Experimental tests in human-robot collision evaluation and characterization of a new safety index for robot operation

This paper describes an experimental procedure consisting of impact tests that simulate a collision of a human head with an industrial robot with the aim to validate a safety index named as New Index for Robots (NIR) and its outputs. The experiments in this paper are based on lab tests. It is an attempt to characterize the NIR index underlying the main parameters that are involved in crash interaction and to highlight limitations and weakness of suggested impact tests.

High sensitivity biosensors based on shear mode AIN resonators for in liquid operation

El diagnóstico y detección temprana de enfermedades son clave para reducir la tasa de mortalidad, las hospitalizaciones de larga duración y el desaprovechamiento de recursos. En los últimos años se ha impulsado, mediante un aumento de la financiación, el desarrollo de nuevos biosensores de bajo coste capaces de detectar y cuantificar cantidades muy pequeñas de especies biológicas de una forma barata y sencilla. El trabajo presentado en esta Tesis Doctoral describe la investigación llevada a cabo en el desarrollo de sensores gravimétricos basados en resonadores de ondas acústicas de volumen (BAW) de estructura maciza (SMR). Los dispositivos emplean películas delgadas de A1N como material piezoeléctrico y operan en modo de cizalladura, para así poder detectar especies biológicas en medio líquido. El principio de funcionamiento de estos sensores se basa en la variación que experimenta la frecuencia de resonancia al quedar una pequeña masa adherida a su superficie. Necesitan operar en modo de cizalladura para que su resonancia no se atenúe al trabajar en medio líquido, así como ofrecer una superficie capaz de ser funcionalizada específicamente para la especie biológica a detectar. El reto planteado en esta tesis requiere un acercamiento pluridisciplinar al problema que incluye el estudio de los diferentes materiales que constituyen la estructura multicapa que forma un SMR, el diseño y fabricación del dispositivo y del sistema de fluídica, la funcionalización bioquímica de la superficie del sensor, la demostración de la capacidad de detección de especies biológicas y finalmente el diseño y fabricación de la electrónica asociada para la detección de la señal eléctrica. Todas esas tareas han sido abordadas en las distintas etapas del desarrollo de esta tesis y las contribuciones más relevantes se describen en el documento. En el campo de desarrollo de los materiales, se propone un proceso en dos etapas para la pulverización reactiva de capas de A1N que contengan microcristales inclinados capaces de excitar el modo de cizalladura. Se caracteriza la velocidad acústica del modo de cizalladura en todos los materiales que componen la estructura, con el fin de poder obtener un diseño más adecuado del reflector acústico. Se propone un nuevo tipo de material aislante de alta impedancia acústica consistente en capas de W03 pulverizadas que presenta ciertas ventajas tecnológicas frente a las capas convencionales de Ta205. Respecto del diseño del transductor, se estudia la influencia que tienen los con tactos eléctricos extendidos del resonador necesarios para poder adaptar el sistema de fluídica a la estructura. Los resultados indican que es necesario trabajar sobre sustratos aislantes (tanto el soporte como el espejo acústico) para evitar efectos parásitos asociados al uso de capas metálicas bajo los electrodos del resonador que dañan su resonancia. Se analiza la influencia de las diferentes capas del dispositivo en el coeficiente de temperatura de la frecuencia (TCF) del resonador llegando a la conclusión de que las dos últimas capas del reflector acústico afectan significativamente al TCF del SMR, pudiendo reducirse ajusfando adecuadamente sus espesores. De acuerdo con los resultados de estos estudios, se han diseñado finalmente resonadores SMR operando a f .3 GHz en modo de cizalladura, con un área activa de 65000 /xm2, contactos eléctricos que se extienden f .7 mm y factores de calidad en líquido de f 50. Las extensiones eléctricas permiten adaptar el resonador a un sistema de fluídica de metacrilato. Para la detección de especies biológicas se realiza un montaje experimental que permite circular 800 ¡A por la superficie del sensor a través de un circuito cerrado que trabaja a volumen constante. La circulación de soluciones iónicas sobre el sensor descubierto pone de manifiesto que las altas frecuencias de operación previenen los cortocircuitos y por tanto el aislamiento de los electrodos es prescindible. Se desarrolla un protocolo ad-hoc de funcionalización basado en el proceso estándar APTESGlutaraldehído. Se proponen dos alternativas novedosas para la funcionalización de las áreas activas del sensor basadas en el uso de capas de oxidación de Ir02 y su activación a través de un plasma de oxígeno que no daña al dispositivo. Ambos procesos contribuyen a simplificar notablemente la funcionalización de los sensores gravimétricos. Se utilizan anticuerpos y aptámeros como receptores para detectar trombina, anticuerpo monoclonal IgG de ratón y bacteria sonicadas. Una calibración preliminar del sensor con depósitos de capas finas de Si02 de densidad y espesor conocidos permite obtener una sensibilidad de 1800 kHz/pg-cm2 y un límite de detección of 4.2 pg. Finalmente se propone el prototipo de un circuito electrónico de excitación y lectura de bajo coste diseñado empleando teoría de circuitos de microondas. Aunque su diseño y funcionamiento admite mejoras, constituye la última etapa de un sistema completo de bajo coste para el diagnóstico de especies biológicas basado en resonadores SMR de A1N. ABSTRACT Early diagnosis and detection of diseases are essential for reducing mortality rate and preventing long-term hospitalization and waste of resources. These requirements have boosted the efforts and funding on the research of accurate and reliable means for detection and quantification of biological species, also known as biosensors. The work presented in this thesis describes the development and fabrication of gravimetric biosensors based on piezoelectric AlN bulk acoustic wave (BAW) solidly mounted resonators (SMRs) for detection of biological species in liquid media. These type of devices base their sensing principles in the variation that their resonant frequency suffers when a mass is attached to their surface. They need to operate in the shear mode to maintain a strong resonance in liquid and an adequate functionalisation of their sensing area to guarantee that only the targeted molecules cause the shift. The challenges that need to be overcome to achieve piezoelectric BAW resonators for high sensitivity detection in fluids require a multidisciplinary approach, that include the study of the materials involved, the design of the device and the fluidic system, the biochemical functionalisation of the active area, the experimental proof-of-concept with different target species and the design of an electronic readout circuit. All this tasks have been tackled at different stages of the thesis and the relevant contributions are described in the document. In the field of materials, a two-stage sputtering deposition process has been developed to obtain good-quality AlN films with uniformly tilted grains required to excite the shear mode. The shear acoustic velocities of the materials composing the acoustic reflector have been accurately studied to ensure an optimum design of the reflector stack. WO3 sputtered films have been proposed as high acoustic impedance material for insulating acoustic reflectors. They display several technological advantages for the processing of the resonators. Regarding the design, a study of the influence of the electrical extensions necessary to fit a fluidic system on the performance of the devices has been performed. The results indicate that high resistivity substrates and insulating reflectors are necessary to avoid the hindering of the resonance due to the parasitic effects induced by the extensions. The influence of the different layers of the stack on the resultant TCF of the SMRs has also been investigated. The two layers of the reflector closer to the piezoelectric layer have a significant influence on the TCF, which can be reduced by modifying their thicknesses accordingly. The data provided by these studies has led to the final design of the devices, which operate at 1.3 GHz in the shear mode and display an active area of 65000 /xm2 and electrical extensions of 1.7 mm while keeping a Qahear=150 in liquid. The extensions enable to fit a custom-made fluidic system made of methacrylate. To perform the biosensing experiments, an experimental setup with a liquid closed circuit operating at constant flow has been developed. Buffers of ionic characteristics have been tested on non-isolated devices, revealing that high operation frequencies prevent the risk of short circuit. An ad-hoc functionalisation protocol based on the standard APTES - Glutaraldehyde process has been developed. It includes two new processes that simplify the fabrication of the transducers: the use of IrO2 as oxidation layer and its functionalisation through an O2 plasma treatment that does not damage the resonators. Both antibodies and aptamers are used as receptors. In liquid sensing proof-of-concept experiments with thrombin, IgG mouse monoclonal antibody and sonicated bacteria have been displayed. A preliminary calibration of the devices using SiO2 layers reveals a sensitivity of 1800 kHz/pg-cm2 and a limit of detection of 4.2 pg. Finally, a first prototype of a low-cost electronic readout circuit designed using a standard microwave approach has been developed. Although its performance can be significantly improved, it is an effective first approach to the final stage of a portable low-cost diagnostic system based on shear mode AlN SMRs.

Design, Technology and Characterization of Micromechanised Sensors and Actuators for Harsh Environments

Los sistemas micro electro mecánicos (MEMS) han demostrado ser una exitosa familia de dispositivos que pueden usarse como plataforma para el desarrollo de dispositivos con aplicaciones en óptica, comunicaciones, procesado de señal y sensorización. Los dispositivos MEMS estándar suelen estar fabricados usando tecnología de silicio. Sin embargo, el rendimiento de estos MEMS se puede mejorar si se usan otros materiales. Por ejemplo, el diamante nanocristalino (NCD) ofrece unas excelentes propiedades mecánicas, transparencia y una superficie fácil de funcionalizar. Por otro lado, el sistema de materiales (In; Ga; Al)N, los materiales IIIN, se pueden usar para producir estructuras monocristalinas con alta sensibilidad mecánica y química. Además, el AlN se puede depositar por pulverización catódica reactiva sobre varios substratos, incluyendo NCD, para formar capas policristalinas orientadas con alta respuesta piezoeléctrica. Adicionalmente, tanto el NCD como los materiales III-N muestran una gran estabilidad térmica y química, lo que los hace una elección idónea para desarrollar dispositivos para aplicaciones para alta temperatura, ambientes agresivos e incluso para aplicaciones biocompatibles. En esta tesis se han usado estos materiales para el diseño y medición de demostradores tecnológicos. Se han perseguido tres objetivos principales: _ Desarrollo de unos procesos de fabricación apropiados. _ Medición de las propiedades mecánicas de los materiales y de los factores que limitan el rendimiento de los dispositivos. _ Usar los datos medidos para desarrollar dispositivos demostradores complejos. En la primera parte de esta tesis se han estudiado varias técnicas de fabricación. La estabilidad de estos materiales impide el ataque y dificulta la producción de estructuras suspendidas. Los primeros capítulos de esta disertación se dedican al desarrollo de unos procesos de transferencia de patrones por ataque seco y a la optimización del ataque húmedo sacrificial de varios substratos propuestos. Los resultados de los procedimientos de ataque se presentan y se describe la optimización de las técnicas para la fabricación de estructuras suspendidas de NCD y materiales III-N. En un capítulo posterior se estudia el crecimiento de AlN por pulverización catódica. Como se ha calculado en esta disertación para obtener una actuación eficiente de MEMS, las capas de AlN han de ser finas, típicamente d < 200 nm, lo que supone serias dificultades para la obtención de capas orientadas con respuesta piezoeléctrica. Las condiciones de depósito se han mapeado para identificar las fronteras que proporcionan el crecimiento de material orientado desde los primeros pasos del proceso. Además, durante la optimización de los procesos de ataque se estudió un procedimiento para fabricar películas de GaN nanoporoso. Estas capas porosas pueden servir como capas sacrificiales para la fabricación de estructuras suspendidas de GaN con baja tensión residual o como capas para mejorar la funcionalización superficial de sensores químicos o biológicos. El proceso de inducción de poros se discutirá y también se presentarán experimentos de ataque y funcionalización. En segundo lugar, se han determinado las propiedades mecánicas del NCD y de los materiales III-N. Se han fabricado varias estructuras suspendidas para la medición del módulo de Young y de la tensión residual. Además, las estructuras de NCD se midieron en resonancia para calcular el rendimiento de los dispositivos en términos de frecuencia y factor de calidad. Se identificaron los factores intrínsecos y extrínsecos que limitan ambas figuras de mérito y se han desarrollado modelos para considerar estas imperfecciones en las etapas de diseño de los dispositivos. Por otra parte, los materiales III-N normalmente presentan grandes gradientes de deformación residual que causan la deformación de las estructuras al ser liberadas. Se han medido y modelado estos efectos para los tres materiales binarios del sistema para proporcionar puntos de interpolación que permitan predecir las características de las aleaciones del sistema III-N. Por último, los datos recabados se han usado para desarrollar modelos analíticos y numéricos para el diseño de varios dispositivos. Se han estudiado las propiedades de transducción y se proporcionan topologías optimizadas. En el último capítulo de esta disertación se presentan diseños optimizados de los siguientes dispositivos: _ Traviesas y voladizos de AlN=NCD con actuación piezoeléctrica aplicados a nanoconmutadores de RF para señales de alta potencia. _ Membranas circulares de AlN=NCD con actuación piezoeléctrica aplicadas a lentes sintonizables. _ Filtros ópticos Fabry-Pérot basados en cavidades aéreas y membranas de GaN actuadas electrostáticamente. En resumen, se han desarrollado unos nuevos procedimientos optimizados para la fabricación de estructuras de NCD y materiales III-N. Estas técnicas se han usado para producir estructuras que llevaron a la determinación de las principales propiedades mecánicas y de los parámetros de los dispositivos necesarios para el diseño de MEMS. Finalmente, los datos obtenidos se han usado para el diseño optimizado de varios dispositivos demostradores. ABSTRACT Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) have proven to be a successful family of devices that can be used as a platform for the development of devices with applications in optics, communications, signal processing and sensorics. Standard MEMS devices are usually fabricated using silicon based materials. However, the performance of these MEMS can be improved if other material systems are used. For instance, nanocrystalline diamond (NCD) offers excellent mechanical properties, optical transparency and ease of surface functionalization. On the other hand, the (In; Ga; Al)N material system, the III-N materials, can be used to produce single crystal structures with high mechanical and chemical sensitivity. Also, AlN can be deposited by reactive sputtering on various substrates, including NCD, to form oriented polycrystalline layers with high piezoelectric response. In addition, both NCD and III-N materials exhibit high thermal and chemical stability, which makes these material the perfect choice for the development of devices for high temperatures, harsh environments and even biocompatible applications. In this thesis these materials have been used for the design and measurement of technological demonstrators. Three main objectives have been pursued: _ Development of suitable fabrication processes. _ Measurement of the material mechanical properties and device performance limiting factors. _ Use the gathered data to design complex demonstrator devices. In a first part of the thesis several fabrication processes have been addressed. The stability of these materials hinders the etching of the layers and hampers the production of free standing structures. The first chapters of this dissertation are devoted to the development of a dry patterning etching process and to sacrificial etching optimization of several proposed substrates. The results of the etching processes are presented and the optimization of the technique for the manufacturing of NCD and III-N free standing structures is described. In a later chapter, sputtering growth of thin AlN layers is studied. As calculated in this dissertation, for efficient MEMS piezoelectric actuation the AlN layers have to be very thin, typically d < 200 nm, which poses serious difficulties to the production of c-axis oriented material with piezoelectric response. The deposition conditions have been mapped in order to identify the boundaries that give rise to the growth of c-axis oriented material from the first deposition stages. Additionally, during the etching optimization a procedure for fabricating nanoporous GaN layers was also studied. Such porous layers can serve as a sacrificial layer for the release of low stressed GaN devices or as a functionalization enhancement layer for chemical and biological sensors. The pore induction process will be discussed and etching and functionalization trials are presented. Secondly, the mechanical properties of NCD and III-N materials have been determined. Several free standing structures were fabricated for the measurement of the material Young’s modulus and residual stress. In addition, NCD structures were measured under resonance in order to calculate the device performance in terms of frequency and quality factor. Intrinsic and extrinsic limiting factors for both figures were identified and models have been developed in order to take into account these imperfections in the device design stages. On the other hand, III-N materials usually present large strain gradients that lead to device deformation after release. These effects have been measured and modeled for the three binary materials of the system in order to provide the interpolation points for predicting the behavior of the III-N alloys. Finally, the gathered data has been used for developing analytic and numeric models for the design of various devices. The transduction properties are studied and optimized topologies are provided. Optimized design of the following devices is presented at the last chapter of this dissertation: _ AlN=NCD piezoelectrically actuated beams applied to RF nanoswitches for large power signals. _ AlN=NCD piezoelectrically actuated circular membranes applied to tunable lenses. _ GaN based air gap tunable optical Fabry-Pérot filters with electrostatic actuation. On the whole, new optimized fabrication processes has been developed for the fabrication of NCD and III-N MEMS structures. These processing techniques was used to produce structures that led to the determination of the main mechanical properties and device parameters needed for MEMS design. Lastly, the gathered data was used for the design of various optimized demonstrator devices.

Diseño de un módulo de IFMIF para irradiación de envolturas regeneradoras basadas en metales líquidos para reactores de fusión

La fusión nuclear es, hoy en día, una alternativa energética a la que la comunidad internacional dedica mucho esfuerzo. El objetivo es el de generar entre diez y cincuenta veces más energía que la que consume mediante reacciones de fusión que se producirán en una mezcla de deuterio (D) y tritio (T) en forma de plasma a doscientos millones de grados centígrados. En los futuros reactores nucleares de fusión será necesario producir el tritio utilizado como combustible en el propio reactor termonuclear. Este hecho supone dar un paso más que las actuales máquinas experimentales dedicadas fundamentalmente al estudio de la física del plasma. Así pues, el tritio, en un reactor de fusión, se produce en sus envolturas regeneradoras cuya misión fundamental es la de blindaje neutrónico, producir y recuperar tritio (fuel para la reacción DT del plasma) y por último convertir la energía de los neutrones en calor. Existen diferentes conceptos de envolturas que pueden ser sólidas o líquidas. Las primeras se basan en cerámicas de litio (Li2O, Li4SiO4, Li2TiO3, Li2ZrO3) y multiplicadores neutrónicos de Be, necesarios para conseguir la cantidad adecuada de tritio. Los segundos se basan en el uso de metales líquidos o sales fundidas (Li, LiPb, FLIBE, FLINABE) con multiplicadores neutrónicos de Be o el propio Pb en el caso de LiPb. Los materiales estructurales pasan por aceros ferrítico-martensíticos de baja activación, aleaciones de vanadio o incluso SiCf/SiC. Cada uno de los diferentes conceptos de envoltura tendrá una problemática asociada que se estudiará en el reactor experimental ITER (del inglés, “International Thermonuclear Experimental Reactor”). Sin embargo, ITER no puede responder las cuestiones asociadas al daño de materiales y el efecto de la radiación neutrónica en las diferentes funciones de las envolturas regeneradoras. Como referencia, la primera pared de un reactor de fusión de 4000MW recibiría 30 dpa/año (valores para Fe-56) mientras que en ITER se conseguirían <10 dpa en toda su vida útil. Esta tesis se encuadra en el acuerdo bilateral entre Europa y Japón denominado “Broader Approach Agreement “(BA) (2007-2017) en el cual España juega un papel destacable. Estos proyectos, complementarios con ITER, son el acelerador para pruebas de materiales IFMIF (del inglés, “International Fusion Materials Irradiation Facility”) y el dispositivo de fusión JT-60SA. Así, los efectos de la irradiación de materiales en materiales candidatos para reactores de fusión se estudiarán en IFMIF. El objetivo de esta tesis es el diseño de un módulo de IFMIF para irradiación de envolturas regeneradoras basadas en metales líquidos para reactores de fusión. El módulo se llamará LBVM (del inglés, “Liquid Breeder Validation Module”). La propuesta surge de la necesidad de irradiar materiales funcionales para envolturas regeneradoras líquidas para reactores de fusión debido a que el diseño conceptual de IFMIF no contaba con esta utilidad. Con objeto de analizar la viabilidad de la presente propuesta, se han realizado cálculos neutrónicos para evaluar la idoneidad de llevar a cabo experimentos relacionados con envolturas líquidas en IFMIF. Así, se han considerado diferentes candidatos a materiales funcionales de envolturas regeneradoras: Fe (base de los materiales estructurales), SiC (material candidato para los FCI´s (del inglés, “Flow Channel Inserts”) en una envoltura regeneradora líquida, SiO2 (candidato para recubrimientos antipermeación), CaO (candidato para recubrimientos aislantes), Al2O3 (candidato para recubrimientos antipermeación y aislantes) y AlN (material candidato para recubrimientos aislantes). En cada uno de estos materiales se han calculado los parámetros de irradiación más significativos (dpa, H/dpa y He/dpa) en diferentes posiciones de IFMIF. Estos valores se han comparado con los esperados en la primera pared y en la zona regeneradora de tritio de un reactor de fusión. Para ello se ha elegido un reactor tipo HCLL (del inglés, “Helium Cooled Lithium Lead”) por tratarse de uno de los más prometedores. Además, los valores también se han comparado con los que se obtendrían en un reactor rápido de fisión puesto que la mayoría de las irradiaciones actuales se hacen en reactores de este tipo. Como conclusión al análisis de viabilidad, se puede decir que los materiales funcionales para mantos regeneradores líquidos podrían probarse en la zona de medio flujo de IFMIF donde se obtendrían ratios de H/dpa y He/dpa muy parecidos a los esperados en las zonas más irradiadas de un reactor de fusión. Además, con el objetivo de ajustar todavía más los valores, se propone el uso de un moderador de W (a considerar en algunas campañas de irradiación solamente debido a que su uso hace que los valores de dpa totales disminuyan). Los valores obtenidos para un reactor de fisión refuerzan la idea de la necesidad del LBVM, ya que los valores obtenidos de H/dpa y He/dpa son muy inferiores a los esperados en fusión y, por lo tanto, no representativos. Una vez demostrada la idoneidad de IFMIF para irradiar envolturas regeneradoras líquidas, y del estudio de la problemática asociada a las envolturas líquidas, también incluida en esta tesis, se proponen tres tipos de experimentos diferentes como base de diseño del LBVM. Éstos se orientan en las necesidades de un reactor tipo HCLL aunque a lo largo de la tesis se discute la aplicabilidad para otros reactores e incluso se proponen experimentos adicionales. Así, la capacidad experimental del módulo estaría centrada en el estudio del comportamiento de litio plomo, permeación de tritio, corrosión y compatibilidad de materiales. Para cada uno de los experimentos se propone un esquema experimental, se definen las condiciones necesarias en el módulo y la instrumentación requerida para controlar y diagnosticar las cápsulas experimentales. Para llevar a cabo los experimentos propuestos se propone el LBVM, ubicado en la zona de medio flujo de IFMIF, en su celda caliente, y con capacidad para 16 cápsulas experimentales. Cada cápsula (24-22 mm de diámetro y 80 mm de altura) contendrá la aleación eutéctica LiPb (hasta 50 mm de la altura de la cápsula) en contacto con diferentes muestras de materiales. Ésta irá soportada en el interior de tubos de acero por los que circulará un gas de purga (He), necesario para arrastrar el tritio generado en el eutéctico y permeado a través de las paredes de las cápsulas (continuamente, durante irradiación). Estos tubos, a su vez, se instalarán en una carcasa también de acero que proporcionará soporte y refrigeración tanto a los tubos como a sus cápsulas experimentales interiores. El módulo, en su conjunto, permitirá la extracción de las señales experimentales y el gas de purga. Así, a través de la estación de medida de tritio y el sistema de control, se obtendrán los datos experimentales para su análisis y extracción de conclusiones experimentales. Además del análisis de datos experimentales, algunas de estas señales tendrán una función de seguridad y por tanto jugarán un papel primordial en la operación del módulo. Para el correcto funcionamiento de las cápsulas y poder controlar su temperatura, cada cápsula se equipará con un calentador eléctrico y por tanto el módulo requerirá también ser conectado a la alimentación eléctrica. El diseño del módulo y su lógica de operación se describe en detalle en esta tesis. La justificación técnica de cada una de las partes que componen el módulo se ha realizado con soporte de cálculos de transporte de tritio, termohidráulicos y mecánicos. Una de las principales conclusiones de los cálculos de transporte de tritio es que es perfectamente viable medir el tritio permeado en las cápsulas mediante cámaras de ionización y contadores proporcionales comerciales, con sensibilidades en el orden de 10-9 Bq/m3. Los resultados son aplicables a todos los experimentos, incluso si son cápsulas a bajas temperaturas o si llevan recubrimientos antipermeación. Desde un punto de vista de seguridad, el conocimiento de la cantidad de tritio que está siendo transportada con el gas de purga puede ser usado para detectar de ciertos problemas que puedan estar sucediendo en el módulo como por ejemplo, la rotura de una cápsula. Además, es necesario conocer el balance de tritio de la instalación. Las pérdidas esperadas el refrigerante y la celda caliente de IFMIF se pueden considerar despreciables para condiciones normales de funcionamiento. Los cálculos termohidráulicos se han realizado con el objetivo de optimizar el diseño de las cápsulas experimentales y el LBVM de manera que se pueda cumplir el principal requisito del módulo que es llevar a cabo los experimentos a temperaturas comprendidas entre 300-550ºC. Para ello, se ha dimensionado la refrigeración necesaria del módulo y evaluado la geometría de las cápsulas, tubos experimentales y la zona experimental del contenedor. Como consecuencia de los análisis realizados, se han elegido cápsulas y tubos cilíndricos instalados en compartimentos cilíndricos debido a su buen comportamiento mecánico (las tensiones debidas a la presión de los fluidos se ven reducidas significativamente con una geometría cilíndrica en lugar de prismática) y térmico (uniformidad de temperatura en las paredes de los tubos y cápsulas). Se han obtenido campos de presión, temperatura y velocidad en diferentes zonas críticas del módulo concluyendo que la presente propuesta es factible. Cabe destacar que el uso de códigos fluidodinámicos (e.g. ANSYS-CFX, utilizado en esta tesis) para el diseño de cápsulas experimentales de IFMIF no es directo. La razón de ello es que los modelos de turbulencia tienden a subestimar la temperatura de pared en mini canales de helio sometidos a altos flujos de calor debido al cambio de las propiedades del fluido cerca de la pared. Los diferentes modelos de turbulencia presentes en dicho código han tenido que ser estudiados con detalle y validados con resultados experimentales. El modelo SST (del inglés, “Shear Stress Transport Model”) para turbulencia en transición ha sido identificado como adecuado para simular el comportamiento del helio de refrigeración y la temperatura en las paredes de las cápsulas experimentales. Con la geometría propuesta y los valores principales de refrigeración y purga definidos, se ha analizado el comportamiento mecánico de cada uno de los tubos experimentales que contendrá el módulo. Los resultados de tensiones obtenidos, han sido comparados con los valores máximos recomendados en códigos de diseño estructural como el SDC-IC (del inglés, “Structural Design Criteria for ITER Components”) para así evaluar el grado de protección contra el colapso plástico. La conclusión del estudio muestra que la propuesta es mecánicamente robusta. El LBVM implica el uso de metales líquidos y la generación de tritio además del riesgo asociado a la activación neutrónica. Por ello, se han estudiado los riesgos asociados al uso de metales líquidos y el tritio. Además, se ha incluido una evaluación preliminar de los riesgos radiológicos asociados a la activación de materiales y el calor residual en el módulo después de la irradiación así como un escenario de pérdida de refrigerante. Los riesgos asociados al módulo de naturaleza convencional están asociados al manejo de metales líquidos cuyas reacciones con aire o agua se asocian con emisión de aerosoles y probabilidad de fuego. De entre los riesgos nucleares destacan la generación de gases radiactivos como el tritio u otros radioisótopos volátiles como el Po-210. No se espera que el módulo suponga un impacto medioambiental asociado a posibles escapes. Sin embargo, es necesario un manejo adecuado tanto de las cápsulas experimentales como del módulo contenedor así como de las líneas de purga durante operación. Después de un día de después de la parada, tras un año de irradiación, tendremos una dosis de contacto de 7000 Sv/h en la zona experimental del contenedor, 2300 Sv/h en la cápsula y 25 Sv/h en el LiPb. El uso por lo tanto de manipulación remota está previsto para el manejo del módulo irradiado. Por último, en esta tesis se ha estudiado también las posibilidades existentes para la fabricación del módulo. De entre las técnicas propuestas, destacan la electroerosión, soldaduras por haz de electrones o por soldadura láser. Las bases para el diseño final del LBVM han sido pues establecidas en el marco de este trabajo y han sido incluidas en el diseño intermedio de IFMIF, que será desarrollado en el futuro, como parte del diseño final de la instalación IFMIF. ABSTRACT Nuclear fusion is, today, an alternative energy source to which the international community devotes a great effort. The goal is to generate 10 to 50 times more energy than the input power by means of fusion reactions that occur in deuterium (D) and tritium (T) plasma at two hundred million degrees Celsius. In the future commercial reactors it will be necessary to breed the tritium used as fuel in situ, by the reactor itself. This constitutes a step further from current experimental machines dedicated mainly to the study of the plasma physics. Therefore, tritium, in fusion reactors, will be produced in the so-called breeder blankets whose primary mission is to provide neutron shielding, produce and recover tritium and convert the neutron energy into heat. There are different concepts of breeding blankets that can be separated into two main categories: solids or liquids. The former are based on ceramics containing lithium as Li2O , Li4SiO4 , Li2TiO3 , Li2ZrO3 and Be, used as a neutron multiplier, required to achieve the required amount of tritium. The liquid concepts are based on molten salts or liquid metals as pure Li, LiPb, FLIBE or FLINABE. These blankets use, as neutron multipliers, Be or Pb (in the case of the concepts based on LiPb). Proposed structural materials comprise various options, always with low activation characteristics, as low activation ferritic-martensitic steels, vanadium alloys or even SiCf/SiC. Each concept of breeding blanket has specific challenges that will be studied in the experimental reactor ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor). However, ITER cannot answer questions associated to material damage and the effect of neutron radiation in the different breeding blankets functions and performance. As a reference, the first wall of a fusion reactor of 4000 MW will receive about 30 dpa / year (values for Fe-56) , while values expected in ITER would be <10 dpa in its entire lifetime. Consequently, the irradiation effects on candidate materials for fusion reactors will be studied in IFMIF (International Fusion Material Irradiation Facility). This thesis fits in the framework of the bilateral agreement among Europe and Japan which is called “Broader Approach Agreement “(BA) (2007-2017) where Spain plays a key role. These projects, complementary to ITER, are mainly IFMIF and the fusion facility JT-60SA. The purpose of this thesis is the design of an irradiation module to test candidate materials for breeding blankets in IFMIF, the so-called Liquid Breeder Validation Module (LBVM). This proposal is born from the fact that this option was not considered in the conceptual design of the facility. As a first step, in order to study the feasibility of this proposal, neutronic calculations have been performed to estimate irradiation parameters in different materials foreseen for liquid breeding blankets. Various functional materials were considered: Fe (base of structural materials), SiC (candidate material for flow channel inserts, SiO2 (candidate for antipermeation coatings), CaO (candidate for insulating coatings), Al2O3 (candidate for antipermeation and insulating coatings) and AlN (candidate for insulation coating material). For each material, the most significant irradiation parameters have been calculated (dpa, H/dpa and He/dpa) in different positions of IFMIF. These values were compared to those expected in the first wall and breeding zone of a fusion reactor. For this exercise, a HCLL (Helium Cooled Lithium Lead) type was selected as it is one of the most promising options. In addition, estimated values were also compared with those obtained in a fast fission reactor since most of existing irradiations have been made in these installations. The main conclusion of this study is that the medium flux area of IFMIF offers a good irradiation environment to irradiate functional materials for liquid breeding blankets. The obtained ratios of H/dpa and He/dpa are very similar to those expected in the most irradiated areas of a fusion reactor. Moreover, with the aim of bringing the values further close, the use of a W moderator is proposed to be used only in some experimental campaigns (as obviously, the total amount of dpa decreases). The values of ratios obtained for a fission reactor, much lower than in a fusion reactor, reinforce the need of LBVM for IFMIF. Having demonstrated the suitability of IFMIF to irradiate functional materials for liquid breeding blankets, and an analysis of the main problems associated to each type of liquid breeding blanket, also presented in this thesis, three different experiments are proposed as basis for the design of the LBVM. These experiments are dedicated to the needs of a blanket HCLL type although the applicability of the module for other blankets is also discussed. Therefore, the experimental capability of the module is focused on the study of the behavior of the eutectic alloy LiPb, tritium permeation, corrosion and material compatibility. For each of the experiments proposed an experimental scheme is given explaining the different module conditions and defining the required instrumentation to control and monitor the experimental capsules. In order to carry out the proposed experiments, the LBVM is proposed, located in the medium flux area of the IFMIF hot cell, with capability of up to 16 experimental capsules. Each capsule (24-22 mm of diameter, 80 mm high) will contain the eutectic allow LiPb (up to 50 mm of capsule high) in contact with different material specimens. They will be supported inside rigs or steel pipes. Helium will be used as purge gas, to sweep the tritium generated in the eutectic and permeated through the capsule walls (continuously, during irradiation). These tubes, will be installed in a steel container providing support and cooling for the tubes and hence the inner experimental capsules. The experimental data will consist of on line monitoring signals and the analysis of purge gas by the tritium measurement station. In addition to the experimental signals, the module will produce signals having a safety function and therefore playing a major role in the operation of the module. For an adequate operation of the capsules and to control its temperature, each capsule will be equipped with an electrical heater so the module will to be connected to an electrical power supply. The technical justification behind the dimensioning of each of these parts forming the module is presented supported by tritium transport calculations, thermalhydraulic and structural analysis. One of the main conclusions of the tritium transport calculations is that the measure of the permeated tritium is perfectly achievable by commercial ionization chambers and proportional counters with sensitivity of 10-9 Bq/m3. The results are applicable to all experiments, even to low temperature capsules or to the ones using antipermeation coatings. From a safety point of view, the knowledge of the amount of tritium being swept by the purge gas is a clear indicator of certain problems that may be occurring in the module such a capsule rupture. In addition, the tritium balance in the installation should be known. Losses of purge gas permeated into the refrigerant and the hot cell itself through the container have been assessed concluding that they are negligible for normal operation. Thermal hydraulic calculations were performed in order to optimize the design of experimental capsules and LBVM to fulfill one of the main requirements of the module: to perform experiments at uniform temperatures between 300-550ºC. The necessary cooling of the module and the geometry of the capsules, rigs and testing area of the container were dimensioned. As a result of the analyses, cylindrical capsules and rigs in cylindrical compartments were selected because of their good mechanical behavior (stresses due to fluid pressure are reduced significantly with a cylindrical shape rather than prismatic) and thermal (temperature uniformity in the walls of the tubes and capsules). Fields of pressure, temperature and velocity in different critical areas of the module were obtained concluding that the proposal is feasible. It is important to mention that the use of fluid dynamic codes as ANSYS-CFX (used in this thesis) for designing experimental capsules for IFMIF is not direct. The reason for this is that, under strongly heated helium mini channels, turbulence models tend to underestimate the wall temperature because of the change of helium properties near the wall. Therefore, the different code turbulence models had to be studied in detail and validated against experimental results. ANSYS-CFX SST (Shear Stress Transport Model) for transitional turbulence model has been identified among many others as the suitable one for modeling the cooling helium and the temperature on the walls of experimental capsules. Once the geometry and the main purge and cooling parameters have been defined, the mechanical behavior of each experimental tube or rig including capsules is analyzed. Resulting stresses are compared with the maximum values recommended by applicable structural design codes such as the SDC- IC (Structural Design Criteria for ITER Components) in order to assess the degree of protection against plastic collapse. The conclusion shows that the proposal is mechanically robust. The LBVM involves the use of liquid metals, tritium and the risk associated with neutron activation. The risks related with the handling of liquid metals and tritium are studied in this thesis. In addition, the radiological risks associated with the activation of materials in the module and the residual heat after irradiation are evaluated, including a scenario of loss of coolant. Among the identified conventional risks associated with the module highlights the handling of liquid metals which reactions with water or air are accompanied by the emission of aerosols and fire probability. Regarding the nuclear risks, the generation of radioactive gases such as tritium or volatile radioisotopes such as Po-210 is the main hazard to be considered. An environmental impact associated to possible releases is not expected. Nevertheless, an appropriate handling of capsules, experimental tubes, and container including purge lines is required. After one day after shutdown and one year of irradiation, the experimental area of the module will present a contact dose rate of about 7000 Sv/h, 2300 Sv/h in the experimental capsules and 25 Sv/h in the LiPb. Therefore, the use of remote handling is envisaged for the irradiated module. Finally, the different possibilities for the module manufacturing have been studied. Among the proposed techniques highlights the electro discharge machining, brazing, electron beam welding or laser welding. The bases for the final design of the LBVM have been included in the framework of the this work and included in the intermediate design report of IFMIF which will be developed in future, as part of the IFMIF facility final design.

Post-CMOS compatible high-throughput fabrication of AIN-based piezoelectric microcantilevers

A post-complementary metal oxide semiconductor (CMOS) compatible microfabrication process of piezoelectric cantilevers has been developed. The fabrication process is suitable for standard silicon technology and provides low-cost and high-throughput manufacturing. This work reports design, fabrication and characterization of piezoelectric cantilevers based on aluminum nitride (AlN) thin films synthesized at room temperature. The proposed microcantilever system is a sandwich structure composed of chromium (Cr) electrodes and a sputtered AlN film. The key issue for cantilever fabrication is the growth at room temperature of the AlN layer by reactive sputtering, making possible the innovative compatibility of piezoelectric MEMS devices with CMOS circuits already processed. AlN and Cr have been etched by inductively coupled plasma (ICP) dry etching using a BCl3–Cl2–Ar plasma chemistry. As part of the novelty of the post-CMOS micromachining process presented here, a silicon Si (1 0 0) wafer has been used as substrate as well as the sacrificial layer used to release the microcantilevers. In order to achieve this, the Si surface underneath the structure has been wet etched using an HNA (hydrofluoric acid + nitric acid + acetic acid) based solution. X-ray diffraction (XRD) characterization indicated the high crystalline quality of the AlN film. An atomic force microscope (AFM) has been used to determine the Cr electrode surface roughness. The morphology of the fabricated devices has been studied by scanning electron microscope (SEM). The cantilevers have been piezoelectrically actuated and their out-of-plane vibration modes were detected by vibrometry.

Electroreflectance characterization of AlInGaN/GaN high-electron mobility heterostructures

Room temperature electroreflectance (ER) spectroscopy has been used to study the fundamental properties of AlxInyGa${}_{1-x-y}$N/AlN/GaN heterostructures under different applied bias. The (0001)-oriented heterostructures were grown by metal-organic vapor phase epitaxy on sapphire. The band gap energy of the AlxInyGa${}_{1-x-y}{\rm{N}}$ layers has been determined from analysis of the ER spectra using Aspnes' model. The obtained values are in good agreement with a nonlinear band gap interpolation equation proposed earlier. Bias-dependent ER allows one to determine the sheet carrier density of the two-dimensional electron gas and the barrier field strength.

Electro-optical characterization of IC compatible microcantilevers

The aim of this work is to simulate and optically characterize the piezoelectric performance of complementary metal oxide semiconductor (CMOS) compatible microcantilevers based on aluminium nitride (AlN) and manufactured at room temperature. This study should facilitate the integration of piezoelectric micro-electro-mechanical systems (MEMS) such as microcantilevers, in CMOS technology. Besides compatibility with standard integrated circuit manufacturing procedures, low temperature processing also translates into higher throughput and, as a consequence, lower manufacturing costs. Thus, the use of the piezoelectric properties of AlN manufactured by reactive sputtering at room temperature is an important step towards the integration of this type of devices within future CMOS technology standards. To assess the reliability of our fabrication process, we have manufactured arrays of free-standing microcantilever beams of variable dimension and studied their piezoelectric performance. The characterization of the first out-of-plane modes of AlN-actuated piezoelectric microcantilevers has been carried out using two optical techniques: laser Doppler vibrometry (LDV) and white light interferometry (WLI). In order to actuate the cantilevers, a periodic chirp signal in certain frequency ranges was applied between the device electrodes. The nature of the different vibration modes detected has been studied and compared with that obtained by a finite element model based simulation (COMSOL Multiphysics), showing flexural as well as torsional modes. The correspondence between theoretical and experimental data is reasonably good, probing the viability of this high throughput and CMOS compatible fabrication process. To complete the study, X-ray diffraction as well as d33 piezoelectric coefficient measurements were also carried out.