激光光热折射光谱法及其差分构型的研究

本工作借助于透镜对探测束发散的会聚补偿作用,设计了一个光热折射光谱的差分式光路构型,可以有效地消除溶剂空白吸收的影响和泵浦激光强度起伏与指向噪音的影响。本差分构型光路简单,容易实现样品池和参考池的定位与调整。文章还详细讨论了光热折射光谱法的实验参数,获得的结晶紫和钴的检测下限分别为1.0×10~(-9)mol/L和0.28 μg/ml,对应的最小吸光度为1.5×10~(-8)和2.5×~(-7)。

Nafion-玻碳修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铋的研究

研究并提出在HNO_3-NaCl-硫脲(Tu)体系中,Nafion/玻碳(Gc)修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量鉍的方法。表明Tu具络合协同作用,使Nation阳离子交换能力提高。本法检出限为5×10~(-9)mol/L Bi~(3+)(td:5min),电极表面易于再生,文中研究了电极过程机理,计算得[Bi(Tu)_6]~(3+)在Nafion膜中的分配系数(K_D),扩散系数(D)和选择性系数(K_H~[Bi(Tu)_6~+]~(3+))分别为7.57×10~5,5.9×10~(-11)cm~2/s及3.39。

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究Ⅷ.乙基罗丹明B分光光度法同时测定痕量磷和砷

本文利用乙基罗丹明B(ERB)和磷钼酸(PMo)或砷钼酸(AsMo)缔合物吸光度具有加和的特性,建立了在同一显色条件下,用ERB同时测定痕量磷和砷的水相光度法,方法具有灵敏、简便和快速的优点,已成功地用于钢和试剂中痕量磷和砷的同时测定,试剂中磷和砷的测定下限分别为2×10~(-6)％(1g)和5×10~(-6)％(1g)。

取代基效应与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构——5.乙烯-乙烯醇共聚物

本文应用取代基效应(SCS)方法研究了乙烯-乙烯醇(EVA)共聚物,得到了羟基(-OH)在两种不同溶剂中的SCS参数:在苯酚+重水(80/20W/W)中参数为S_1=42.77±0.08ppm,S_2=7.155±0.06ppm,S_3(s)=-4.08±0.02ppm,S_3(t)=-3.09±0.02ppm,S_4=0.48±0.03ppm,S_5=0.26±0.05ppm,在以邻二氯苯为溶剂时参数为S_1=44.97±0.61ppm,S_2=7.40±0.00ppm,S_3(s)=-4.51±0.17ppm,S_3(t)=-3.13±0.00ppm,S_4=0.63±0.04ppm,S_5=0.36±0.00ppm,同时利用所得到的SCS参数对该共聚物的~(13)C NMR谱进行了归属。

聚1-三甲硅基丙炔的改性及其氧氮透过性

80年代才研制的聚1-三甲硅基丙炔(PTMSP)的T_g高于200℃,而它在室温的气体透过性呈橡胶态聚合物的特性,透氧和透醇速率极高,Po_2达5×10~3Barrer,是一代新型富氧膜材料。但TMSP制备和聚合难度大。目前尚只有日、美等国取得一些进展,他们

水中超痕量汞的富集与测定

利用合成的巯基含量为2.2～2.5%的高巯基粉状巯基棉,对水中超痕量汞进行富集测定。流速可达100mL·min~(-1),检出限为0.5×10~(-12),加标回收率为90～104%。

异菸酸十六烷酯作中性载体的镍离子选择电极

本文报道了一种镍离子选择性电极,它以我们合成的异菸酸十六烷酯作中性载体,该电极对浓度范围为10~(-1)～8×10~(-5)mol/L的镍离子有线性响应,斜率为-25.5±0.4 mV/pC_((Ni)~(2+))(20℃).相对于钠、钾、锂、钙、锡、铁、钴、铜离子的选择性系数分别为:8.1×1~(-5)、8.6×10~(-5)、8.2×10~(-5)、4.1×10~(-3)、7.5×10~(-4)、3.2×10~(-2)、8.0×10~(-2)、4.4×10~(-1).电极重现性优良,响应较快,用交流阻抗法研究了电极膜的传导机理,实验结果表明电极过程受扩散过程控制。

氯磺化聚乙烯的介电转变和热行为

在频率为30～1×10~6Hz及-180～100℃下研究了3种氯磺化聚乙烯(CSM)的介电转变,并在-43～47℃下考察了它们的热行为,研究表明CSM属于极性聚合物。以40型CSM为例,在室温下50Hz时,其介电损耗因子(ε″)为2.5×10~(-2),氮含量高的CSM在低频出现极大值,而氯含量低的CSM则在高频出现极大值;由于频率的影响,由介电转变求得的玻璃化温度(T_g)比用热分析(DSC)法测得的要高,如用介电法求得40型CSM的T_g为8℃,用DSC法测得的为16.5℃,且T_g随着氯含量的增加而升高,用γ-射线辐照后ε″值略有变化,辐照剂量对T_g几乎无影响。

三元共聚物P(EO-PO-AGE)-LiCLO_4络合物的离子电导

本文合成了聚(环氧乙烷-环氧丙烷-烯丙基缩水甘油醚,三元共聚物,P(EO-PO-AGE)。扭辨分析、DSC、X-射线衍射结果表明,三元共聚物的玻璃化转变温度较低(T_g=-74℃),无定形结构含量～98％,并确定了与LiClO_4组成为Li/O(mole)=0.25的结晶络合物存在。络合物电导行为的研究发现,络合物电导与盐浓度有关,在Li/O(mole)=0.05时具有较大值,室温下电导可达5×10~-5)scm~(-1)。

用化学氧化法分析混合稀土中的Tb

根据 Tb在 K IQ_4—KOH—K_2S_2O_8体系中的氧化反应,建立了混和稀土中 Tb 的分光光度分析方法.Tb被氧化为 Tb~(4+),其颜色由无色转变为红棕色,最大吸收峰在420nm.Ce~(3+)加入 KIO_4—KOH 溶液后,立即被完全氧化为 Ce~(4+),Ce~(4+)在420nm 也有吸收,其干扰可以在本底中排除,其它三价稀土离子在此体系中不能发生氧化反应,故无干扰.在 Tb 的分析浓度范围为5×10~(-5)～5×10~(-4)M 时,符合 Beer 定律,Tb 在混合稀土中含量分析的最低限为1%。此方法可用于萃取稀土过程中 Tb 的分析和监控,方法简便快速。

各种极谱法研究液/液界面电化学

本文用简单的方法把国产MEC-12A型多功能微机电化学分析仪,JP-M1脉冲极谱仪和Metrohm E506型极谱仪(瑞士)与四电极恒电位仪相联,使原两电极或三电极系统改为四电极系统,建立了一系列液/液(L/L)界面电化学研究的实验方法,而且对L/L界面的常规脉冲法,微分脉冲法和交流伏安法的性能进行了研究。实验结果表明各类经典电化学研究金属/电解质(M/L)方法也可用于研究L/L界面电化学,且得到较好的效果。改装后的微分脉冲法可测5×10~(-7)mol/L三碘季胺酚。

石油亚砜萃取分离稀土和钪

本文研究了稀土和钪在 PSO-HCl、PSO-HNO_3、PSO-NH_4SCN-HCl 体系中萃取行为、其中 PSO-NH_4SCN-HCl 体系的β_(Nd)~(Sc)高达5×10~3。应用于大量稀土中小量钪的分离和测定。

脉冲激光波长的测量和标定

采用电视光谱测量装置对脉冲激光的波长进行监测和标定,在可见光波段监测精度达5×10~(-4)nm。

NdP_5O_(14)晶体的光谱强度参数

关于高稀土浓度化学计量比的稀土五磷酸盐晶体已为人们所熟知，国内外NdP_3O_(14)晶体已用作微小型激光器的工作物质。但对稀土五磷酸盐晶体的光谱参数报告得不多。我们生长

环氧乙烷和环氧丙烷共聚物的合成及其硫氰化钠复合物导电性能的研究

本文选用三乙基铝-乙酰丙酮-水三元催化剂合成了环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物,制备了室温电导率较高(5×10~(-5)Scm~(-1)),柔韧性较好的共聚物—NaSCN复合物膜。研究了共聚物组成对聚合物结晶性及对复合物电导率的影响规律,考察了硫氰化钠浓度、成膜条件对复合物室温电导率的影响以及复合物电导率的温度依赖关系,并对上述结果进行了分析讨论