ICP-OES的悬浮进样方式及ICP-MS的碰撞/反应池技术的研究与应用

本论文分为两部分：1. 综述部分（第一章和第二章），评述了悬浮进样方式在电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）中的研究与应用；电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）中碰撞/反应池技术研究的新进展。2. 实验部分（第三章至第九章），内容包括针对不同性质的样品悬浮液选择适当的稳定剂和悬浮雾化ICP-OES的校准方法研究；以混合碰撞/反应气体解决难度较大的高纯氧化钕中稀土杂质测定的干扰问题；以及浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量镉、氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅基合金中砷和植物样品中锗等实用性强的分析方法研究。 ICP的传统进样方式是将样品转化成水溶液形式，以溶液方式进样。然而大多数样品是以固态形式存在，许多样品相当难溶或难熔。采用直接固体进样方法对这些样品进行分析，是分析工作者追求的目标之一。悬浮液进样是一种固体直接进样方法，除了具有其它固体进样技术的优点外，其最大优点是可以像溶液雾化一样用标准水溶液校准。本研究针对实际分析工作中遇到的具体样品，对悬浮进样ICP-OES技术进行了比较深入的研究，成功解决了样品处理繁琐和样品难以处理等困难。对特殊地质样品和激光晶体材料（Nd:YAG）的悬浮进样分析进行了探索。主要工作为：①建立分析地质样品中主量和微量元素的方法，标准水溶液可以成功地用于校准。优点是可以同时对地质样品中的Si和其它元素进行分析，避免了传统分析时需分别处理样品的麻烦。②探索了分析铌钽矿中铌和钽的应用。由于铌和钽具有强抗化学腐蚀性，所以溶液进样分析时样品处理过程复杂。结果表明，以标准水溶液校准时，只要样品研磨时间延长至5 h，即可获得悬浮进样的满意的回收率。③研究了分析掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)中钕掺杂量的可行性。研究表明，加入适量聚丙烯酸作分散剂并调节pH为6，可以得到稳定悬浮液；以通用标准加入法（GSAM）校准可以得到满意的结果。 我国的稀土资源占世界的80％以上，高纯稀土氧化物是高科技领域中的重要材料。碰撞/反应池技术是目前四极杆ICP-MS消除干扰的先进技术，可以选择性地减少某些基体干扰，使背景和检测限得到显著的改进。本实验选择氧化钕（有7个同位素）作为研究对象，采用碰撞/反应池技术重点解决四极杆ICP-MS方法对高纯Nd2O3中稀土杂质进行测定时，基体Nd对Tb、Dy和Ho严重的氧化物或氢氧化物干扰难题。研究结果如下：①在四极杆高分辨率模式下，可以消除Nd对Pr的相邻峰的拖尾干扰；②采用碰撞/反应池技术，设计了10% O2-10% Ar-80% He混合气体作为碰撞/反应气，将Tb、Dy和Ho分别转化为相应的氧化物离子进行测定，成功地消除了基体Nd对Ho的干扰；Nd对Tb和Dy造成干扰的表观浓度显著降低。本方法可直接测定纯度为6N的高纯Nd2O3中的Ho；对纯度为6N的高纯Nd2O3中的Tb和Dy进行扣除，可以分析纯度达5N的高纯Nd2O3中的Tb和Dy。与文献报道的其它消除基体Nd干扰的方法相比较，此方法能够对纯度更高的Nd2O3进行直接分析，且操作简便。此方法也可进一步拓宽，有望解决其它轻稀土氧化物对中重稀土检测的质谱干扰问题。 论文的7～9章的工作包括：浊点萃取-GFAAS测定环境样品中痕量镉、HG-AFS分析铅基合金中砷和植物样品中锗的研究。针对实际分析工作中的具体困难，以上工作分别解决了分析元素含量低、测定干扰严重及样品处理的问题，建立了实用性强、准确度高的分析方法，具有实际应用价值。

ICP-OES测定浮游有孔虫的Mg/Ca比值及其在SST分析中的应用

海洋是驱动大气环流的主要“引擎”，海表温度（SST）又是揭示海洋环境变化的重要参数。利用有孔虫Mg/Ca比值恢复SST具有较高精密度，是目前恢复SST较成功的方法之一。本论文旨在建立一套有效的有孔虫清洗方法和ICP-OES测试有孔虫Mg/Ca比值的分析方法。 文中分析了53份西菲律宾海区(N18°40.23′，E135°37.11′；水深3225m)表层沉积物中浮游有孔虫Globigerinoides ruber（白色）Mg/Ca比值。结合本研究区的特点，文中使用的清洗方法是有孔虫Mg/Ca比值测试常用的“Mg”清洗方法，主要是由以下步骤构成：①用超纯水和甲醇在超声波水浴中清洗，②显微镜下剔除深色硅酸盐颗粒，③用氧化试剂去除有机质(加入30%H2O2和0.1M NaOH溶液在90℃左右的沸水浴中加热)，④酸洗(250μl 0.001N HNO3 超声波水浴中清洗10S)。清洗干净的样品经超纯硝酸溶解成溶液后，利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对其进行Mg/Ca比值的分析测试。仪器操作条件如下：辅助气流量（Ar）为0.5L/min（0.5L/min-1.5L/min），雾化器压力为0.2Mpa（0-0.4Mpa），泵速为20rpm（0-125rpm），高频输出功率（RF）为1150W（750W-1500W），火焰高度为15.5mm（8-21mm），通过多次重复测量一组Mg/Ca=3.333mmol/mol的标准溶液，其Mg/Ca短期精密度<0.5%,长期精密度为1%。53份样品之间Mg/Ca比值的RSD为2.7%，利用Lea(2000)建立的太平洋地区浮游有孔虫G. ruber(白色)的Mg/Ca与SST的校正公式:Mg/Ca(mmol/mol) ＝0.30exp[0.089×SST(℃)]，得到本研究区的SST为28℃±0.3℃。

Determination of Nb and Ta in Nb/Ta minerals by inductively coupled plasmas optical emission spectrometry using slurry sample introduction

The determination of Nb and Ta in Nb-Ta minerals was accomplished by slurry nebulization inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), using a clog-free V-groove ceramic nebulizer. Samples were first wet-ground to appropriate particle sizes with narrow size distribution and 90% of the particles in the slurry were smaller than 2.32 mu m in diameter. Subsamples were then dispersed in pH 9 aqueous solutions, and agitated in an ultrasonic bath for 15 min prior to analysis. Due to the lack of slurry standards matching well with the samples, calibration was simply carried out using aqueous solution standards. Results were compared with those obtained from a conventional fusion decomposition procedure and acid digestion procedures and a good agreement between the measured and referred values was obtained. The technique provided a good alternative for the rapid determination of Nb and/or Ta in their corresponding minerals.

矿物的微生物风化地球化学研究－－以磷矿石和方解石为例

微生物与矿物间的相互作用是自然界中广泛发生的一种地质作用，微生物直接参与了自然界的物质循环，微生物对矿物风化作用的过程和机理与矿物种类、菌种及环境条件密切相关。目前还缺乏对矿物风化微观过程及风化过程中微生物生理生化特征的研究资料，随着分子生物学理论与技术的快速发展，用地球化学结合微生物学与分子生物学的理论和方法来综合研究微生物的矿物风化过程已成为可能。从分子水平和微观作用过程研究其风化过程与机理，理解微生物与矿物界面之间的相互作用及其反馈机制，是表生作用过程中生物地球化学的重要研究内容。 选用胶质芽孢杆菌（Bacillus mucilaginosus）、黑曲霉（Aspergillus niger）和青霉（Penicillium sp.），以磷矿石和方解石为例，探讨实验条件下微生物对矿物的风化作用过程与机理。微生物对矿物风化作用具有能耗低、污染小和流程短等特点，充分利用这些特点是解决土壤中无效磷的有效利用、磷矿资源的开发以及减少环境污染等问题的有效途径，对矿产资源的可持续利用和建立健康的生态环境具有十分重要的意义。采用离子色谱、ICP-OES、XRD、TEM、EDS、2-DE、电子探针和MC-ICP-MS等分析测试手段，研究微生物对矿物的风化过程与机理，得到如下结果： (1) 在黑曲霉对磷矿石风化过程中，由黑曲霉生长引发的生物机械破坏作用和生物化学降解作用是对磷矿石风化的主要趋动力，包括菌丝生长对矿物的穿插作用以及机械剥蚀作用；此外，菌体及生物大分子形成生物膜覆盖在矿物表面形成易于发生生化降解的微环境，有机酸络合Ca生成次生矿物草酸钙促进了磷矿石的风化。磷矿石直接与菌体接触所发生的风化作用强于磷矿石装入透析袋中的间接风化作用。 (2) 在胶质芽孢杆菌对磷矿石的风化过程中，菌体及其胞外多糖类物质在矿粉表面形成生物膜、菌体生长、代谢产物及有机物的机械剥蚀破碎作用等是造成矿物风化的重要原因；磷矿石直接与菌体接触进行的风化作用强于磷矿石装入透析袋中的间接风化作用。 (3) 黑曲霉对磷矿石的风化作用强于胶质芽孢杆菌，两者对磷矿石进行风化时，生物物理风化作用是导致矿物风化的主要因素；胶质芽孢杆菌风化磷矿石的过程中没有草酸钙的产生。 (4) 胶质芽孢杆菌对磷矿石的风化过程中，菌体蛋白质的表达发生变化，蛋白质的量与质的变化与磷矿石的风化密切有关。磷矿石的加入导致菌体生理代谢途径改变以适应环境的变化，并分泌相关的蛋白质导致矿物的风化。 (5) 采用Sr同位素示踪研究黑曲霉与青霉对磷灰石和方解石混合物的风化差异。黑曲霉作用混合矿物的初期，培养液pH值相对较低，对其中方解石有风化作用；中后期由于pH值升高，对磷灰石有较强的风化作用,对磷灰石的风化是由黑曲霉产生的大分子有机物对磷灰石中Ca络合的结果。青霉与混合矿物发生相互作用时，在最初的很短时间内青霉对磷灰石有风化作用，但对方解石的风化作用却表现在整个风化作用时间段，相比而言，青霉对磷灰石的风化作用不明显。这种风化差异与真菌的生物学特性有关，并表现为微生物对矿物风化的选择性。 本项研究对进一步认识土壤植被生态系统中的磷循环规律和循环过程中微生物所起的作用，以及用微生物风化作用的方式促进磷矿资源开发利用具有重要理论和实际意义。

PIXE and ICP-AES analysis of early glass unearthed from Xinjiang (China)

Early glasses (about 1066 BC-220 AD) unearthed from Xinjiang of China were chemically characterized by using PIXE and ICP-AES. It was found that these glasses were basically attributed to PbO-BaO-SiO2 system, K2O-SiO2 system, Na2O-CaO-SiO2 system and Na2O-CaO-PbO-SiO2 system. The results from the cluster analysis showed that some glasses had basically similar recipe and technology. The PbO-BaO-SiO2 glass and the K2O-SiO2 glass were thought to come from the central area and the south of ancient China, respectively. The part of the Na2O-CaO-SiO2 glass (including the Na2O-CaO-PbO-SiO2 glass) might be imported from Mesopotamia, while the other part might be locally produced. (c) 2005 Elsevier B.V. All rights reserved.

ICP刻蚀技术及其在SOI波导器件制作中的应用

Submitted by zhangdi (zhangdi@red.semi.ac.cn) on 2009-04-13T11:45:31Z

PECVD和ICP刻蚀技术及应用

Submitted by zhangdi (zhangdi@red.semi.ac.cn) on 2009-04-13T11:45:31Z

Improvement of the performance of GaN-based LEDs grown on sapphire substrates patterned by wet and ICP etching

Sapphire substrates patterned by a selective chemical wet and an inductively coupled plasma (ICP) etching technique was proposed to improve the performance of GaN-based light-emitting diodes (LEDs). GaN-based LEDs were fabricated on sapphire substrates through metal organic chemical vapor deposition (MOCVD). The LEDs fabricated on the patterned substrates exhibit improved device performance compared with the conventional LED fabricated on planar substrates when growth and device fabricating conditions were the same. The light output powers of the LEDs fabricated on wet-patterned and ICP-patterned substrates were about 37% and 17% higher than that of LEDs on planar substrates at an injection current of 20 mA, respectively. The enhancement is attributable to the combination of the improvement of GaN-based epilayers quality and the improvement of the light extraction efficiency. (c) 2008 Elsevier Ltd. All rights reserved.

一种新型的用于ICP－AES的氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生雾化装置的研究

氢化物发生－高频感耦等离子体原子发射光谱分析（HY－ICP－AES），由于它的灵敏度高和多元素同时分析等特点，近年来受到越来越多的科学工作者的重视。本文对HY－ICP－AES的原理、发展及应用作了比较详细的综述，并根据氢化物元素和非氢化物元素同时测定的实际要求，提出了一种新型的氢化物发生－雾化系统。文献上已报导了两种氢化物元素和非氢化物元素同时测定的方案，并取得了令人满意的结果。但在这些方案中，存在一些问题需要解决，而且装置比较复杂，操作也比较麻烦。在我们的氢化物发生－雾化系统中，用一个同心玻璃雾化器将待测的样品溶液雾化，细雾滴形成气溶胶，较大液滴被收集在一个玻璃槽中，硼氢化钾溶液用蠕动泵从玻璃槽底部送入，与收集的样品溶液混合并发生化学反应，产生挥发性的共价氢化物。生成的气态氢化物和样品气溶胶以及载气一起进入等离子体，因而可以进行氢化元素和非氢化物元素的同时测定。砷、锑、硒和碲的检出限分别为0.0075，0.0006，0.008，0.003，0.002 μg/ml，比传统的气动雾化方法得到的检出限好20－30倍。而对非氢化物元素，检出限可与双简雾室雾化相当。本系统进样量小（约2 ml)，且样品的利用率大为提高，有利于小量样品的分析。但由于进样量较小，限制了灵敏度的进一步提高。本系统的另一个特点是不仅可以用于氢化物元素和非氢化物元素的同时测定，而且在需要的情况下，不需拆换雾化装置，不需灭火，即可在1－2分钟内转变成为普通的测定非氢化物元素的雾化系统。只要将蒸馏水取代硼氢化钾溶液把收集样品溶液的玻璃槽冲洗干净，即可作为普通的雾化系统之用。我们用这种氢化物发生－雾化系统研究了等离子体功率、载气流量、观测高度、样品介质酸度、硼氢化钾溶液和流量对待测元素信号强度、信－背比和检出限的影响以及硼氢化钾溶液的稳定性和硼氢化钾的引入量对等离子体稳定性的影响等。我们还研究了几种共存干扰元素对氢化物形成的干扰情况。为了消除或减小共存元素对氢化物生成过程的干扰，我们试验了EDTA，8－羟基喹啉，氨三乙酸，硫脲等对干扰元素的掩蔽作用，最后选EDTA作为掩蔽剂，对消除或减小共存元素的干扰起了明显的作用。我们用本雾化系统分析了一种甜菜颗粒粕样品和桃叶82301标准参考物质。分析结果与其它方法或标准值比较吻合。在甜菜颗粒粕样品的分析中，我们发现基体中大量镁、钙对砷等低含量元素的光谱干扰比较严重，利用元素间干扰比不能予以准确扣除。我们用标准和样品的基体相匹配的方法解决了镁、钙的光谱干扰问题。

ICP发射光谱法中粉末进样方法的研究及水系沉积物样品的分析

用ICP-AES法分析样品时，多数样品为溶液。处理难溶样品费时多，易沾污，有时需加入大量试剂；使空白或背景增大影响分析灵敏度。本文研究将固体粉末悬沲体直接引入等离子体的进样方法，试图建立一种快速，简便并能满足一定精度和灵敏度要求的分析方法。本文使用美国Baird PS-1型光电直读ICP发射光谱仪器，自制改进型的GMK雾化器，研究了影响粉末悬沲体样品谱线强度、背景强度和线背比的因素；谱线干扰及其校正；用一套人工合成样品做工作曲线及水系沉积物样品的分析。我们从实验中观察到：1. 粉末粒度是影响进样的重要因素，粒径越小，谱线强度越大。2. 入射功率增大时，所有研究元素的谱线强度和背景强度都增大，但多数元素的线背比下降。3. 载气流量较小时，硬线的强度及线背比较大；反之则软线强度及线背比较大。所有元素的背景强度都随载气流量增加而减小。4. 观察高度较低，硬线强度及线背比较大，反这则软线强度及线背比较大；多数元素的背景强度随观察高度增高而减小。5. 向粉末悬沲体中加入少量异丙醇，多数元素的背景强度减少，谱线强度及线背比增大。6. 增大样品提升率，谱线强度和线背比都随之增大。7. 增大粉末悬沲体的浓度，谱线强度增加，但浓度太大易堵，我们认为浓度为10mg/ml较合适。本文用元素间干扰比较正谱线干扰，用不同形态的样品（溶液和固体粉末悬浮体）测定其干扰比，发现它的干扰比数值相近。用一套人工合成样品做工作曲线，动态范围较宽，检出限与溶液法相当。相对标准偏差为1.4 ～ 4.6%，相关系数大于0.997。我们还用八个GSD水系沉积物标准参考样品做校准曲线，检出限和相对标准偏差，实验表明：加大功率有助于克服粒度和矿物组成不同等因素对分析元素的影响，八个GSD样品与人工合成标样符合较好。用直接粉末法分析样品时有基体干扰，用GSD样品做的检出限和相对标准偏差都不如合成样品。用该方法分析人工材料中的杂质可能更为合适。

旋流雾室-气动雾化-氢化物发生-ICP-AES同时测定氢化物元素及非氢化物元素

电感耦合等离子体发射光谱法具有灵敏度高，测定精度好，线性范围宽以及多元素同时测定等优点，目前在分析领域已经得到较为普遍的应用。本文对ICP-AES研究中较为活跃的领域—进样系统方面的最新工作（氢化物发生技术，电热蒸发进样技术和样品直接插入等离子体进样技术）进行了比较详细的综述。为了较好地满足氢化物元素和非氢化物元素同时测定的要求，本文提出了一种新型的旋流雾室—气动雾化—氢化物发生系统。该系统以同心雾化器将样品溶液雾化，沿切线方向引入旋流雾室，筛分出的大雾滴同泵入系统中的KBH_4溶浓反应生成气态氢化物，与经筛分后的较细的雾滴—同进入等离子体中，因而可进行氢化物元素和非氢化物元素的同时测定。砷，铋，锑，硒，锡，碲和锗的检出限分别为：4.6，0.4，7.8，2.1，1.8，1.5和15ng/mL。比用双筒雾室气动雾化非氢化物发生方法得到的检出限好20～30倍，非氢化物元素的检出限也有一定程度的改善。同文献中已见报导的三种同时测定方法相比，该系统具有如下特点：结构简单，操作方便；信号平稳，因溶液溅射造成雾化器堵塞的可能性很小，而且不会向等离子体中引入大量盐份而造成信号漂移和背景强度增加；冲洗及信号平衡较为迅速，样品需要量较小；该系统在实际情况需要时，不经任何拆卸，只需以蒸馏水代替KBH_4溶液泵入系统冲洗干净，便可轻易地转化为普通的旋流雾室，因而使用的灵活性较大。但是由于样品的进样量受同心雾化器的提升率限制，所以对氢化物元素的检测灵敏度的继续提高有一定影响。我们用这种旋流雾室—气动雾化—氢化物发生装置研究了等离子体射频正向功率，载气流量，观测高度，样品溶浓介质酸度，硼氢化钾溶液浓度对待测元素信号强度，线背比和检出限的影响，研究了样品溶液中氢化物元素的浓度对其光谱通道信号强度及谱线净强度的相对标准偏差（测量精度）的影响。我们还对一些较为严重的共存干扰元素对氢化物生成过程中的化学干扰进行了研究，并从近十种络合剂中选出以草酸（0.5%）—硫脲（0.5%）的混合络合体系，较好地消除了Al，Co，Cr，Cu，Fe和Ni的化学干扰。我们利用该旋流雾室—气动雾化—氢化物发生系统对河流沉积物81-101标准参考物质进行分析。结果与标准值比较接近。

内标法提高ICP-AES法测定精度和准确度-铜合金分析

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）已有20多年的历史，经过20年来的发展，ICP-AES已成为世界各地分析化学实验室制备的分析手段之一。目前ICP-AES已经应用于生物样品、地质样品，合金等各种样品的分析中。虽然ICP-AES已成为溶液分析最理想、最有效的方法之一，但由于样品组成的复杂性，也使分析化学工作者面临着许多困难。如在钢铁及合金分析中，样品主成份的分析需准确度要好于1%，精密度≤0.3%，采用ICP-AES法的非内标法通常是达不到要求的。对于一些较纯的水溶液样品，一般可以采用简单的水样标准化，而含有复杂的、可变的基体成份就不适合于基体匹配。为了使冶金样品主成份分析的精度小于0.3%，准确度好于1%，我们将ICP摄谱法广泛应用的内标法应用到光电直读光谱仪中。内标法的作用达到了这一目的。使用内标法，就是要使内标元素能起到在等离子体激发过程中变动的补偿作用同时，还能起到在样品引入过程中，对样品喷雾量和提升率变动的补偿作用以提高分析方法精度和准确度。在初步的试验中，我们考察了28种元素谱线强度随等离子体操作参数变化的情况。（a）谱线强度与正向功率的关系；（b）谱线强度与观察高度的关系；（c）谱线强度与载气流速的关系。这样各元素在等离子体中的行为就因所给定的条件不同而异。根据上述28种元素在等离子体中的行为进行分类，为选择合适的内标元素奠定了基础。我们还对等离子体的正向功率、载气流量、观察高度、酸度等实验条件做了研究。发现，当各操作参数等主要条件改变时，谱线强度往往改变较大，但选择的内标元素谱线亦有类似的变化。因此，在采用内标法后，可以使这种变动得到一定的补偿，从而提高了分析结果的精度。本工作选用的折衷工作条件为：正向功率：1.30KW；载气流量：0.75 l/min; 观察高度：17 mm; 酸度：10% HNO_3(v/v)。研究了单一酸对分析元素谱线强度的影响。结果表明，单一酸的酸度在20%（v/v）以内，对分析元素与内标元素的谱线净强度的比值无影响。在折衷工作条件下，我们用合成水溶液体系研究了共存元素引起的物理干扰对分析元素谱线强度的影响。实验结果表明，随着试液中共存元素（Cu）浓度的增加，粘度明显增加，并导致提升量的急剧降低，谱线强度相应下降。但是当气溶胶导入量发生变化的时候，同时也引起内标元素和分析元素的原子或离子在等离子体中浓度分布的发迹内标元素与分析元素严格一致，可以较正共存元素引起的物理干扰。当共存元素达到一定的浓度时，由于内标元素与分析元素不严格一致，内标法失去作用。我们又考察了内标元素的浓度对分析元素的影响，内标元素的加入量从5～500μg/ml变化。当内标元素的浓度为200μg/ml时，对Mo, Ni, Pb, Ti及Mg略有影响，对其它元素无影响。我们选定内标元素的浓度为10 PPm。在折衷工作条件下，我们绘制了含有Y作内标的一套工作曲线及相应的不含Y的工作曲线，并分析了BMn40-1.5锰白铜样品。结果表明，当含量大于0.3%时，测定精度均低于0.3%，并得出以下结论：（1）各种元素在等离子体中的行为依测定条件而异，因此内标元素的选择最好是从在等离子体中行为相似的一组内选择。（2）在光电直流光谱仪中动用内标法可以提高样品中主成份元素的精度和准确度。（3）内标法在SBR较高的情况下可以起到较好的效果，但当SBR较小时，内标法就会失去作用。样品分解是样品分析的关键步骤。在现有的分解方法中，常用的有干灰化法和湿灰化法等。然而这些方法各有其缺点。因此，我们试图寻找一种快速的湿法消解技术，微波炉快速样品溶解似乎很具有吸引力。我们利用国产微波炉和全聚器氟乙烯密封溶器结合，系统地考查了微波炉溶解茶叶及茶树叶，利用ICP-AES测定的可行性，并与湿式消解法，加压密封法等进行了比较，获得满意结果。首先，我们选择了微波炉消化处理的最佳条件，确定了最佳溶解方案，已证明HNO_3-HF(5:1)混合酸溶解样品是令人满意的。又研究了微波炉加热对分析无素挥发性的影响。结果表明，微波炉加热与不经微波炉加热样品的浓度没有明显差异。按上述确定的工作条件，我们分析茶叶及茶树叶样品，并与不同的处理方法进行了比较。采用干灰化法处理茶叶（茶树叶）至少需8小时，而且还极易损失和沾污，但干灰化法用的酸量较少，空白较低，对Cr等的测定有利。湿法消解由于使用HClO_4-HF混酸，B大部分损失或完全挥发挥失。然而采用微波炉完全溶解样品只需19分钟即可，而且由于未使用HClO_4，样品溶液最后只需蒸至近干，有效地防止了易挥发元素的损失及某些不溶性高氯酸盐的生成。微波炉混合酸消酸系统是一种合适的溶解各种各样样品的技术，它为分解各种各样样品以进行多元素测定提供了一种快速、准确、经济的方法。该方法对于通常在敞口溶器中分解易于损失的挥发性元素特别有用，而且还特别适用于样品个数多，量少的生物样品等的微量元素的分析测定。