含柠檬酸配体的钼硫簇合物的合成与晶体结构的测定

合成了含有Mo—S簇阴离子 [Mo2 O2 ( μ S) 2 (C6H5O7) (C6H4 O7) ]5-柠檬酸簇合物 ,并通过元素分析、红外光谱、紫外 可见光谱和X射线光电子能谱对配合物进行了表征 ,用X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明 ,该簇合物属于单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =2 3 766( 5)nm ,b =1 3 2 74 ( 3 )nm ,c =2 2 4 71 ( 5)nm ,α=γ =90°,β=1 1 8 2 1°,V =6 2 4 7( 2 )nm3 ,Z =8,一致性因子R =0 0 83 1 ,R2 ,w=0 1 536.该簇合物阴离子中每一个Mo原子都采取扭曲的八面体结构 ,柠檬酸通过羟基、α 羧基、一个 β 羧基与Mo配位 .晶体结构表明在一个结晶学上不对称的结构单元内有两个结晶学上独立的分子.

具有cGPX活力的含硒抗体酶的酶学及动力学性质研究

通过单克隆抗体制备技术得到三株特异结合半抗原 4 ( GSH-S-DNP二苄酯 )的单克隆抗体 HB4 ,HB5和 HB7.抗体经两步化学诱变得到具有细胞谷胱甘肽过氧化物酶 ( c GPX)活性的含硒抗体酶 m HB4 ,m HB5和 m HB7,活力分别为 1 70 ,1 867,32 U/μmol.其中 m HB5的活力是天然兔肝 c GPX的 0 .32倍 ,m 4 A4的1 .51倍 .等离子体 -质谱 ( ICP/MS)测得每分子含硒抗体酶分子中大约存在 2个硒原子 .m HB5的最适 p H为8.6～ 8.8.在 p H值范围为 7.0和 37℃条件下 ,m HB5催化 GSH和 H2 O2 或 t-ROOH反应的二级速率常数为 :k+ 1 ( H2 O2 ) 9.71× 1 0 6 L /( mol· min) ,k+ 1 ( t-ROOH) 5.99× 1 0 5 L/( mol· min) . m HB5使非酶催化反应速率提高了 9.8× 1 0 6和 3.7× 1 0 5倍.

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)～ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。

微过氧化物酶-11修饰电极对O_2和H_2O_2的电催化还原

运用电化学循环伏安法和旋转圆盘电极技术研究了O2 和H2O2 在Nafion膜固定的微过氧化物酶 11修饰的玻碳 (MP 11 +Nafion/GC)电极上的电化学还原.结果表明,修饰电极对O2 和H2O2 的还原均具有电催化作用.测定和比较了O2 和H2O2 在MP 11 +Nafion/GC电极上电催化还原反应的一些动力学参数.发现O2 在修饰电极上经历了四电子还原 ,且还原过程与溶液的 pH值有关.

异丁烷-丁烯烷基化反应催化剂的研究Ⅳ.Zr(SO_4)_2和Zr(SO_4)_2/Al_2O_3(SiO_2)

制备了一系列不同焙烧温度的 Zr(SO4) 2 及 Zr(SO4) 2 负载量不同的 Zr(SO4) 2 / Al2 O3(Si O2 )固体强酸催化剂 ,用 XRD、IR、BET、TG- DTA、NH3- TPD、Hamm ett指示剂等方法研究了该催化体系的晶型、结构、比表面、酸量及酸强度随负载量和焙烧温度的变化规律 .将 Zr(SO4) 2 负载在 Al2 O3和 Si O2 两种载体上呈现不同的特性 .在 Al2 O3上明显地延缓了 Zr(SO4) 2 的分解和 Zr O2的晶相转变 .并且使酸量和酸强度有所提高 .研究了异丁烷 -丁烯烷基化反应 ,结果表明 ,对 973和 10 2 3K焙烧的 Zr(SO4) 2 样品 ,活性最好 ,而对 Zr(SO4) 2 / Al2 O3,负载量在 m(Zr(SO4) 2 ) /m(Al2 O3) =0 .5 / 1.0左右时活性最好 .各种样品均具有较高的 C08选择性.

3-巯基丙酸包裹的金纳米粒子; 自组装膜; 层次周期性结构

制备了 3-巯基丙酸包裹的金钠米粒子水溶胶。在胺丙基三甲氧基硅烷覆盖的 Si或Si O2 基底上组装了上述金纳米粒子的单层膜和由 1 ,6-二巯基己烷联接的金纳米粒子多层膜。紫外 -可见吸收光谱和 X-射线衍射实验分析了多层膜的层状周期性结构

氟化物中氧对Eu~(2+)光谱的影响

为了考察杂质阴离子对Eu2 + 光谱的影响 ,应用光谱方法研究了复合氟化物中氧离子对氟离子的取代与Eu2 + 光谱变化的关系 结果表明 :在KCaF3和BaY2 F8基质中 ,氧的存在产生了Eu2 + 新的发光中心 ,其中一种为正常的Eu2 + 的发射中心 ,即Eu2 + (F- )中心 ,另一种为氧离子对氟离子取代形成的发射中心 ,即Eu2 + (O2 - )中心 ;对于KCaF3基质 ,随还原气氛中H2 含量的增加 ,Eu2 + (O2 - )发射中心强度逐渐降低 ;对于BaY2 F8基质 ,随还原气氛中H2 含量的增加 ,Eu2 + (O2 - )发射中心的激发和发射能量向高能方向移动 由于氧在氟化物基质中结合的牢固 ,即使在完全H2气氛中还原 ,Eu2 + (O2 - )新的发光中心也不能完全消除

Studies on the structure of tricyclohexyltin-2-(1,2-dithioethylene)methylene-3-oxo-5-aryl-4-pentenicate

Three title compounds were prepared and the structure of title compound 2 was characterized by IR, H-1 NMR, C-13 NMR, Sn-119 NMR spectroscopy and the crystal structure of compound 2a was determined by X-ray analysis with the final R indices[I >2 sigma (I)] R-1 = 0.0350 and R-2,R-omega = 0.0888. The crystal of compound 2a belongs to triclinic system, space group P1 with a = 1.0598(6) nm, b = 1.307 4(10) nm, c = 1.378 6(10) nm, alpha = 62.666(7)degrees, beta = 72.530(2)degrees, gamma = 80. 680(2)degrees, V = 1.618 0 nm(3), D-x = 1. 444 g (.) cm(-3), Z = 1, F (000) = 728. The bond length of Sn1-O1 is 0. 2076 nm and Sn1 . . . O2 distance is 0.301 3 nm. The coordination about the tin atom can be considered as a distorted tetrahedral. The detail values of H-1 NMR, C-13 NMR, Sn-119 NMR, (2)J(119Sn-1H) and J(119Sn-13C) were obtained. delta (119Sn) = 23.836, (2)J(119Sn-1H) = 88.0 Hz, (1)J(119Sn-13C) = 347.1 Hz, (2)J(119Sn-13C) = 45.6 Hz.

Luminescent centers of EU2+ in BaMgAl10O17 phosphor

Two kinds of luminescent centers an observed in BaMgAl10O17:Eu2+ phosphor. Influence of flux on luminescence of Eu2+ in the phosphor is discussed in detail. There exists Eu2+ (F-) center (a luminescent center with 277 nm excitation band and 386 nm emission band) due to the substitution of F- ions for O2- ions, Effective energy transfer from Eu2+ (F-) to Eu2+ (O2-) (a luminescent center with 334 nm excitation band and 450 nm emission band) is observed. The quenching concentration of Eu2+ in BaMgAl10O17 is raised by 0.20 mole per mole host due to forming of new luminescent center Eu2+ (F-). (C) 2001 Elsevier Science Ltd. All rights reserved.

RBa_2Cu_4O_8(R=Dy,Ho,Er,Tm,Yb)和Y_2Ba_4Cu_7O_(14.3)的化学键参数计算

使用复杂晶体上化学键理论计算了 RBa2 Cu4 O8(R=Dy,Ho,Er,Tm ,Yb)和 Y2 Ba4 Cu7O14 .3 的化学键参数 .结果表明 ,Cu O链上的 Cu O键共价性大于它们在 Cu O2 面的共价性 .当金属元素与氧形成五配位时 ,其共价性的数值大于这些元素在六配位时的情形

有机/无机杂化体系中聚氧化乙烯的受限结晶

通过 sol- gel技术合成了聚氧化乙烯 ( PEO)和二氧化硅 ( Si O2 )的有机 -无机杂化材料 ,通过 DSC和WAXD方法测试了杂化样品中 PEO的结晶度、结晶结构和 ( 12 0 )晶面的微晶尺寸 ,说明了 PEO在该杂化体系中的受限结晶行为

TiO_2纳米晶薄膜电极的瞬态光电流特性

采用 Ti Cl4 水解法制备 Ti O2 纳米微粒 ,并研究这种微粒形成的纳米晶薄膜电极的瞬态光电流特性 .利用能带模型和循环伏安特性讨论 Ti O2 纳米晶薄膜电极光生电荷的产生及转移动力学规律.

几种氧化物固体酸在异丁烷-丁烯烷基化反应中催化性能的比较

用 XRD、IR、NH3-TPD和 Hammett指示剂等方法对几种分子筛 (HZSM-5、HY、Hβ)和氧化物固体酸(SO2 - 4 /Zr O2 和 WO3/Zr O2 )进行了结构表征和酸性测定 ,并在相同的实验条件下比较了它们对异丁烷 -丁烯烷基化反应的催化活性和稳定性。结果表明 ,其烷基化产物中各种组分的收率有显著差异 ,催化性能优劣的次序为 :Hβ>HY>WO3/Zr O2 >SO2 - 4 /Zr O2 >HZSM-5。结合它们的基本物化性质 ,从反应机理上对催化性能的差异进行了分析 ,认为 Hβ和 HY可作为该反应的优选固体酸催化剂

Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2∶RE(RE=Eu,Tb)发光薄膜的制备及发光性能的研究

采用溶胶 凝胶法制备了稀土离子掺杂 (Eu3+ ,Tb3+ )的氧磷灰石三元稀土硅酸盐Ca2 Y8(SiO4 ) 6 O2 发光薄膜。通过X射线衍射 (XRD) ,红外光谱 (IR) ,扫描电镜 (SEM)等方法对薄膜的组成、结构、颗粒尺寸、形貌及厚度进行了研究 ,通过发光光谱对薄膜的发光性质进行了分析。XRD结果表明 70 0℃时薄膜尚处于非晶态 ,80 0℃时已开始有Ca2 Y8(SiO4 ) 6 O2 的物相形成 ,10 0 0℃时结晶已完全。这一点和红外光谱的结果相符。发光光谱测试表明Ca2 Y8(SiO4 ) 6 O2 ∶Eu3+ 薄膜显示了很强的红光发射 ,并以Eu3+ 的5D0 -7F2 (616nm)超灵敏跃迁为最强一组。Ca2 Y8(SiO4 ) 6 O2 ∶Tb3+ 的发射光谱由蓝光发射和绿光发射两部分组成 ,前者对应于5D3-7FJ,后者对应于5D4 -7FJ(J =6,5 ,4,3 ) ,且以5D4 -7F5(5 44nm)绿光发射为最强。

Ce_(1-x)Ca_xO_(2-x)的溶胶-凝胶法的合成及其性质

用溶胶 -凝胶法合成了 Ce1-x Cax O2 -x(x=0～ 0 .3 5 )系列固体电解质 ,系统地研究了其晶体结构随Ca O含量的变化关系 .XRD测试表明 ,该体系于 1 60℃即形成萤石结构纯相 .高温 XRD表明 ,从室温至80 0℃ ,Ce1-x Cax O2 -x(x=0～ 0 .3 5 )未出现结构相变 .此法合成温度远低于传统的高温固相合成法和水热合成法的温度 .合成物的颗粒小 ,粒度均匀 .在 1 3 0 0℃即可烧结成高致密度样品 .XPS测试表明 ,掺杂 Ca O后吸附氧浓度明显增大 ,氧空位增多 ,电导率和氧离子迁移数增大 ,改善了 Ce O2 基固体电解质的性能 .