层状La-Ba-Cu复合氧化物在CO还原NO反应中活性的研究

氮氧化物是严重的空气污染物,催化消除氮氧化物是环保催化研究的热点问题,在已有报道的催化剂体系中复合氧化物和含铜分子筛受到人们的普遍关注,文献中已有报道ABO_3(A=Ln;B=Cr,Mn,Fe,Co,Ni)型复合氧化物作为CO还原NO反应的催化剂.但迄今尚未见有合成LaCuO_3的报道,有关含铜复合氧化物作催化剂的大多是A_2BO_4型的.呈ABO_3结构的含铜复合氧化物只有成层状的超导体如YBa_2Cu_3O_7,本文为了探讨复合氧化物晶体结构对催化活性的影响,首次研究了3种层状ABO_3结构的La-Ba-Cu复合氧化物对CO还原NO反应的活性,发现它们均具有较高的活性,并首次提出了Ba离子在此反应中的作用.1 实验方法催化剂的制备和Cu价态分析见文献[4,5]CO还原NO反应在固定床流动反应体系中进行,反应管为内径6mm石英管,催化剂粒度为40～80目,用量0.2g,空速为7000h~(-1),原料气为NO7.5×10~(-3),CO8.0×10~(-3),He平衡.采用英国产的Pyc Pan气相色谱分析检测N_2O,CO_2,0.5nm分子筛色谱柱检测NO,CO转化率. H_2-TPR在自制装置上...

Exploration of post radiation effects on polyamide-1010

Irradiated polyamide-1010 (PA1010) with and without heat treatment after gamma-ray irradiation was compared by wide angle x-ray diffraction (WAXD), differential scanning calorimeter (DSC) and the determination of gel fractions. The results indicate that post radiation effects due to post radiation crosslinking and scissions affect physical properties. Post radiation effects restrain the formation and perfection of the planes (010), and make the crystals imperfect. Post radiation effects change the crystalline structures of polyamide-1010.

Syntheses and reactions of heterometallic complexes of nickel and copper with tetrathiotungstates. The molecular structures of [Ph(4)P](2)[S2W(mu-S)(2)Ni(S-2)] and W(mu-S)(4)Cu-2(PPh(3))(4)center dot py

Reaction of [Ph(4)P]2WS4 With NiCl2 in methanol solution in the presence of NaOCH3 leads to the formation of [Ph(4)P](2) [S2W(mu-S)(2)Ni(S-2)] (I) A Similar reaction between (NH4)(2)WS4 and NiCl2 under O-2 atmosphere in the presence of Ph(4)PCl or (n)Bu(4)NCl affords [Ph(4)P](2)([(S-2)W(O)(mu-S)(2)]Ni-2] (IIa) and [(n)Bu(4)N](2)([(S-2)W(O)(mu-S)(2)]Ni-2} (IIb) Under argon the same reaction gives [Ph(4)P](2)[Ni(WS4)(2)] (IIIa) and [(n)Bu(4)N](2)[Ni(WS4)(2)] (IIIb). [Ph(4)P](2)[Ni(WOS3)(2)] (IV) and [Ph(4)P](2)[Ni(WO2S2)(2)] (V) can be prepared from the reaction of [Ph(4)P]2WOS3 and [Ph(4)P]2WO2S2 with NiCl2. Treatment of (NH4)(2)WS4 with CuCl in the presence of PPh(3) in boiling pyridine produces W(mu-S)(4)Cu-2(PPh(3))(3) (VI), which can further react with excess PPh(3) to give W(mu-S)(4)Cu-2(PPh(3))(4) . py (VII). Complex I crystallizes in the space group P2(1)/n with the cell parameters: a = 20.049(4), b = 17.010(4), c = 14.311(7) Angstrom; beta = 110.24(3)degrees and Z = 4; R = 0.058 for 4267 independent reflections. The structural study confirms that complex I contains two terminal sulfide ligands, two bridging sulfide ligands, a side-on disulfide ligand, and a planar central W(mu-S)(2)Ni four membered ring. Complex VII crystallizes in the space group C2/c with the cell parameters: a = 26.436(8), b = 20.542(6), c = 19.095(8) Angstrom; beta = 125.00(3)degrees and Z = 4; R = 0.080 for 3802 independent reflections. The structural study reveals a perfect linear arrangement of the three metal atoms Cu-W-Cu.

THE INFLUENCE OF GAMMA-RADIATION ON POLYAMIDE-1010 AGGREGATE STRUCTURES

The influence of gamma-radiation on polyamide 1010 aggregate structures and crystal damage were examined by using wide angle X-ray diffraction (WAXD) and small angle X-ray scattering (SAXS) techniques. The results revealed that some structural parameters of the aggregated state, the density differences and the degree of crystallinity W-c,W-x, essentially decreased with increasing radiation dose, but the specific surface O-s increased. Crosslinking and scission of irradiated polyamide 1010 samples occurred mainly in amorphous and interphase regions, and crystal damage and amorphization induced by gamma-radiation spread from the interphase and extended into the crystal phase with increasing radiation dose. This result also indicated that the (010) reflection with the hydrogen bond was more susceptible to the action of radiation.

新型稀土电极—水膜及PVC膜钐离子电极的制备

本文研究了新型稀土电极——水膜及PVC膜钐离子电极的制备。水膜钐电极对低介电常数有机溶剂—磷酸三丁酯中的三价钐离子具有能斯特响应,响应曲线斜率为19mV/pCs_m~(3+),线性范围是1.0×10~(-4)—1.0×10~(-2)mol·dm~(-3),支持电解质和液接电势不影响响应曲线的斜率。根据离子在两互不相溶液液界面上迁移是双向可逆的原则,利用水膜钐电极的一些研究结果,制备了PVC膜钐电极,在高浓度硝酸中对钐离子响应,响应曲线线性范围为1.0×10~(-7)—1.0×10~(-5)mol·dm~(-3),响应斜率20mV/pCs_m~(3+)符合三价离子能斯特响应的斜率值。

神经递质多巴胺在AQ修饰组合微电极上的伏安行为及其伏安溶出法测定

本文研究了神经递质多巴胺(DA)在AQ聚合物薄膜修饰组合微盘电极上的电化学行为。结果表明,在pH7.0的磷酸缓冲溶液中,修饰组合微盘电极经电化学处理后,DA的氧化还原峰电位差较小(约为80mV),氧化峰、还原峰的峰形比较对称。在选定条件下,DA的伏安溶出峰电流与浓度在1.0×10~(-6)～8.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。厚的AQ膜修饰组合微电极可基本上消除抗坏血酸的干扰。利用AQ膜修饰的微盘电极测定DA和肾上腺素(E)在膜中的扩散系数,分别为4.1X10~(-8)cm~2/s和2.4×10~(-8)cm~2/s。

钐-铽-2-噻吩甲酰三氟丙酮-氯代甲基三烷基铵-Triton X-100荧光体系的研究及其分析应用

本文研究了铽(Tb~(3-))对钐(Sm~(3-))-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-氯代甲基三烷基铵(N_(263))-Triton X-100荧光体系的共发光效应,结果表明:Tb~(3-)的浓度1×10~(-5)～5×10~(-5)mol/L范围内体系的荧光强度最大.Sm~(3-)的浓度在1.0×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检测限为1.0X10~(-11)mol/L,方法灵敏,简便,用于混合稀土样品中痕量Sm~(3-)的测定,结果满意。

激光光热折射光谱法及其差分构型的研究

本工作借助于透镜对探测束发散的会聚补偿作用,设计了一个光热折射光谱的差分式光路构型,可以有效地消除溶剂空白吸收的影响和泵浦激光强度起伏与指向噪音的影响。本差分构型光路简单,容易实现样品池和参考池的定位与调整。文章还详细讨论了光热折射光谱法的实验参数,获得的结晶紫和钴的检测下限分别为1.0×10~(-9)mol/L和0.28 μg/ml,对应的最小吸光度为1.5×10~(-8)和2.5×~(-7)。

激光光热干涉光谱分析方法研究

本工作设计了一种新的激光光热干涉光谱装置,类似于Mach-Zehnder干涉仪的光路构型,采用探测束聚焦和泵浦束与探测束相交的光学结构,光路容易调整稳定性较好.文章讨论了方法的原理,详细研究了影响光热干涉信号的实验参数,获得结晶紫的检测下限为8.0×10~(-8)mol/L,相应的最小吸光度为3.6×10~(-6)。

Eastman-Kodak AQ膜修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铁

本文用热处理法成功地制备了性能稳定的Eastman-Kodak AQ/GC修饰电极,对Fe~(3+)/Fe~(2+)及其络合阳离子在该电极上的行为进行了研究。表明AQ膜对Fe~(3+)和Fe~(2+)具有相近的交换能力,可用于Fe~(3+)或Fe~(2+)及其总量的阴极溶出伏安法测定。线性范围分别为2.0×10~(-7)～2.2×10~(-5)mol/L(Fe~(3+))和5.0×10~(-7)～2.0×10~(-5)mol/L(Fe~(2+)),检出限为1.0×10~(-7)mol/L(Fe~(3+))。文中对电极反应和再生进行了探讨。

过氧化物模拟酶在介体型生物传感器方面应用初探

meso-四(4-磺基苯)卟啉锰(Ⅲ)作为过氧化物模拟酶可催化H_2O_2与K_4Fe(CN)_6反应。电流响应与H_2O_2浓度在3.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol/L范围内呈线性关系。重现性和回收率良好。抗坏血酸和DL-半胱氨酸干扰严重。

高灵敏分光光度法测定食品中痕量硒——硫氰酸盐-罗丹明B-Tween20体系

本文研究了Se(Ⅳ)-SCN-RhB-吐温20高灵敏显色反应体系。Se(Ⅳ)与SCN~-和RhB~+形成三元离子缔合物,并吸附了染料琉氰酸盐,表观摩尔吸光系数2.0×10~6L·mol~(-1).cm~(-1),是碱性染料类分光光度法中最灵敏的。Se含量在0～2μg/25ml范围内遵从比尔定律。利用巯基棉分离干扰离子,选择性高。测定了食品中总硒,结果满意。

正交型光热偏转光谱法及其差分构型研究

本工作设计了一种新的差分式光热偏转光路构型,光路的优点是只使用单一的位置传感器,可随意调节样品池和参考池的距离,电学补偿和差分光路装置简单,容易调整,可以有效地消除溶剂空白吸收的影响和泵浦激光功率起伏的影响。文章还讨论了该差分构型的原理,差分响应公式和基本实验参数。获得的结晶紫和钴的检测下限分别为8.0×10~(-10)mol/L和60ng/ml,对应的最小吸光度分别为1.2×10~(-8)和5.4×10~(-8)。

聚(3-甲基噻吩)薄膜中对离子的迁移与扩散——计时电流法研究

在聚(3-甲基噻吩)(PMT)氧化态进行的小幅度电位阶跃计时电流实验证明,氧化态PMT膜中阴离子的传输是迁移过程,而非扩散过程.适用于该电位跃过程的模型是考虑膜离子阻抗及未补偿溶液电阻的多孔金属电极模型——单孔模型.用该迁移模型得到的PMT膜离子电阻率为5.0×10~4Ω·cm,进而求得ClO_4~-离子在膜内的扩散系数为3.7×10~(-9)cm~2/s.

稀土复合氟化物的氧敏和氢敏性质的研究

本文研究了“Bi(BiF_3)|La_(0.95)Pb_(0.05)F_(2.95)|Ft”元件的氧敏特性和常温氢敏特性。元件的电动势与氧分压呈对数关系。150℃时,氧分压从0.21×10~5Pa到1.0×10~5Pa时,90％响应时间仅为80s。在所测的氢气分压范围内,电动势与氢分压对数呈良好线性关系:E=E_o-961gP_(H_2)mV。敏感电极反应归结为局域电流或称混合电势机理。20℃时,元件对空气中1000Pa氢气的90％响应时间仅用15s。