Certificação de filtros em fatores de transmissão e de cerâmicas em fatores de reflexão, em colorimetria

Mestrado em Engenharia Química - Tecnologias de Protecção Ambiental

O presente relatório diz respeito ao trabalho de estágio curricular para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química. Este estágio foi realizado no Laboratório de Espectrofotometria, pertencente ao Laboratório Nacional de Metrologia (LNM) do Instituto Português da Qualidade (IPQ), localizado na Caparica, em Almada. O LNM tem como função garantir a qualidade das medições em Portugal através da realização e manutenção das unidades de base do Sistema Internacional de Unidades de Medida (SI). O tema de estudo surgiu da necessidade de vários setores industriais, utilizadores de instrumentos de medição de cor, necessitarem da calibração dos mesmos, para garantir a qualidade dos resultados de medição. Procedimentos técnicos de calibração de espectrofotómetros, para medições de fatores de transmissão e reflexão regular do Laboratório de Espectrofotometria do IPQ, foram adotados e aplicados ao domínio da colorimetria, de forma a garantir o rigor das medições neste domínio. Tais medições foram realizadas por dois instrumentos - Lambda 950 da PerkinElmer e Cary 5E da Varian. A adaptação dos procedimentos existentes consistiu na otimização da calibração do espectrofotómetro em fator de transmissão/reflexão e na apresentação dos certificados de calibração, segundo a nova definição de calibração, conforme o Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM3). Os métodos de referência usados estão publicados em normas internacionais sendo a otimização destes métodos um dos objetivos deste trabalho. A rastreabilidade metrológica dos resultados de medição, do Laboratório de Espectrofotometria do IPQ, ao SI é assim obtida através da calibração dos espectrofotómetros com materiais de referência certificados pelo Laboratório Primário de Espectrofotometria do Instituto Nacional de Metrologia do Reino Unido, o National Physical Laboratory (NPL). Por sua vez, materiais de referência podem ser certificados com os espectrofotómetros calibrados, na configuração instrumental pretendida, i.e. em transmissão ou reflexão regular, garantindo a qualidade dos resultados de medição em colorimetria. Os materiais de referência usados, para medições de fatores de transmissão, são filtros de vidro com dimensões 33 mm x 10 mm ou 50 mm x 50 mm. Para medições de fatores de reflexão, foram usadas placas cerâmicas brilhantes ou mates com 102 mm2 de área.

This report deals with the internship work done obtaining a Master’s Degree in Chemical Engineering. This internship was realized in the Spectrophotometry Laboratory, which belongs to the National Metrology Institute (NMI) of Portugal, the Portuguese Institute for Quality (IPQ), in Caparica. The NMI task is to ensure the quality of measurements in Portugal, through the development and maintenance of the base units of the International System of Units (SI). The theme arose from the necessity of various industries that use colour measuring instruments needing those instruments to be calibrated, in order to ensure the quality of the measurement results IPQ’s Spectrophometry Laboratory technical procedures of spectrophotometers calibration, for measurements of regular transmittances and regular reflectances, were adopted and applied to the colorimetry field, ensuring the rigour of the measurements in that domain. Such measurements were performed by two instruments, the PerkinElmer’s Lambda 950 and Varian’s Cary 5E. The adaptation of existing procedures consisted in spectrophotometer optimization of transmittance/reflectance and the presentation of calibration certificates, according to the new definition of calibration, defined by the International Vocabulary of Metrology (VIM3). The reference methods used are published in international standards, being the optimization of these methods one of the goals of this work. The metrological traceability of the measurements results to the SI is in this way obtained by calibrating the spectrophotometer with reference materials certified by UK’s National Measurement Institute, the National Physical Laboratory (NPL). In turn, reference materials can be certified with calibrated spectrophotometers, in the intended configuration, i.e. in transmission or reflection. This ensures the quality of the measurement results in colorimetry. The reference materials used for transmittance measurements are glass samples with dimensions 33 mm x 10 mm or 50 mm x 50 mm. Glossy or matt ceramic tiles, with an area of 102 mm2, were used for reflectance measurements.