正交晶系结构相角二价表达式的代数推导及其在晶体结构测定中的应用

本文用代数方法推导了正交晶系五十九个空间群的结构半不变量相同的二价表达式。就每一个空间群都得出了一系列公式。在222点群中的空间群都有形如以下三式的公式：E_(2h+2h';2k+2k'.0) = (N~(3/2)/g1)<(-1)~(α1)UE_(hkg))~2-1)UE_(h'k'α')|~2-1) >_(hkp;h'k'α') (0.1) E_(2h+2h'0.2α+α) = (N~(3/2)/g2)<(-1)~(α2)UE_(hkg))~2-1)UE_(h'k'α')|~2-1) >_(hkp;h'k'α') (0.2) E_(0.2h+2h'2α+2α) = (N~(3/2)/g3)<(-1)~(α3)UE_(hkg))~2-1)UE_(h'k'α')|~2-1) >_(hkp;h'k'α') (0.3) 其中g_i, α_i (i = 1, 2, 3) 与具体空间群有关。在mm2点群中的空间群都可得出六个公式，在mmm点群中的空间群都可得出二十八个公式。首先按照从低级到高级的顺序，将PT，P_(21)，P(2/N),C_(2/c)空间群的二价代数表达式进行了应用，然后将P_(2,2,2),P(na21)空间群的二价代数表达式进行了应用。由于未找到mmm点群空间群的结构实例，故为mmm点群空间群的公式未予应用附加地，推导了四方晶系I_(42a),I_(41/a)两空间群的公式，对I_(42a)的公式也进行了应用，由应用结果可得出：（一）代数方法推导的思路和数学方法是验证正确的，在含有主原子的结构中，由强度量算法的二十至三十个相角基本与正确值吻合（一般只有一、二个不等）。（二）在代数方法计算的同时，也进行了概率Σ_4元素的计算，可以得出，代数方法速度要快得多，特别是正交晶系中，时间上的优势更突出，数据剔除的依据也更比概率Σ_4关系明显。（三）代数方法在含有重原子的结构中比只含轻原子的结构中好用。这种特点和概率Σ_4关系一样。另外，和论文题目独立地，在低温条件下作者测定了杂多酸K_(11)[DY(SiMo_(11)O_(39))_2],28H_2O的晶体结构，晶体属单斜晶系的P_(21/n)空间群，Z = 4， 晶格参数为：a = 17.256(3), b = 26.817(4), C = 21.797(4)A, β = 104.39(1)°，最后的R = 0.0637。

环戊二烯基轻稀土氯化物的合成及其稳定性的研究

I LnCl_3-LiCl-THF配合物的研究深入地研究了氯化稀土和氯化锂于四氢呋喃溶液中，以不同的摩尔比，在不同条件下的反应。实验结果表明，反应速度随着稀土元素原子半径的减小，LiCl/LnCl_3摩尔比的增大，以及四氢呋喃用量的增加而加快。通过紫外质谱元素分析和X-射线单晶结构分析等证明，随着不同的LiCl/LnCl_3摩尔比和结晶条件的不同，可以得到不同组成的LnCl_3-LiCl-TNF配合物。对(LaCl)(THF)_2(μ_2-Cl)_4[Li(THF)_2]_2和(LaCl)DME(μ_3-Cl)(μ_2-Cl)_5(La·DME)Li(THF)_2晶体的结构分析表明，前者为单斜晶系，P21/C空间群。a=10.542(4), b=32.236(4), c=11.182(6)A °; β=113.50(3) °, V=3484.97 A °~3. Z=4, R=0.0471；后者为三斜晶系，PT空间群，晶胞参数是：a=11.123(3), b=16.564(5), c=8.653(3)A °;α=95.16(3), β=95.63(3), γ=74.71(3) °;V=1527.0A °~3。Z=2，R=0.0303。实验结果还表明，μ_2-和μ_3-氯桥键是LnCl_3-LiCl-THF类配合物中最基本、最重要的配位键，这种键是通过多重键的方式起着稳定分子结构的作用。当进行与有机配体的交换反应时，由于它们的特殊稳定性，能起到阻止轻稀土有机配合物歧化反应的作用。II环戊二烯基轻镧系氯化物的合成及其稳定性的研究对(G_5H_5)_3Ln·THF和LnCl_3·3LiCl-THF (Ln=La, Nd)溶液反应的研究表明，由于μ_2-氯桥键的作用，轻稀土环戊二烯基化合物中环戊二烯基的再分配反应，在0℃或室温下都能迅速进行。通过两者不同的摩尔比反应，经元素分析、红外光谱、~1H NMR和质谱鉴定，方便地合成了C_5H_5 LnCl_2·2LiCl·5THF和(C_5H_5)_2LnCl.LiCl·nTHF (Ln=La, Nd)等配合物。这一结果表明(C_5H_5)_2LnCl.LiCl·nTHF配合物不仅能稳定地存在于THF溶液中，而且能在一定条件下析出结晶。对(C_5H_5)_2LaCl.LiCl·4THF的晶体结构测定表明，该晶体属于正交晶系，Pc2m空间群。a=12.306(4), b=23.056(6), c=26.701(11)A°; V=7575.81A°~3;而(C_5H_5)_2LaCl·LiCl(DME)_2THF晶体则属于六方晶系，a=12.967(4), b=12.967(4), c=24.108(10)A°;V=3510 A°~3。通过(G_5H_5)_3Ln·THF与LnCl_3·3THF (Ln=La, Nd)的反应进一步研究了轻稀土环戊二烯基氯化物的稳定性。经元素分析，红外光谱和晶体结构分析表明合成了[(η~5-C_5H_5)_4La_3Cl_5·3THF]_2·9THF和(C_5H_5)_2 NdCl·THF配合物，前者属于三斜晶系，P1空间群。a=11.690(3), b=11.750(5), c=18.433(6)A°; α=98.75(3), β=95.62(3), γ=118.92(2)°; V=2147.06 A°~3. Z=1, R=0.099。对环戊二烯基轻稀土氯化物的稳定性进行了较详细地讨论。结果表明，THF的用量和化合物的溶解度是影响产物组成的决定因素。当THF的量不足以溶解所生成的产物时，就会歧化成溶解度最大((C_5H_5)_3Ln·THF)和最小(LnCl_3·nTHF)的两种组分。反之，环戊二烯基轻稀土化合物(Ln=La, Nd)中环戊二烯基的再分配反应就能顺利进行。经元素分析和结构测定，在((C_5H_5)_3Nd·THF)和NdCl_3·LiCl-THF溶液的反应体系中，偶然分离得到了[(η~5-C_5H_5)_4Nd_4(μ_4-o)(μ_2-Cl)_8] [Li(DMP)_2THF]_2这一不合常规的化合物，其晶体属于正交晶系，Pna2,空间群a=19.010(7), b=23.231(6), c=14.180(4); V=6261.91 A°~3。Z=4, R=0.054。说明在一定条件下,μ-氧桥键也起到了稳定分子结构的作用。推测了各类环戊二烯基轻稀土氯化物在THF中的合成反应机理,在LiCl存在的反应体系中Ln cl cl Li桥键能与环戊二烯基发生交换反应;在(C_5H_5)_3Ln·THF和LnCl_3·3THF的反应体系中,首先存在着LnCl_3分子之间的互相作用，因而易于形成双核或多核配合物。这类配合物以晶体形式析出时，易于发生结构上的变化，即化合物的结晶形态与溶液中的形态不一定相同。探索了环戊二烯基烯丙基稀土化合物新的合成方法。找到了真空加热脱水制备氯化稀土的最佳条件，其产物纯度在97%以上。通过加入Co_3O_4/Wo_3催化助燃剂的方法，提高了测定稀土有机化合物中碳含量的准确性。

结构因子相角的代数解法及K_8H_5[La(SiWMo_(10)O_(39))(SiW_3Mo_8O_(39))]·nH_2O的晶体结构

一 结构因子相角的代数解法晶体结构研究中的相角问题，一直是晶体学工作者努力探求的基本问题。几十年来，关于相角问题的研究已经取得了巨大的进展，直接法的成熟和普遍应用就是这个进展的显著标志。在直接法相角问题研究中，历来存在两种基本方法，即概率法和代数法。当前直接法的迅猛发展，则主要以概率法为基础，其应用的基本公式即是来自∑关系中的∑_2关系和由此发展出的TANGENT公式，并结合一系列的基本理论和辅助公式，从而使直接法的发展一直呈方兴未艾之势。与此形成鲜明对照的是，相角问题的代数法研究则有日趋下降之势，尤其近十年来则显著落后了。作者从近年来的∑关系研究中，看到要解决相角问题，代数法仍然有其潜在的应作价值，并认为在概率法可以得到应用的许多方面，在代数法那里都应找到对应的类似内容，而代数法在研究和应用中所表现出的不同于概率法的那些方面也正是在相角问题研究中最令人感兴趣的问题，这就是我们进行代数法研究的目的和出发点。（一）1.5和2.5阶代数式的提出及对±2~(II)型相角的估算。（二）一般类型相角的估算（三）结构相角通用代数式的推导。代数法不仅可用于结构半不变量O，π型相角的计算，而且可用于非结构半不变量的种种类型相角的估算，其中包括型和一般类型相角，而且其应用效果完全可以和概率法相比拟，在机时利用上前者有一定优势。通用代数式的获得将为代数法的普遍应用和计算机计算创造了方便条件。二稀土杂多酸根配合物K_8H_5[La(SiWMo_(10)O_(39))(SiW_3Mo_8O_(39))]·nH_2O的晶体结构采用低温技术，在-90 ℃的干燥氮气保护下，收集晶体衍射数据，以直接法解出结构。a = 17.485(5), b = 27.096(6), c = 21.642(5)A, β = 107.79(2)°, z = 4。最后的R值为0.097。中心离子La(III)同两个杂多酸根提供的8 个氧配合。而其中的W、Mo同氧的配位情况基本相同，者是与氧六配位，形成变形配位八面体。

卟啉LB膜结构表征和电性质研究

利用膜天平、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、电子显微镜以及X-射线衍射仪等手段研究了新合成的尚未见文献报道的材料的界面膜和LB膜的性质和结构，对卟啉LB膜导电特性和气敏特性也进行了初步研究，得到下述结论：（1）利用预处理的新方法研究了界面膜的性质，研究结果表明预处理过程能用于判别界面膜的存在状态。（2）随着取代基上碳原子数增加，分子在水面上占据表观截面积呈现增大趋势。（3）取代链的长度对膜的沉积类型有重要影响，短链取代卟啉仅能以Z型方式沉积，而长链取代卟啉能以Y或Z型方式沉积。（4）取代侧链的长度对卟吩环取向影响较小，几种化合物的取向角在30°- 40°之间。（5）花生酸与TPIAPP掺杂后可减弱卟啉分子在LB膜中的相互作用。（6）取代链长度对膜结构的有序性有影响。短链取代卟啉不能给出布拉格衍射峰。（7）混合膜中，由于卟啉的混杂使花生酸的相变向低温方向移动，并有熔程变长的现象。（8）所研究材料的LB膜面的内导电能力较差，加入NH_3和NO_2后膜的电导不发生显著变化。

毛蕊异黄酮类似物的合成及其对JAK/STAT信号途径调控的构效关系研究

干扰素（IFNs）是最早发现的具有广泛用途的一类细胞因子，IFN-α通过JAK/STAT信号途径调控机体一系列生理和病理反应。至今尚未发现类干扰素的小分子。我们前期研究发现天然产物毛蕊异黄酮可激活干扰素诱导的JAK/STAT信号途径。为发现类干扰素小分子、获得小分子探针，本课题拟建立成熟的JAK/STAT信号途径的筛选模型，合成毛蕊异黄酮及其类似物，研究这些化合物的构效关系，进而尝试通过共价键标记生物素或香豆素来直接研究它们与相关受体的作用。 从异香草醛出发经7步合成反应得到了毛蕊异黄酮。采用平行合成策略得到异黄酮类化合物；采用分支式合成策略，以取代苯乙酸作为合成砌块，获得具有与异黄酮类似结构的香豆素、3-芳基喹诺酮。与分离得到的黄酮类化合物，构建了一个包括异黄酮、黄酮、香豆素、3-芳基喹诺酮在内的化合物库。 建立了包含IFN-α刺激反应元件 (ISRE)的荧光素酶报告基因体系，通过筛选化合物库中的化合物，发现异黄酮骨架为激活JAK/STAT信号途径必须结构、毛蕊异黄酮7-位酚羟基被取代后活性丧失。根据以上结果，对毛蕊异黄酮3′-位标记物的合成进行了初步尝试。 发现山茱萸科植物青荚叶(Helwingia japonica (Thunb.) Dietr.)有抑制蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B（PTP1B）的活性。从其地上部分95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离得到5个化合物,应用波谱方法及与已知品对照的手段鉴定它们为p-menth-2-en-1β, 4β, 8-triol (Z-1)、blumenol A (Z-2)、2′,3′,4′,5′,6′-五羟基查尔酮(Z-3)、洋芹素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Z-4)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Z-5). Interferons (IFNs) are one kind of cytokines with broad functions. IFN-α mediates series physiological and pathological changes of human body via JAK/STAT pathway. Untill now, no IFNs-like small molecules are discovered. In our preliminary experiment, the natural product calycosin has been observed to activate JAK/STAT pathway. Therefore, we establish a luciferase reporter gene system and synthesize calycosin and its analogues to reveal their structure-activity relationship (SAR). Besides, in order to prove that calycosin activates JAK/STAT pathway through IFN receptor, we attempted to tag it with biotin or coumarin by covalent bonding. Calycosin was synthesized from isovanillin via seven steps. Other isoflavones were obtained by parallel synthesis; coumarins and quinolones were prepared through divergent synthesis, using substituted phenylacetic acids as building blocks. Combing with natural flavones, a small molecule library was established. A luciferase reporter gene system, consisting of 5 copies of the ISRE (interferon-stimulated response element), was used for screening of small molecules from that library. We found that the core-structure of isoflavone was necessary, and if the 7-OH is substituted, the activity slumps. According to our observation, we tried to tag biotin or coumarin at 3′-OH of calycosin. The 95% ethanol extract of the aerial parts of Helwingia japonica (Thunb.) Dietr. showed protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B) inhibitory activity. Five compounds were isolated. On the basis of spectral data or by comparison with authentic samples, they were identified as p-menth-2-en-1β,4β,8-triol (1), blumenol A (2), 2′,3′,4′,5′,6′-pentahydroxychalcone (3), apigenin 7-O-β-D-glucopyranoside (4), and luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside (5).

Phoswich探测器测量重离子在生物组织中的核碎片

利用 HIRFL (兰州重离子研究装置 )产生的 5 5 Me V/ u的4 0 Ar17+ 离子束 ,用由 Cs I(Tl) +快塑料闪烁探测器组成的 Phoswich探测器 ,以 1.5 mm有机玻璃为等效生物组织材料 ,探索了研究等效生物组织中核碎片测量的方法。对实验中可能出现的问题及解决方法进行了探讨。结果表明探测器对 Z可分辨到 16。元素分辨率为 Z/ ΔZ约为 4 0。

低能铁离子注入氨基酸分子改性和质量沉积

用110keV Fe+注入L（+）-半胱氨酸薄膜样品,经盐酸溶解后通过缓慢蒸发育成纯物质单晶,并对其中一粒单晶用四圆衍射仪进行了X射线衍射分析.晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶体学参数a=1.8534（4）nm,b=0.5234（1）nm,c=0.7212（1）nM,β=103.72（3）°,V=0.67965（3）nm3,Z=4,F（000）=144.0,Dclac=1.763 g·cm-3,μ（MoKα）=1.06mm-1,T=293（2）K.最终一致性因子R=0.0379,wR=0.0835.晶体化合物的化学式为[CH2CH（NH2）NO2]ClFe（Mr=180.38）.提纯了重离子束改性分子并直接证实注入铁离子在新分子中的质量沉积.相同注量的110 keV Fe+离子注入L（+）-半胱氨酸盐酸盐单晶水合物薄膜样品后的Fourier变换红外光谱分析表明,样品分子受到严重损伤,产生了很大变化.

~(28)Si+~(12)C中的两体反应与全熔合反应

利用ΔE E望远镜系统测量了 1 56 3MeV2 8Si+ 12 C反应 (近对称系统 )中出射的Z =4— 1 4的产物元素的能谱和角分布 ,并由此给出了这些产物的胁变截面图 .从理论上计算了Z =4— 1 1产物的实验室系最可几动能分布E1(θ)和各元素的质心系的总动能分布Et(Z) ,指出了这些产物主要来自系统的两体反应过程 .还给出了该反应系统的全熔合截面值为 (980± 68)mb ,并指出从低能数据外推到此能量下的全熔合截面值与实验值之差主要归因于两体过程 .

同中子素核9C、8B、7Be和6Li在中能区与28Si反应总截面的测量

放射性束流(RIB)装置拓广了实验核物理在同位旋(T_z)自由度上从稳定核直到滴线核的广袤空间。通常，位于β-稳定线及其附近的核，N／Z在1－1.5范围变化，其分离能E_s无论对于质子还是中子，总是在6-8 MeV之间；对于远离稳定线的非稳定核，N／Z可在0.5-4范围变化，如~9C的N／Z = 0.5，~(10)He的N／Z = 4，而且分离能E_s是在0-40 MeV之间变化的，开展对这些远离β-稳定线非稳定核性质、结构的研究是目前核物理的前沿之一。核反应总截面σ_R是表征原子核性质特征的一个基本物理量，从实验测得的核反应总截面中可以得到有关核结构和核内核子分布的信息。在由放射性束流所产生奇异核的结构与各种反应机制研究中，反应总截面的测量更是有其特殊的重要性，具有奇异核结构如晕核的一个典型的物理特征就是其反应总截面要比稳定核大得多，Tanihata等人最早就是通过对放射性束流的相互作用截面的测量发现了具有奇异结构的核，即中子晕核。由于反应总截面的测量对探测器的要求不高，而且数据分析过程相对较为简单，因而反应总截面的测量已经成为放射性束核物理的研究的一个非常重要实验手段。中子晕核以及中子皮核的发现促使人们去寻找质子晕核和质子皮核，由于最后一个质子的结合能非常小只有136，keV，并且有较大的电四极矩，因而使得~8B成为质子晕的最大热门候选核，有关~8B是否具有质子晕核结构的问题，许多实验科学家得出了相互矛盾的回答；而目前有关另外一个质子晕候选核~9C的实验数据非常少，目前还没有人从实验上对~9C是否为质子晕核这一问题进行肯定或否定的回答。因此非常有必要测量~9C和~8B的反应总截面。对反应总截面进行研究的一个非常有用理论就是Glauber模型，该模型考虑了库伦效应的多次散射理论。它是一种基于自由核子-核子(N-N)碰撞的与核物质密度相关的理论，因而能够从实验测量到的反应总截面中提取核物质分布的信息。该理论对中低能区的反应总截面描述却有一个缺憾：理论值比实验值都要小。本论文主要描述了利用透射法测量了中能区同中子素核~9C、~8B、~7Be及~6Li与~(28)Si的反应总截面，并介绍了重离子碰撞以及描述重离子性质的几种常用理论。在论文里对实验测量得到的结果进行了理论分析，这些理论包括半经验的Shen公式、Glauber模型、BUU模型以及SHF理论。如果将~9C和~8B当成具有正常核结构来处理，半经验的Shen公式和Glauber模型(HO密度分布)的理论计算值总是比实验值要小得多；对于Glauber模型的理论计算值和实验值的差异，Ozawa等定义了一个差值因子d，方德清等人对轻核系统的d值进行了详细的分析。一般认为，正常核的d值在20％以内，而对于具有晕或皮奇异结构的核，其d值则超过30％，甚至可达50％，因此可根据一个核的d值是否超过30％而且比相邻核的d值明显大这种半经验的方法来判断一个核是否具有奇异结构；利用d值的分析结果，我们认为：~9C和~8B都具有奇异核结构；对于BUU模型用同样的方法引进差值因子d值，对于~9C和~8B有相同的结论。用SHF理论计算得到B和C同位素的密度分布结果显示，~9C和~8B的密度分布比相邻的同位素扩展都要大得多。为减小Glauber模型计算的反应截面与实验值的差别，本论文还对Glauber模型的输入密度形式进行了修改，在原单一HO分布基础上加一个高斯分布的尾巴，并对丰质子的同中子素核~9C、~8B、~7Be及~6Li与~(28)Si靶以及~(12)C和丰中子的C同位素核~(13-16)C与~(12)C靶的反应截面重新进行了计算，结果显示在中能区的计算值比原来单一密度分布的计算结构有明显改善。

Synthesis, characterization, and near-infrared luminescent properties of the ternary thulium complex covalently bonded to mesoporous MCM-41

The crystal structure of a ternary Tm(DBM)(3)phen complex (DBM - dibenzoylmethane; phen = 1. 10-phenanthroline) and the synthesis of hybrid mesoporous material in which the complex covalently bonded to mesoporous MCM-41 are reported. Crystal data: Tm(DBM)(3)phen C59H47N2O7Tm, monoclinic P21/c, a = 19.3216(12) A, b = 10.6691(7) A, c = 23.0165(15)A, alpha = 90, beta = 91.6330(10), gamma = 90, V = 4742.8(5) A(3), Z = 4. The properties of the Tm(DBM)(3)phen complex and the corresponding hybrid mesoporous material [Tm(DBM)(3)phen-MCM-41] have been studied. The results reveal that the Tm(DBM)(3)phen complex is successfully covalently bonded to MCM-41.

3D 异金属Bi(III)-Pr(III)配位聚合物的合成、晶体结构和热稳定性

在水溶液中合成了双金属配位聚合物({[(NO3)(H2O)3Pr(μ4-Hedta)Bi-(NO3)2].2H2O}2)n,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征.该配合物为单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=1.26831(18)nm,b=0.82189(12)nm,c=2.3755(3)nm,β=105.055(2)°,R=0.0429,V=2.3913(6)nm3,Z=4.Bi(Ⅲ)-Pr(Ⅲ)间通过配阴离子Hedta3-中4个羧基的桥联作用构建配合物的3D结构.TG-DSC结果表明,该配合物热分解经历脱水、配体分解以及盐分解过程,残余物为Bi-Pr-O的三元复合氧化物.

Synthesis, structure and photochromic properties of a novel 1,6-hexanediamine trimolybdate supramolecular compound

A novel supramolecular compound 1,6-hexanediamine trimolybdate ((C6H18N2[Mo3O10], denoted as HDAMo) has been synthesized by a hydrothermal method and its structure has been characterized by elemental analyses, Fourier transform infrared (FT-IR) spectra, single-crystal X-ray diffraction (XRD) technique. This single crystal compound consists of protonated 1,6-hexanediamine (HDA) cations and polyoxometalate [Mo3O10](2-) anions. Its crystal structure belongs to monoclinic system (space group P2(1)/n) with a = 7.7508(14), b = 11.467(2), c = 16.167(3) angstrom, beta = 92.689(3)degrees, V = 143 5.3(5) angstrom(3), Z = 4 and D-ealc = 2.619 g cm(-3). The final statistics based on F-2 are GOF = 0.980, R-1 = 0.0261 and wR(2) = 0.0506 for I > 2 sigma(I). XRD analysis revealed that in the crystal structure of HDAMo, novel infinite [Mo3O10](2-) chains parallel to a axis are made up of distorted MoO6 octahedra connected by corners and edges. The protonated HDA cations occupy channels formed by [Mo(3)O3(10)](2-) Chains and exhibit strong hydrogen bond interactions to terminal and bridging oxo groups of the chains. The [Mo3O10](2-) chains linked through protonated HAD cations formed a one-dimensional network. The HDAMo compound shows novel photochromic properties, i.e., its color changes from white to reddish brown gradually under UV irradiation. XRD, FT-IR, ESR spectra and XPS are used to investigate the photochromic behavior of the compound.

Structure characterization and physical properties of a complex with supramolecular architectures Co-2(2,6-DPC2Co(H2O)5 center dot 2H(2)O (DPC=2,6-pyridinedicarboxylate)

Reaction of 2,6-pyridinedicarboxylic with CoCl2 . 6H(2)O in aqueous solution give rise to a three-dimensional Complex CO2(2,6-DPC)(2)Co(H2O)(5).2H(2)O (DPC = 2,6-pyridinedicarboxylate) 1. It has been characterized by elemental analyses, infrared spectra (IR) spectrum, thermogravimetric (TG) analysis, EPR spectrum, and single crystal X-ray diffraction. The complex crystallizes in the P2(1)/c space group with a = 8.3906(3) Angstrom, b = 27.4005(8) Angstrom, c = 9.6192(4) A, alpha = 90.00degrees, beta = 98.327(2)degrees, gamma = 90.00degrees, V = 2188.20(14) Angstrom(3), Z = 4. There are two types of cobalt environments: Co(1) is coordinated by four oxygen atoms from four carboxyl groups and two nitrogen 2 atoms which are all from pdc(2). Co(2) is coordinated by six oxygen atoms, five from coordinated water molecules and one from a carboxyl of pdc(2) - of which the other oxygen atom is linked to the Co(1). The extensive intermolecular hydrogen bonds are formed in the crystal by means of the five coordinated water molecules.

Synthesis and crystal structure of bis(tetrahydrofurfurylindenyl) lanthanide chlorides

Lanthanocene chlorides (C4H7OCH2C9H6)(2)LnCl[Ln=Y(1); Ln=Gd(2)] were synthesized by the reaction of tetrahydrofurfurylindenyl lithium(in situ) with corresponding anhydrous lanthanide chorides in THF. The crystal structures of these two complexes were determined by X-ray diffraction and they were unsolvated monomeric complexes. They were stable in the air for several hours. Complexes 1 and 2 belong to the same crystal system (orthorhombic) and space group(P2(1)2(1)2(1)). The unit cell dimensions of complex 1 were a=1.042 52(9) nm, b=1.47455(12) nm, c=1.497 99(13) nm, Z=4, D-c=1.508 g/cm(3); The unit cell dimensions of complex 2 were a=1.037 01(10) nm, b=1.472 33(12) nm, c=1.513 54(14) nm, Z=4, D-c=1.699 g/cm(3). They have the same structure and different space configurations. The central metal atom is coordinated by two indenyl, two oxygen of the tetrahydrofurfuryl and one chlorine atom to form a distorted trigonal bipyramid.

An unusual organic-inorganic chain-like hybrid complex [(CuCl)(2)(o-phen)](infinity) (o-phen=o-phenanthroline)

A novel organic-inorganic hybrid complex [(CuCl)(2) (o-phen)](infinity) 1 (o-phen = o-phenanthroline) has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analyses, XPS spectrum, TG analysis, and single-crystal X-ray diffraction. Compound I crystallizes in the monoclinic system, space group P2(1)/n, a = 3.7285(7) Angstrom, b = 19.603(4) Angstrom, c = 16.757(3) Angstrom, beta = 95.83(3)degrees, V = 1218.4(4) Angstrom(3), Z = 4, lambda(MoKalpha) = 0.71073 Angstrom (R(F) = 0.0643 for 2559 reflections). Data were collected on an R-axis RAPID diffractometer at 293 K in the range of 1.60 < θ < 27.48degrees. The title compound exhibits a one-dimensional chain-like scaffolding constructed by the unusual [Cu3Cl3] hexagon motifs by, sharing opposite edges. Only Cu(1) sites of the [Cu3Cl3] hexagon are coordinated with N donors of o-phen groups. Furthermore, the three-dimensional supermolecular architecture is formed by C-H...Cl hydrogen bonds between o-phen groups and CuCl chains.