS: Do total, 58% eram do gênero feminino. A maioria relatou realizar as principais refeições em casa (88% café da manhã, 91% almoço e 96% jantar). Quanto à frequência do consumo, 49% realizavam todos os dias o café da manhã, 65% o almoço e 51% o jantar. Os adolescentes consumiam tanto o café da manhã (48%) quanto o almoço (39%) sozinhos, enquanto o jantar (77%) era realizado com os pais, havendo, para o jantar, diferença entre gêneros (p=0,022). Observou-se que 29% substituíam o almoço por lanches e, destes, 17% o faziam uma a duas vezes por semana. No jantar, uma porcentagem maior de adolescentes o subs-tituía por lanche (62%), sendo a frequência de substituição de uma a duas vezes por semana para 42% deles. CONCLUSÕES: Apesar de os adolescentes realizarem as re-feições em casa, as mesmas não são feitas diariamente nem acompanhadas pelos pais.