Analytical methods for analyzing organic peroxides

Työn tarkoituksena oli kehittää analyyttinen erotusmenetelmä eräässä valmistusprosessissa käytettävän hapettavan aineen ja liuottimen välillä syntyvien reaktiotuotteiden tutkimiseen ja analysoimiseen. Lisäksi tarkoituksena oli tutkia prosessiolosuhteiden turvallisuutta. Kirjallisuusosassa käsitellään erilaisia orgaanisia peroksideja, niiden käyttötarkoituksia ja niiden käyttöön liittyviä huomioitavia asioita. Lisäksi tarkastellaan yleisimpiä analyysimenetelmiä, joita on käytetty erilaisten peroksidien analysoinnissa. Näitä analyysimenetelmiä on useimmiten käytetty nestemäisten näytteiden tutkimuksissa. Harvemmin on analysoitu kaasu- ja kiintoainenäytteitä. Kokeellisessa osassa kehitettiin kirjallisuuden perusteella peroksidiyhdisteille identifiointimenetelmä ja tutkittiin prosessin näytteet. Analyysimenetelmiksi valittiin iodometrinen titraus ja HPLC-UV-MS-menetelmä. Lisäksi käytettiin peroksidimittaukseen soveltuvia testiliuskoja. Tutkimus osoitti, että iodometrisen titrauksen ja testiliuskojen perusteella näytteissä oli vähäisiä määriä peroksideja viikon jälkeen peroksidilisäyksestä. HPLC-UV-MS-analyysien perusteella näytteiden analysointia häiritsi selluloosa, jota löytyi jokaisesta näytteestä.

The purpose of this study was to develop an analytical separation method to analyze compounds, which are formed in peroxide process. In addition, the purpose was to detect the safety of the process conditions. In the literature part about the different peroxides, their use and matters to be considered, when handling peroxides published articles are reviewed. In addition, common analytical methods in analyzing different peroxides are reviewed. These analytical methods are commonly used to determine liquid samples compared with gas and solid samples that rarely have been analyzed. In experimental part an analytical method to peroxide compounds was developed and process samples were detected. Iodometric titration and HPLC-UV-MS methods were chosen to be used as the analytical methods. In addition, test trips were used to measure peroxides amounts. The iodometric titration and test strips showed that a minor amount of peroxides were found in samples after week preservation in a freezer. Cellulose was interrupting samples analyses in HPLC-UV-MS method, because it was found in every sample.