WO_3/ZrO_2固体强酸催化剂上异丁烷/丁烯的烷基化反应Ⅱ.过渡金属的助催化作用

制备了一系列用过渡金属M (M =Pt,Co ,Ni,Mn ,Fe,Cu)活化的WO3 /ZrO2 固体强酸催化剂 ,用XRD ,DTA TG ,H2 TPR ,NH3 TPD等测定了其晶型结构、表面状态和酸量 .结果表明 ,各样品中的ZrO2 主要以T晶相存在 ,但T晶相ZrO2 所占的比例因过渡金属不同而异 ,比表面积比WO3 /ZrO2 稍有下降 ;金属Pt的引入使呈单层分散的WO3 的表面状态发生了改变 .研究了异丁烷 /丁烯烷基化反应 ,其反应活性与酸量的测定结果有对应关系 ;与WO3 /ZrO2 相比 ,M WO3 /ZrO2 上的丁烯转化率均稍有下降 ,但具有更高的i C08选择性 .从反应机理分析了添加过渡金属无显著效果的原因.

WO_3/ZrO_2固体强酸催化剂上异丁烷-丁烯烷基化反应的研究Ⅲ.超细ZrO_2载体对催化剂性能的影响

制备了以超细 Zr O2 为载体的 WO3/ Zr O2 、 SO42 - / Zr O2 、 Mo O3/ Zr O2 固体强酸催化剂 ,并用 XRD、 DTA-TG、 H2 - TPR、 NH3- TPD等方法表征了其晶型结构、表面状态和酸性 .结果表明 ,超细 Zr O2 及其催化剂均主要以 T-晶相存在 ,与通常以 Zr(OH) 4为载体制备的同类催化剂相比 ,Zr O2 中的 T-晶相所占比例虽有所下降 ,但具有更大的比表面积、酸强度和对金属氧化物的负载能力 ,且酸强度随焙烧温度升高而增强 ,表明其表面状态亦有较大变化 .研究了以超细 Zr O2 为载体的固体强酸催化剂上 ,异丁烷 -丁烯的烷基化反应 ,与通常以 Zr(OH) 4为载体制得的催化剂相比 ,其具有更好的烯烃转化率 ,在烷基化产物中 ,C5 ～ C7裂解产物较多 ,使 C80的选择性有所下降

WO_3/ZrO_2固体强酸催化剂上异丁烷-丁烯烷基化反应研究(Ⅰ)──钨负载量和焙烧温度的影响

制备了系列 WO3/ Zr O2 固体强酸催化剂 ,用 XRD,DTA-TG,H2 -TPR,Raman光谱和酸性测定等方法测定其晶型结构、表面状态和酸性 .结果表明 ,WO3/ Zr O2 中的 Zr O2 基本以 T晶相存在 ,WO3对稳定 T晶相有重要作用 ,样品具有较大的表面积 .分散于 Zr O2 表面上的 WO3主要以单层分散和析出的 WO3晶粒形式存在 ,部分可能与 Zr O2 作用形成 Zr— O—W键并起强酸作用 .研究了各种实验条件下的异丁烷 -丁烯烷基化反应 .与其它固体酸相比 ,具有较高的起始活性和 i-C08选择性 ,且与酸强度和酸量有较好的对应关系

Synthesis and thermo-decomposition mechanism of rare earth complexes with phenylacetic acid

Rare earth complexes with phenylacetic acid (LnL(3) . nH(2)O, Ln is Ce, Nd, Pr, Ho, Er, Yb and Y, L is phenylacetate, n = 1-2) were prepared and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, chemical analysis, and X-ray crystal structure. The mechanism of thermal decomposition of the complexes was studied by means of TG-DTG, DTA and DSC. The activation energy and enthalpy change for the dehydration and melting processes were determined.

THERMAL-ANALYSIS OF Y1-XCAXBA2CU3O7-Y

TG and DTA analysis of Y1-xCaxBa2Cu3O7-y suggests that the stability of the 123 phase increases with increasing Ca contents. The O(1) in the Cu(1)-O chain is unstable but O(2) and O(3) in Cu(2)-O planes are very stable. There are hardly any oxygen vacanci

两种高Tg非线性光学聚合物母体及掺杂、极化的研究

利用具有非线性光学活性的对硝基苯胺掺杂高玻璃化转变温度的聚芳醚砜(PES-C)和聚芳醚酮(PEK-C),得到了两种掺杂含量较高的掺杂型非线性光学聚合物体系。电晕极化表明较高的取向和较慢的松驰。

CRYSTAL STRUCTURE AND THERMAL ANALYSIS OF ERBIUM COMPLEX WITH BENZENE ACETIC ACID

The crystal structure of erbium (III) complex of benzene acetic acid is reported. The complex crystallizes in the monoclinic space group P2(1)/a with a = 0,9008(3)nm, b=1.4242(5) nm, c=1.8437(7) nm, beta=98.80(3)degrees, V = 2.337(1) nm(3), Z = 4. The mechanism of thermal decomposition of complex has been studied by TG-DTG-DTA. The activation energy for dehydration reaction has been calculated by Freeman Carroll method. The enthalpy change for dehydration and phase change process has been determined.

Er_2((PhCH_2COO)_6)·4H_2O的结构及热分析

用X-射线四圆衍射仪测定了Er_2(PhCH_2COO)_6·4H_2O的晶体结构。配合物属于单斜晶系,空间群为P2_1/α,晶胞参数:α=0.9008(3)nm,b=1.4243(5)nm,c=1.8437(7)nm,β=98.80(3)°,V=2.337(1)nm~3,Z=4.采用TG-DTG-DTA研究了配合物的热分解过程,确定了热分解机理。采用Freeman-Carroll方法计算了配合物脱水过程的活化能和反应级数。用DSC测定了配合物脱水,熔化过程的焓变。

Bi系高温超导体中2212相和2223相的性质分析

本文对 Bi 系中可能存在一种 T_c>100K 的2212相作了进一步的论证.化学分析显示普通的2212相中 Cu~(3+)含量为～10%,而2223相和 T_c>100K 的2212相中 Cu~(3+)的含量却大于30%.从 DTA-TG 实验中观察到普通2212相和2223相失去晶格氧的量为0.8%,而含 T_c>100K 的2212相的样品失去晶格氧的量为～2%,说明这种2212相受氧含量影响更大.文中还介绍了一种简易判断样品中是否存在2223相和普通2212相的经验方法.

SURFACE CHARACTERIZATION OF COBALT TETRAPHENYLPORPHYRIN MODIFIED GLASSY CARBON ELECTRODE BY XPS

Surface structure of the glassy carbon surface modified with cobalt tetraphenyl-porphyrin (CoTPP) by thermal-treatment has been studied by XPS, DTA and TG. During the thermal treatment a bond can be formed between the glassy carbon surface and TPP. Therefore the stability of electrode for the catalysis of dioxygen reduction is improved. Upon thermal treatment at 600 degrees C, FWHM of Co(2p(2/2)) is broadened, the reason is due to overlapping of peaks of multiple states, the spin orbit separation between Co (2p(1/2)) and Co (2p(3/2)) increases to 15.5-16.3eV, which indicated a change from low spin divalent states, the kinetic energy of Co L3VV Auger line and Auger parameter also increase. These changes of central cobalt ion provide a suitable redox potential for Co(III)/Co(II) which is related to the activity for catalysis of dioxygen reduction.

一种新型稀土苯甲酸铽配合物的合成、表征及其晶体结构

本文报道一种新型稀土苯甲酸配合物,[Tb(C_7H_5O_2)_3(C_7H_6O_2)(H_2O)]_2的合成。用元素分析、DTA、TG、DTG和IR光谱对其性质进行了表征,并测定了其晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P1,Z=1。晶胞参数为:a=9.148(1),b=11.460(2),c=13.506(2)A;α=112.76(1),β=91.83(1),γ=91.99(1)°;V=1303.3(4)A~3。稀土离子形成九配位的单帽正方反棱柱型配合物,稍有崎变。

用X射线光电子能谱对热处理的四苯基钴卟啉修饰电极的表面表征

本文用XPS、DTA和TG分析了四苯基钴卟啉化学修饰电极的热分解行为,它不同于四苯基铁卟啉.由XPS谱图揭示了四苯基钴卟啉与玻璃碳电极之间的相互作用,进而阐述了经热处理的四苯基钴卟啉化学修饰电极的表面结构与电催化稳定性的关系.从Co2p_3/2和2p_(1/2)能级的自旋分裂间距及其Shake-up伴峰,了解经热处理后的四苯基钴卟啉修饰电极中钴自旋态变化,并且从Co的L_3VV俄歇跃迁计算出Co的双电离能,其双电离能与电催化活性有一定关系。

INVESTIGATION OF MICROSTRUCTURE AT IRON TETRAPHENYLPORPHYRIN MODIFIED CLASSY CARBON ELECTRODE BY XPS

Microstructure of the glassy carbon surface modified with iron tetraphenyfporphyrin (FeTPP) by heat treatment has been studied by XPS,, DTA and TG. XPS spectra of Fe 2P_3\2 level in FeTPP and iron tetraphenylporphyriu/glassy carbon (FeTPP/GC) have shown that a bond can be formed between the glassy carbon surface and both the central metal iron ion and the macrocyclic, ligand, which loses its four phenyl groups during the beat treatment. The relationship between the surface mierostructure of FeTPP/GC and the...

铕和铽与3,4-呋喃二甲酸双核配合物的合成、表征及其晶体结构

本文首次合成了铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)与3,4-呋喃二甲酸配合物,研究了它们的IR、DTA、TG、DTG和荧光光谱等性质,并完成了单晶的晶体分析。结果表明,配合物为〔Ln·HL_2(H_2O)_2〕_2·2H_2O(Ln=Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ);H_2L=3,4-呋喃二甲酸),属单斜晶系,P2/c空间群,Z=2,晶胞参数对铕和铽配合物分别为α=10.842(1),10.801(4);b=8.725(2),8.664(2);c=16.366(4),16.308(6)A;β=93.50(1),93.67(3)°;V=1545.3(5),1523.0(8)A~3。

用X-光电子能谱对热处理的四苯基铁卟啉化学修饰电极的研究

本文用XPS、DTA、和TG分析了解四苯基铁卟啉和四苯基铁卟啉化学修饰电极的热分解行为。由XPS谱图揭示了玻璃炭与四苯基铁卟啉之间的相互作用,进而阐述了经热处理的四苯基铁卟啉化学修饰电极的表面结构与电催化稳定性的关系。从四苯基铁卟啉化学修饰电极的XPS价态谱发现Fe中心离子的3d电子在电极的电催化活性中的作用。